Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
metod. synthes.doc
Скачиваний:
59
Добавлен:
12.05.2015
Размер:
2.17 Mб
Скачать

Іі. Експериментальна частина

І.Основні реакції:

2.Побічні реакції:

3. Фізико-хімічні константи речовин

Речовина

Молеку-лярна маса

Густина,

г/см3

Ттоп,

0С

Ткип,

0С

Розчинність(на 100 г розчинника), г

Вода

Спирт

Ефір

п -Нітроанілін

НСІ

NaNO2

β-Hафтол

NaOH

CH3COONa

Парачервоний

4.Розрахунок рецептури :

а) за методикою взято: п –нітроаніліну 2,5 г

б) для даного досліду дано:

Результати розрахунку рецептури

Речовина

За методикою

Коефіцієнт

Для даного досліду

мл

г

моль

надлишку

мл

г

моль

п -Нітроанілін

2,5

Н2О ( для

п -нітроаніліну

25

НСІ (20%-й р-н)

( І і ІІ порції )

5

5

NaNO2

1,5

β-Hафтол

2,5

NaOH (30 %-й )

10

CH3COONa

5

Н2О (для CH3COONa)

25

NaCl

5

5.Хід роботи

У стакані розчиняють n-нітроанілін у гарячій воді, додаючи 20%-й розчин HCl (синтез проводять у витяжній шафі). Після охолодження додають таку ж кількість 20%-го розчину HCl, випадає осад, доливають воду до розчинення осаду. Суміш охолоджують льодом і проводять діазотування, додаючи при перемішуванні невеликими порціями розчин NaNO2. Після додавання розчину нітриту натрію визначають наявність нітрит-іона в реакційній суміші (наносять краплю суміші на йодкрохмальний папірець, повинна з,явитися фіолетова пляма). Потім реакційну суміш залишають стояти при охолодженні 1 годину, періодично перевіряючи наявність нітрит-іона.

Одночасно в іншому стакані розчиняють β-нафтол в 30-32%- му розчині NaOH (див.правила техніки безпеки), додаючи гарячу воду до зникнення осаду.В раніше отриманий розчин солі діазонію додають водний розчин ацетату натрію. Потім охолоджений розчин β-нафтолу порціями при перемішуванні виливають у розчин солі діазонію. Після закінчення реакції додають NaCl. Випадає осад барвника, його відфільтровують на лійці Бюхнера і на фільтрі промивають насиченим розчином NaCl. Барвник висушують.

6.Спостереження

Маса продукту - г

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]