5 Контроль технологического процесса

Наименование стадии процесса, анализируемый продукт

Место отбора пробы

Контролируемые показатели

Норма

Методы контроля (методика анализов, ГОСТ или ОСТ, ТУ и другой нормативной документации)

Частота контроля

Исполнитель

1

2

3

4

5

6

7

1

Фракция нормального пентана

На вводе в отделение

1 Массовая доля компонентов, %, в том числе:

ИХ–5, хроматографический

1 раз в сутки

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

1.1 сумма углеводородов С₄, не более

1,0

1.2 нормальный пентан, не менее

93,5

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

1.3 изопентан

Не нормируется

1.4 сумма циклопентана и углеводородов С₆ и выше, не более

4,5

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

1.5 сумма непредельных углеводородов, не более

0,5

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

2 Массовая доля сернистых соединений, %, не более

0,01

ИХ–22, хроматографический

1 раз в сутки

3 Содержание свободной воды и механических примесей

Отсутствие

Визуально

1 раз в сутки

4 рН среды

Нейтральная

рН–метр, ИА–4

1 раз в сутки

2

Фракция пентан–гексановая

На вводе в отделение

1 Массовая доля компонентов, %, в том числе:

ИХ–5, хроматографический

1 раз в смену

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

1.1 сумма углеводородов С₁¸С₃, не более

0,1

1.2 сумма углеводородов С₄, не более

2,0

1.3 изопентан, не более

6,0

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

1.4 нормальный пентан, не менее

45,0

1.5 сумма углеводородов С₆ и выше, не более

55,0

2 Массовая доля ароматических углеводородов, %, не более

5,0

ИХ–5, хроматографический

1 раз в смену

ОТК, контрольная лаборатория

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

3 Массовая доля общей серы, %, не более

0,03

ИХ–22, хроматографический

1 раз в смену

по обслуживанию производства изопрена.

4 Содержание механических примесей и воды

Отсутствие

Визуально

1 раз в смену

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

5 рН среды

Нейтральная

рН–метр, ИА–4

1 раз в смену

3

Фракция пентан изопентановая

На вводе в отделение

1 Массовая доля компонентов, %, в том числе:

ИХ–5, хроматографический

1 раз в смену

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

1.1 сумма углеводородов С₄, не более

1,0

1.2 изопентан, не менее

40,0

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

1.3 сумма углеводородов С₆ и выше, не более

1,1

2 Массовая доля серы, %, не более

0,005

ИХ–22, хроматографический

1 раз в смену

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

3 рН среды

Нейтральная

рН–метр

1 раз в смену

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

4 Массовая доля влаги, %

Отсутствие

ИА–1, вымораживанием

1 раз в смену

4

Ректификация пентан–гексановой фракции:

1 Массовая доля компонентов, %, в том числе:

ИХ–18, ИХ–5 хроматографический

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

куб колонны поз. 2

Нагнетание насосов:

поз. 62/1,2;

при откачке на склад:

– нормальный пентан, не более

2,0

1 раз в сутки

куб колонны поз. 225/1

поз.263/1,2;

– нормальный пентан, не более

2,0

1 раз в сутки

верх колонны поз. 2

поз. 7/1,2;

– углеводороды С₆ и выше, не более

1,5

1 раз в смену

верх колонны поз. 225/1

поз. 229/1,2;

– углеводороды С₆ и выше, не более

1,5

1 раз в смен

5

Пентановая фракция на изомеризацию

Ёмкость поз. 5

1 Массовая доля компонентов, %, в том числе:

ИХ–5, хроматографический

1 раз в смену

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

1.1 нормальный пентан, не менее

90,0

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

1.2 углеводороды С₆ и выше, не более

3,0

2 Массовая доля общей серы, % масс, не более

0,01

ИХ–22, хроматографический

1 раз в смену

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

6

Пентановая фракция после осушки в колонне поз. 80

Ёмкость поз. 5

Массовая доля влаги, %, не более

0,002

ИА–1, вымораживанием

1 раз в сутки

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

7

Конденсат после изомеризации

Ёмкость поз. 18/1,2

1 Массовая доля компонентов, %, в том числе:

ИХ–5, хроматографический

1 раз в смену

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

1.1 углеводороды С₄, не более

2,0

1.2 изопентана, не менее

35,0

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

8

Пентан – изопентановая фракция после стабилизации

Куб колонны поз. 20

1 Массовая доля компонентов, %, в том числе:

