- •Начальник технического отдела
- •Начальник отк
- •Начальник отк
- •Содержание технологического регламента
- •Пояснительная записка
- •1 Общая характеристика производственного
- •Характеристика исходного сырья, материалов, реагентов,
- •3 Описание технологического процесса и
- •3.1 Узел подготовки сырья
- •3.1.1 Разделение фракции нормального пентана или пентан –
- •3.1.2 Разделение фракции нормального пентана или пентан – гексановой фракции в колонне поз. 2.
- •3.1.3 Осушка нормального пентана от влаги.
- •3.1.4 Отпарка углеводородов от воды.
- •3.2 Осушка и очистка водорода
- •3.2.1 Активация (восстановление) никель–хромового катализатора.
- •3.2.2 Пассивация никель – хромового катализатора.
- •3.3 Изомеризация нормального пентана в изопентан
- •3.3.1 Окислительная регенерация катализатора ип–62, ип–62м.
- •3.3.1.1 Подготовка системы к регенерации
- •3.3.1.2 Первая стадия регенерации – температура 300 °с (не выше 350 °с)
- •3.3.1.3 Вторая стадия регенерации – температура 380 °с (не выше 420 °с)
- •3.3.1.4 Третья стадия регенерации – температура 450 °с (не выше 500 °с)
- •3.3.2 Сушка, прокалка и восстановление катализатора ип–62,
- •3.3.3 Осушка водородсодержащего газа.
- •3.4 Отгонка бутановой фракции (стабилизация пентан – изопентановой фракции)
- •3.5 Разделение пентан – изопентановой фракции на колоннах поз.25/1,2
- •3.6 Разделение пентан–изопентановой фракции в колонне поз. 225/1
- •3.7 Разделение пентан–изопентановой фракции на колонне поз.225/2,3
- •3.8 Организация сбора и перекачки углеводородов
- •3.9 Сбор и перекачка парового конденсата
- •3.10 Узел приготовления антифриза
- •3.11 Узел маслохозяйства
- •3.12 Снабжение отделения энергоресурсами
- •4 Нормы технологического режима
- •5 Контроль технологического процесса
- •5.1 Аналитический контроль технологического процесса
- •5.2 Автоматический контроль технологического процесса
- •5.3 Автоматический контроль технологического процесса с помощью системы блокировок и сигнализации
- •6 Основные положения пуска и останова производственного объекта при нормальных условиях
- •6.1 Пуск в работу узла осушки и очистки водорода
- •6.2 Пуск узла подготовки сырья
- •6.2.1 Пуск в работу колонны поз. 225/1 на разделении
- •6.2.2 Пуск в работу колонны поз. 2.
- •6.2.3 Пуск узла осушки нормального пентана от влаги.
- •6.3 Пуск узла изомеризации пентана в изопентан
- •6.4 Пуск колонны поз. 20
- •6.5 Пуск колонн поз. 25/1,2; 225/2,3 и колонны 225/1 при работе на разделение пентан–изопентановой фракции
- •6.6 Останов отделения изомеризации нормального пентана в изопентан
- •6.7 Особенности пуска и останова в зимнее время
- •7 Безопасная эксплуатация производства
- •7.1 Характеристика опасностей производства.
