Іі. Експериментальна частина

І. Основні реакції:

2. Побічні реакції:

3. Фізико-хімічні константи речовин

Речовина	Молеку-лярна маса	Густина, г /см3	Ттоп, 0С	Ткип, 0С	Розчинність (на 100 г розчинника), г
					Вода	Спирт	Ефір
C6H5NO2
Fe
НСІ
C6H5NH2
( C2H5)2O

4.Розрахунок рецептури :

а) за методикою взято нітробензолу 100 мл

б) для даного досліду дано:

Результати розрахунку рецептури

Речовина	За методикою			Коефіцієнт	Для даного досліду
	мл	г	моль	надлишку	мл	г	моль
C6H5NO2	100
Fe		200
НСІ (35 % )	20
Н2О	300

5.Схема приладів

Рис.1. Прилад для добування аніліну

Рис.2. Прилад для перегонки з водяною парою [1]

6.Хід роботи

У круглодонну колбу зі зворотним водяним холодильником завантажують залізні ошурки, воду та соляну кислоту. Для протравлення заліза суміш кип’ятять на азбестовій сітці 10 хв. Потім до киплячої суміші приливають невеликими порціями через лійку та холодильник нітробензол протягом 30 – 40 хв, час від часу струшуючи колбу. Через 2 години припиняють нагрівання і додають ще додаткову кількість ошурок та соляної кислоти. Нагрівають ще 2 години до закінчення реакції. Після охолодження суміш переносять у колбу для перегонки з водяною парою, а реакційну колбу споліскують невеликою кількістю води, підкисленої соляною кислотою.

До реакційної маси в колбу для перегонки з водяною парою додають порціями концентрований розчин NaOH (або твердий) до лужної реакції за індикаторним папірцем. Далі анілін відганяють з водяною парою. Дистилат насичуютьNaCl , висолюючи анілін. Отриману суміш переносять до ділильної лійки. Нижній шар відділяють у колбу, а верхній через верхній тубус ділильної лійки зливають у чисту суху колбу. Водний сольовий шар знову переносять у ділильну лійку і двічі екстрагують анілін ефіром. Ефірні витяжки об’єднують з раніше окремо зібраним аніліном і висушують КОН.

Збирають прилад для перегонки. У суху колбу Вюрца фільтрують висушений ефірний розчин аніліну. Потім відганяють ефір з водяним холодильником, нагріваючи перегонну колбу на водяній бані . Далі заміняють холодильник на повітряний і переганяють анілін.