- •Методичні вказівки
- •Методичні вказівки
- •Лабораторна робота № 1 Тема роботи: Реакції галогенування. Добування галогенопохідних із спиртів.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Схема приладів
- •6.Хід роботи
- •7.Спостереження
- •8.Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні запитання
- •Лабораторна робота № 2 Тема роботи: Реакції ацилювання.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •2.Побічні реакції:
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •Результати розрахунку рецептури
- •5. Схема приладу
- •6. Хід роботи
- •7. Спостереження
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні запитання
- •Лабораторна робота № 3 Тема роботи: Реакції ацилювання.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 4 Тема роботи: Відновлення ароматичних нітросполук.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Схема приладів
- •6.Хід роботи
- •7.Спостереження
- •8. Розрахунок виходу:
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні запитання
- •Лабораторна робота № 5 Тема роботи: Ацилювання. Реакція естерифікації.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •7. Спостереження
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 6
- •4. Розрахунок рецептури:
- •7. Спостереження
- •Лабораторна робота № 7 Тема роботи: Реакції електрофільного заміщення. Добування ароматичних галогенопохідних.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Схема приладу
- •6.Хід роботи
- •7.Спостереження
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 8 Тема роботи: Реакції діазотування та азосполучення.
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Хід роботи
- •7.Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Т ехніка безпеки
- •Іі. Експериментальна частина
- •2.Побічні реакції:
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Хід роботи
- •7.Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Контрольні питання
- •Константи речовин
- •Література
Результати розрахунку рецептури
Речовина |
За методикою |
Коефіцієнт |
Для даного досліду | ||||
|
мл |
г |
моль |
надлишку |
мл |
г |
моль |
C6H5NH2 |
49 |
50 |
0,537 |
- |
|
|
|
CH3COOH |
70 |
73,43 |
1,223 |
2,277 |
|
|
|
5. Схема приладу
6. Хід роботи
1.У круглодонну реакційну колбу А, яка з,єднана з колбою Б для відгонки води вигнутою трубкою , наливають анілін та оцтову кислоту, кидають кипілки.
2. Нагрівають реакційну суміш на азбестовій сітці протягом 30 хв. За цей час має відігнатися теоретична кількість води.
3.Підсилюють нагрів, відганяють надлишок оцтової кислоти .
4.Визначають кінець реакції. Для цього краплю реакційної суміші наносять скляною паличкою на скельце. Якщо крапля одразу застигає - реакція закінчилась.
5.Трохи охолодивши, ще теплу реакційну масу виливають, енергійно перемішуючи, у склянку з водою (100-150 мл води).
6. Ацетанілід, що випав у осад, відфільтровують на лійці Бюхнера.
7.Перекристалізовують виділений продукт із води. Розчиняють ацетанілід у мінімальній кількості води при кипінні, щоб утворився насичений розчин.
8.Якщо насичений розчин забарвлений, то його трохи охолоджують і додають активоване вугілля. Кип,ятять розчин з активованим вугіллям 1-2 хвилини.
9. Вугілля відфільтрувують на лійці з підігрівом.
10.Фільтрат охолоджують, кристали, що випали, відфільтровують на лійці Бюхнера.
11. Ацетанілід висушують на повітрі. Чистий продукт зважують.
12. Визначають температуру топлення.
7. Спостереження
Маса продукту:-г. Температура топлення:
8. Розрахунок виходу
С6Н5NH2 + CH3COOH С6Н5NHCOCH3 + H2O
93 135
За методикою Теоретичний вихід : 93 - 135 5 - Х Х = 7,25 г. |
Для даного досліду Теоретичний вихід: 93 - 135 - Х Х = |
Практичний вихід - 5 г |
Практичний вихід - г |
Процент виходу від теоретичного : Х= (5 / 7,25 ) .100 = 69 % |
Процент виходу від теоретичного: |
Висновок:
Примітки
.Вигнута трубка є прямим холодильником для париводи та зворотним холодильником для парів оцтової кислоти. На початку реакції інтенсивність нагрівання підбирають так, щоб основна маса води конденсувалась на нисхідній ділянці трубки і відганялась в колбу Б, а оцтова кислота конденсувалась на вертикальній ділянці і поверталась у реакційну колбу.
.Якщо спочатку відігналось багато оцтової кислоти, то можна повернутиїїу реакційну колбу і повторити нагрівання.
. Дані, що наведені в таблиці, показують, що перекристалізацію ацетаніліду можна провести із води. У цьому випадку у маточному розчині залишається незначна кількість речовини. Користуючись цими даними, можна визначити приблизно необхідну кількість
Розчинність ацетаніліду (на 100 мл розчинника), г |
розчинника і оцінити доцільність виділення додаткової порції кристалів при подальшому | |||
to |
H2O |
C2H5OH |
випарюванні розчину. | |
80 |
3,5 |
- |
| |
60 |
- |
46 |
| |
20 |
0,53 |
21 |
|
При перекристалізації не можна додавати вугіллядо розчину, що кипить, оскільки повітря, яке виділяється з пор вугілля, може викликати бурхливе закипання і викид розчину з колби. При додаванні вугілля необхідно припинити нагрівання і дати розчину трохи охолонути.