- •7.1.1 Основные опасности производства, обусловленные особенностями технологического процесса
- •7.1.2 Характеристика пожаровзрывоопасных и токсичных свойств сырья, полупродуктов, готовой продукции и отходов производства
- •7.1.3 Взрывопожарная и пожарная опасность, санитарная характеристика производственных зданий,
- •7.2 Классификация технологических блоков по взрывоопасности
- •7.2 Возможные инциденты и аварийные ситуации, способы их предупреждения и устранения
- •7.3 Защита технологических процессов и оборудования от аварий
- •7.3.1 Меры, принятые по исключению образования в
- •7.4 Меры безопасности при эксплуатации
- •7.4.1 Требования безопасности при пуске и останове технологических систем и отдельных видов оборудования, выводе их в резерв, нахождении в резерве и при выводе изрезерва в работу
- •7.4.2 Меры безопасности при ведении технологического процесса,
- •7.4.3 Безопасные методы обращения с термополимерами,
- •7.4.4 Способы обезвреживания и нейтрализации продуктов
- •7.4.5 Возможность накапливания зарядов статического
- •7.4.6 Безопасный метод удаления продуктов производства из
- •7.4.7 Основные потенциальные опасности применяемого
- •7.4.8 Требования безопасности при складировании и хранении
- •7.4.9 Средства индивидуальной защиты работающих
- •7.4.10 Перечень обязательных инструкций, необходимых для
- •8 Отходы при производстве продукции, сточные воды,
- •8.1 Твёрдые и жидкие отходы
- •8.2 Сточные воды
- •8.3 Выбросы в атмосферу
- •9 Краткая характеристика технологического оборудования, регулирующих и
- •9.1 Краткая характеристика технологического оборудования
- •9.2 Краткая характеристика регулирующих клапанов
- •9.3 Краткая характеристика предохранительных клапанов
- •9.4 Краткая характеристика электрозадвижек
- •12 Технологическая схема производства
- •Реестр для выдачи копий к технологическому регламенту изомеризации нормального пентана в изопентан цеха и–7-10 отделения и-7
3.3.2 Сушка, прокалка и восстановление катализатора ип–62,
ИП–62М.
Катализатор должен отвечать требованиям ТУ 38.10173–88.
Катализатор ИП–62, ИП–62М затаривается в полиэтиленовые мешки, а затем в чистые сухие водонепроницаемые бочки с крышкой на резиновой прокладке для исключения увлажнения его за счёт влаги воздуха. При укладке мешков в бочки обеспечивается плотная упаковка, исключающая его подвижность и следовательно, истирание таблеток катализатора при перевозке.
Катализатор должен храниться в сухом помещении при температуре не ниже 0 °С.
Примечание – при технологических операциях, связанных с загрузкой катализатора в реакторы установки, допускается пребывание катализатора в закрытых контейнерах в течение четырёх–пяти суток при температуре до минус 50 °С.
А Загрузка катализатора
1 В реактор поз. 11/1,2 загружается катализатор ИП–62, ИП–62М.
2 Перед загрузкой катализатора вся реакционная аппаратура должнабыть очищена от всякого рода загрязнений, пыли, масла и тщательно просушена.
3 Катализатор в бункере поднимается для загрузки на площадку электротельфером.
4 Подготовить устройство для загрузки катализатора, для чего через верхний люк реактора поз. 11/1,2 опускается и устанавливается рукав из бельтинга, во избежание измельчения катализатора при падении. Закрыть нижний люк. Из бункера через шибер устанавливается определённый расход катализатора в рукав.
5 По мере заполнения реактора катализатором рукав поднимается так, чтобы он находился над катализатором.
6 После загрузки катализатора, устройство для загрузки снимается.
7 Согласно оформленному наряду на газоопасные работы, одному рабочему спуститься в аппарат и разровнять катализатор по сечению реактора.
8 После этого на катализатор насыпать 0,4 ¸ 0,5 м3 теплоносителя и разровнять его. Укладывается сетка и решётки на слой теплоносителя.
9 Монтируется верхняя крышка люка с распределителем газа.
10 После закрытия люков реактора производится продувка системы азотом для удаления кислорода и система испытывается на герметичность рабочим давлением с постановкой на график в течение четырёх часов.
Изомеризующая активность катализатора в большой степени зависит от соблюдения условий первоначальной подготовки катализатора, проведения сушки, прокалки и восстановления катализатора. Повышенное содержание вредных примесей в циркулирующем газе (влага, окись углерода и др.), на стадиях сушки, прокалки и восстановления катализатора, а также повышенная скорость подъёма температуры в реакторах, отрицательно отражаются на активности катализатора.
