Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
metod. synthes.doc
Скачиваний:
59
Добавлен:
12.05.2015
Размер:
2.17 Mб
Скачать

Результати розрахунку рецептури

Речовина

За методикою

Коефіцієнт

Для даного досліду

мл

г

моль

надлишку

мл

г

моль

C6H5NH2

49

50

0,537

-

CH3COOH

70

73,43

1,223

2,277

5. Схема приладу

6. Хід роботи

1.У круглодонну реакційну колбу А, яка з,єднана з колбою Б для відгонки води вигнутою трубкою , наливають анілін та оцтову кислоту, кидають кипілки.

2. Нагрівають реакційну суміш на азбестовій сітці протягом 30 хв. За цей час має відігнатися теоретична кількість води.

3.Підсилюють нагрів, відганяють надлишок оцтової кислоти .

4.Визначають кінець реакції. Для цього краплю реакційної суміші наносять скляною паличкою на скельце. Якщо крапля одразу застигає - реакція закінчилась.

5.Трохи охолодивши, ще теплу реакційну масу виливають, енергійно перемішуючи, у склянку з водою (100-150 мл води).

6. Ацетанілід, що випав у осад, відфільтровують на лійці Бюхнера.

7.Перекристалізовують виділений продукт із води. Розчиняють ацетанілід у мінімальній кількості води при кипінні, щоб утворився насичений розчин.

8.Якщо насичений розчин забарвлений, то його трохи охолоджують і додають активоване вугілля. Кип,ятять розчин з активованим вугіллям 1-2 хвилини.

9. Вугілля відфільтрувують на лійці з підігрівом.

10.Фільтрат охолоджують, кристали, що випали, відфільтровують на лійці Бюхнера.

11. Ацетанілід висушують на повітрі. Чистий продукт зважують.

12. Визначають температуру топлення.

7. Спостереження

Маса продукту:-г. Температура топлення:

8. Розрахунок виходу

С6Н5NH2 + CH3COOH С6Н5NHCOCH3 + H2O

93 135

За методикою

Теоретичний вихід : 93 - 135

5 - Х

Х = 7,25 г.

Для даного досліду

Теоретичний вихід: 93 - 135 - Х

Х =

Практичний вихід - 5 г

Практичний вихід - г

Процент виходу від теоретичного :

Х= (5 / 7,25 ) .100 = 69 %

Процент виходу від теоретичного:

Висновок:

Примітки

.Вигнута трубка є прямим холодильником для париводи та зворотним холодильником для парів оцтової кислоти. На початку реакції інтенсивність нагрівання підбирають так, щоб основна маса води конденсувалась на нисхідній ділянці трубки і відганялась в колбу Б, а оцтова кислота конденсувалась на вертикальній ділянці і поверталась у реакційну колбу.

.Якщо спочатку відігналось багато оцтової кислоти, то можна повернутиїїу реакційну колбу і повторити нагрівання.

. Дані, що наведені в таблиці, показують, що перекристалізацію ацетаніліду можна провести із води. У цьому випадку у маточному розчині залишається незначна кількість речовини. Користуючись цими даними, можна визначити приблизно необхідну кількість

Розчинність ацетаніліду

(на 100 мл розчинника), г

розчинника і оцінити доцільність виділення додаткової порції кристалів при подальшому

to

H2O

C2H5OH

випарюванні розчину.

80

3,5

-

60

-

46

20

0,53

21

При перекристалізації не можна додавати вугіллядо розчину, що кипить, оскільки повітря, яке виділяється з пор вугілля, може викликати бурхливе закипання і викид розчину з колби. При додаванні вугілля необхідно припинити нагрівання і дати розчину трохи охолонути.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]