ИХ–5, хроматографический

1 раз в сутки

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

1.1 углеводороды С₄, не более

0,55

9

Ректификация пентан – зопентановой фракции. Фракция изопентановая. Верх колонны поз. 25/1,2, 225/1¸3

Нагнетание насосов поз. 29/1¸3; 229/1¸6

1 Массовая доля компонентов, %, в том числе:

ИХ–1, хроматографический или ГОСТ 24676

1 раз в сутки

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

1.1 сумма углеводородов С₂¸С₄, не более

1,5

1.2 изопентан, не менее

97,5

1.3 нормальный пентан, не более

2,5

1.4 сумма углеводородов С₆ и выше, не более

0,3

ИХ–1, хроматографический или ГОСТ 24676

1 раз в сутки

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

1.5 сумма непредельных углеводородов, не более

0,5

2 Массовая доля общей серы, %, не более

0,003

ИХ–22, хроматографический

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

3 Содержание щёлочи

Отсутствие

ГОСТ 6307

По требованию

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

4 Содержание свободной воды, механических примесей

Отсутствие

ТУ 0272–028–00151638–99, п. 5.2

По требованию

10

Ректификация пентан изопентановой фракции, куб колонны поз. 25/1,2; 225/1¸3

Нагнетание насоса поз. 63/1¸3, 263/1¸3

1 Массовая доля компонентов, %, в том числе:

ИХ–5, хроматографический

1 раз в сутки

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

1.1 нормальный пентан, не менее

90,0

11

Газ – отдувки в сеть абгаза

После аппарата поз. 14/1,2

1 Массовая доля компонентов, %

Не регламентируется

ИХ–30, хроматографический

1 раз в неделю

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

12

Газ–отдувки в сеть абгаза

После аппарата поз. 19

1 Массовая доля компонентов, %

Не регламентируется

ИХ–30, хроматографический

1 раз в неделю

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

13

Газ–отдувки в топливную сеть

После аппарата поз. 22

1 Массовая доля компонентов, %, в том числе:

ИХ–30, хроматографический

1 раз в неделю

1.1 изопентан, не более

40

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

14

Отдувки из аппарата поз. 82

Теплообменник поз. 82

1 Массовая доля компонентов, %

Не регламентируется

ИХ–30, хроматографический

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

15

Отдувки из теплообменника поз. 227/1¸6

Трубопровод отдувки аппарата поз. 227/1¸6

1 Массовая доля компонентов, %

Не регламентируется

ИХ–30, хроматографический

По требованию

16

Регенерация катализатора

Аппарат поз. 14/1,2

1 Массовая доля углеводородов в азоте, %, не более

0,2

ИХ–25, хроматографический

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

До реактора поз. 11/1,2

Объёмная доля кислорода, %, не более

1,0

Прибор МН–5106 поз. 911/1

Постоянно

Обслуживающий персонал

После реактора

поз. 11/1,2

Объёмная доля кислорода и двуокиси углерода, %

Не регламентируется

Прибор МН–5106 поз. 911/2

Постоянно

Обслуживающий персонал

Прибор ТП–2220 поз. 912

Постоянно

Обслуживающий персонал.

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

17

Азот

На вводе в отделение

Объёмная доля кислорода, %, не более

0,05

ГОСТ 9293–74, колориметрический

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

18

Циркулирующий газ

После аппарата поз. 101/1¸4

1 Массовая доля компонентов, %

Не регламентируется

ИХ–30, хроматографический

2 раза в неделю

2 Объёмная доля H₂S, %, не более

0,005

П–525, полярографический

1 раз в сутки

3 Содержание влаги, мг/нм³, не более

10

Прибор поз. 925 "Байкал"

Постоянно

Обслуживающий персонал

19

Водород на вводе в отделение

После аппарата

поз. 32

Содержание:– ртути, мг/нм³, не более

0,01

ИА–232, колориметрический

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

– кислорода, % об., не более

0,4

ИХ–3, хроматографический

По требованию

– кислорода, % об., не более

0,4

Прибор поз. 910ГТМК–12М

Постоянно

Обслуживающий персонал

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

20

Водород после осушки

После аппаратапоз. 36/1,2; 111/1,2

Содержание влаги, мг/нм³, не более

10,0

Прибор поз. 925 "Байкал"

Постоянно

Обслуживающий персонал

21

Водород после очистки от ртути

После аппарата поз. 110/1,2

Содержание ртути, мг/нм³, не более

0,001

ИА–232, колориметрический

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

– кислорода, % об., не более

0,05

ГОСТ 3022, колориметрический

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

– кислорода, % об., не более

0,05

Прибор поз. 947

Постоянно

Обслуживающий персонал

23

Сбросы в химически загрязнённую канализацию

После аппарата поз. 88.