В этой связи указанные факторы строго регламентированы.
Б Сушка и прокалка катализатора
а) сушка и прокалка катализатора ИП–62, ИП–62М производится в среде азота.
Расход циркулирующего газа – 500 нм3/м3 катализатора в час. Давление в системе 10 ¸ 15 кгс/см2;
б) после установления циркуляции газа в системе, в реакторе поз. 11/1,2 поднимается температура до 120 °С со скоростью 10 ¸ 15 °С в час;
в) при температуре 120 °С производится выдержка для удаления гигроскопической влаги (15 часов);
г) далее температура поднимется до 200 °С со скоростью 10 °С в час и после выравнивания температур на входе и выходе реактора поз. 11/1,2, вновь производится выдержка при 200 °С в течение 15¸20 часов до достижения минимального постоянного содержания влаги в циркулирующем газе до и после реактора.
При выполнении подпунктов "б", "в", "г" настоящего пункта производится систематическое дренирование воды из ёмкости поз. 18/1,2.
После достижения минимального постоянного содержания влаги в газе до и после реактора производится подключение в систему осушителя поз. 101/1¸4.
Содержание влаги в циркулирующем газе после осушителя поз. 101/1¸4 должно составлять не более 10 мг/нм3.
В течение прокалки катализатора осушители поз. 101/1¸4 попеременно переводятся на регенерацию;
д) после выдержки при температуре 200 °С температура в реакторепоз. 11/1,2 поднимается до 300 °С при скорости 10 °С в час;
е) при температуре 300 °С вновь производится выдержка в течение 10 ¸ 40 часов до минимального постоянного содержания влаги после реактора поз. 11/1,2;
ж) после этого температура в реакторе поз. 11/1,2 доводится до 500 °С со скоростью 10 °С в час.
При температуре 500 °С производится выдержка до достижения минимального постоянного содержания влаги в циркулирующем газе до и после реактора (ориентировочная продолжительность 10 ¸ 12 часов);
з) в течение прокалки при температурах выше 200 °С также необходимо систематически дренировать воду из ёмкости поз. 18/1,2;
и) по окончании прокалки реактор поз. 11/1,2 охлаждается до 200 °С, снижая температуру в нём со скоростью 15 ¸ 20 °С в час;
к) сбросить давление в системе до 1,5 ¸ 1,0 кгс/см2, продуть систему водородом.
Примечание – перед подачей водорода в систему демонтируется съёмный участок трубопровода от компрессора поз. 49 на нагнетание компрессора поз. 15/1,3, свободные фланцы отглушаются.
В Восстановление катализатора
а) система заполняется водородом до давления 35 кгс/см2;
б) свежий водород подвергается осушке в осушителях поз. 101/1¸4 до содержания влаги не более 10 мг/нм3;
в) устанавливается расход циркулирующего газа 500 нм3/м3 катализатора в час;
г) температура в реакторе поз. 11/1,2 поднимается до 300 °С со скоростью не более 10 °С в час и производится выдержка в течение пяти часов;
д) далее температура в реакторе поз. 11/1,2 поднимается до 400 °С со скоростью не более 10 °С в час и выдерживается при этой температуре до минимального постоянного содержания влаги в газе до и после реактора (ориентировочно 6 ¸ 8 часов);
е) по окончании выдержки температура в реакторе поз. 11/1,2 снижается до 340 °С со скоростью 15 ¸ 20 °С в час.
Режим сушки, прокалки и восстановления катализатора показан в таблице 2.
Режим сушки, прокалки и восстановления катализатора
ИП–62 (ИП–62М).
