Іі. Експериментальна частина

І.Основні реакції:

2.Побічні реакції:

3. Фізико-хімічні константи речовин

Речовина	Молеку-лярна маса	Густина, г/см3	Ттоп, 0С	Ткип, 0С	Розчинність(на 100 г роз- чинника), г
					Вода	Спирт	Ефір
С6Н6
Br2
С6Н5Br
Fe
HBr
п-Дибромбензол

4.Розрахунок рецептури :

а) за методикою взято:брому 51,2 мл

б) для даного досліду дано :

Результати розрахунку рецептури

Речовина	За методикою			Коефіцієнт	Для даного досліду
	мл	г	моль	надлишку	мл	г	моль
С6Н6	89
Br2	51,2
Fe	-	2

5.Схема приладу

1-крапельна лійка для брому; 2-насадка; 3-реакційна колба; 4- колба з водою для поглинання бромоводню; 5-трубка; 6- зворотний водяний холодиль-ник для повернення в реакційну колбу сконденсованого брому та бензолу (пари НВr легко проходять через холодильник і трубку 5 і поглинаються водою).

6.Хід роботи

Всі деталі приладу, крім колби 4, старанно миють і висушують (перед висушуванням крапельну лійку перевіряють водою, чи не протікає краник), краник змазують фосфорною кислотою або вазеліном. Послідовність збирання приладу: реакційну колбу закріпляють на першому штативі за допомогою лапки, до колби приєднують насадку, яку також закріпляють лапкою. У верхній отвір насадки вставляють крапельну лійку. На іншому штативі закріпляють у лапці водяний холодильник і з’єднують його з боковим відводом насадки, до холодильника приєднують трубку 5 так, щоб нижній кінець трубки був на 1 см вище поверхні води ( якщо трубка буде занурена у воду, то утвориться герметична система і під час синтезу вода може засмоктуватись у прилад) . При збиранні приладу треба стежити за герметичністю з’єднань.

Після того, як прилад зібрано, знімають реакційну колбу і завантажують в неї розраховану кількість бензолу та залізних ошурків. Приєднують колбу до приладу, в холодильник подають воду; в крапельну лійку обережно наливають бром ( Див. Техніку безпеки)^. Додають із крапельної лійки 2-3 мл брому і домагаються, щоб реакція почалась, про що свідчить виділення бульбашок HBr. Якщо реакція не починається, можна додати ще трохи брому або підігріти колбу на водяній бані. Далі бром додають так, щоб реакція йшла, але не занадто бухливо.

Після добавки всього брому і припинення виділення бульбашок колбу нагрівають на водяній бані (50^оС) до повного припинення виділення HBr.

Колбу 4 знімають, закривають пробкою і зважують, визначаючи кількість поглинутого HBr _. В реакційну колбу через крапельну лійку заливають 50 мл води . Вміст колби переливають у круглодонну колбу і переганяють з водяною парою.

Після відгонки з водяною парою основної маси бромбензолу в холодильнику можуть з’явитись білі кристали п-дибромбензолу, їх збирають в окремий приймач. Для цього випускають воду з холодильника і виплавляють гарячою парою кристали в приймач. Зразу ж після цього в холодильник обережно пускають воду. Якщо знову з’являться кристали, операцію повторюють.

Бромбензол переносять у ділильну лійку, відокремлюють від води, зливають у суху колбу і сушать CaCl₂ ( речовина повинна стати прозорою).

Відфільтровують осушник, рідину переганяють з повітряним холодильником, збираючи фракцію при температурі кипіння 140 -170^оС. Перегнаний (сирий) бромбензол зважують і піддають фракційній перегонці: збирають фракції 140 - 152^оС та 152 - 156^оС, а залишок з перегонної колби зливають у приймач з п-дибромбензолом. Фракція 152 -156^оС - це досить чистий бромбензол, його зважують і визначають вихід.

Кристали п-дибромбензолу відфільтровують на маленькій лійці Бюхнера і, якщо є потреба, перекристалізовують із спирту.