ХПК, мг/дм³, не более

620

ПА – 24, титрометрический

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория производства изопреновых каучука.

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

24

Паровой конденсат

Насос поз. 73/1,2

1 Железо, мкг/ дм³, не более

60,0

СА–9, колориметрический

По требованию

Контрольная лаборатория отделения С–11/1 цеха ПМЦК.

2 Жёсткость, мкг–экв/дм³, не более

5,0

СА–6, титриметрический

По требованию

3 Окисляемость, мг/дм³, не более

1,0

СА–10, титриметрический

2 раза в сутки

4 Солесодержание, мг/дм³, не более

5,0

СА–13, физический

По требованию

5 рН среды

8,5÷9,5

рН–метр

По требованию

25

Воздух рабочей зоны

Насосная, компрессорная

1 Сумма углеводородов, мг/м³, не более

300

Хроматографический

Согласно графику

Лаборатория службы воздуха

26

Катализатор ИП–62М

Из бочек

1 Массовая доля платины в катализаторе (в пересчёте на прокаленный при температуре 1100 С)

0,5  0,05

ОСТ 153–39.2–013– 2002, п. 4.2

Попартионно

ОТК, контрольная лаборатория сырья и катализаторов

2 Массовая доля потерь при прокаливании при 550 С, %, не более

6,5

ОСТ 153–39.2–021– 2002, п. 4.2

Попартионно

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

27

Катализатор ИП–62М отработанный

Из бочек

1 Массовая доля платины в пересчёте на прокаленный катализатор, %

Не регламентируется

Весовой, ОСТ 38.01267.1–82, п. 1

Попартионно

ОТК, контрольная лаборатория сырья и катализаторов

2 Массовая доля потерь при прокаливании, %

8

ТУ 301–03–007–92

Попартионно

3 Массовая доля посторонних примесей, %

0,5

ТУ 301–03–007–92

Попартионно

28

Масло компрессорное из сернистых нефтей КС–19 и индустриальное масло марки И–40А

Компрессоры поз. 15/1¸3, 33/1,2; 49

1 Содержание механических примесей, % масс., не более

0,02

ИА–41, весовой

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

2 Содержание воды, % масс., не более

0,1

ИА–39, весовой

По требованию

29

Прямая промышленная вода

Из трубопровода промышленной воды на входе в отделение

1 Содержание углеводородов, мг/л, не более

1,0

ПХ–12, хроматографический

2 раза в неделю

ОТК, контрольная лаборатория производства изопреновых каучуков

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

30

Обратная промышленная вода

Из трубопровода промышленной воды на выходе из отделения

1 Содержание углеводородов, мг/л, не более

1,0

ПХ–12, хроматографический

2 раза в неделю

ОТК, контрольная лаборатория производства изопреновых каучуков

31

Активация (восстановление никель – хромового катализатора)

Аппарат поз. 37

Объёмная доля водорода в азоте при температуре 180 С, %, не более

2,0

ИХ–25, хроматографический

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена.

32

Азот

После продувки компрессоров поз. 15/13, 33/1,2.

Объёмная доля кислорода, %, не более

0,5

ГОСТ, колориметрический

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

33

Сжатый воздух

На вводе в отделение

1 Содержание посторонних примесей, мг/м³, не более:

– твердые частицы;

1,0

ГОСТ 24484–80

По требованию

Лаборатория службы воздуха

Продолжение таблицы 3

1

2

3

4

5

6

7

– вода ( в жидком состояние);

Не допускается

ГОСТ 24484–80

По требованию

ОТК, контрольная лаборатория по обслуживанию производства изопрена

– масло ( в жидком состояние)

Не допускается

ГОСТ 24484–80

По требованию