Таблица 1.1 – Режим сушки, прокалки и восстановления катализатора ИП–62 (ИП–62М)
Наименование стадий |
Среда |
Давление кгс/см2 |
Циркулирующий газ нм3/м3 катализатора в час |
Температура,°С |
Продолжительность, (ч.) |
Примечание |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
Сушка и прокалка |
Азот |
1,0 ¸1,5 (10 ¸15) |
500 |
До 120
|
10 |
Необходим дренаж влаги из ёмкости поз. 18/1,2. |
|
|
|
При 120
|
15 |
|||
|
|
|
|
До 200
|
8 |
||
|
|
|
|
При 200
|
15 ¸ 20 |
||
|
|
|
|
|
До 300
|
10 |
|
|
|
|
|
|
При 300 |
10 ¸ 40 |
|
|
|
|
|
|
До 500
|
20 |
|
|
|
|
|
|
При 500
|
10 ¸ 12 |
|
|
|
|
|
|
500¸200
|
15 ¸ 120 |
|
2 |
Восстановление |
Водород, водородсодержащий газ |
3,5 (35) |
500 |
До 300
|
10 |
|
|
|
|
При 300
|
5 |
|
||
|
|
|
До 400
|
10 |
|
||
|
|
|
|
При 400
|
8 |
|
|
|
|
|
|
400¸340
|
4 ¸ 37 |
|
|
|
Всего: (среднее значение) |
157 часов |
|
||||
Г Вывод блока изомеризации на режим
а) приём сырья и вывод блока изомеризации на режим начинается при температуре 340 °С в реакторе поз. 11/1,2, давлении 35 кгс/см2, содержании водорода в циркулирующем газе не менее 70 %;
б) во избежание гидравлических ударов и резкого повышения давления в системе, что может привести к разрушению катализатора, подача сырья в систему должна производиться осторожно, начиная с минимального количества;
в) при выводе блока изомеризации на максимальную (30 т/ч) производительность по сырью, кратность циркуляции газа не должна быть менее 400 нм3/м3 сырья. Категорически запрещается завышение температуры в реакторе более 340 °С, так как из–за малых объёмных скоростей сырья может произойти преждевременное закоксовывание катализатора;
г) первоначальная подача сырья в систему должна быть за три часа доведена до 25 % от максимальной производительности.
При такой подаче сырья и температуре 340 °С установка должна проработать 5 ¸ 10 часов;
д) после этого производительность по сырью может быть повышена за три часа до 50 % от максимальной и в этих условиях проработать в течение двух часов;
е) затем в течение трёх часов производительность по сырью доводится до 80 % от максимальной;
ж) после этого температура в реакторе поз. 11/1,2 поднимается с 340 °С до 360 °С со скоростью не более 5 °С в час и плавно повышается производительность блока по сырью до 100 %;
з) после вывода изомеризации на режим отрабатываются все остальные параметры в соответствии с проектом и технологической картой.
Вывод блока изомеризации на режим.
Таблица 1.2 – Вывод блока изомеризации на режим
Температура, °С |
Давление кгс/см2 |
Циркуляция газа нм3/м3 сырья |
Подача сырья % от макс.(30 т/ч) |
Продолжи–тельность работы (ч) |
Примечание |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
340 |
3,5 (35) |
Не менее 400
|
До 25 |
3 |
|
2 |
340 |
3,5 (35) |
Не менее 400
|
При 25 |
5¸10 |
|
3 |
340 |
3,5 (35) |
Не менее 400
|
До 50 |
3 |
|
4 |
340 |
3,5 (35) |
Не менее 400
|
При 50 |
2 |
|
5 |
340 |
3,5 (35) |
Не менее 400
|
До 80 |
3 |
|
6 |
340¸360 |
3,5 (35) |
Не менее 400 |
До 100 |
5¸10 |
Скорость подъёма температуры не более 5 °С в час. |
Д Особые требования
1 Катализатор чувствителен к воздействию ряда веществ, которые отравляя его, снижают его эффективность и сокращают срок его работы.
2 Содержание серы в сырье не должно превышать 0,01 % вес. В случае большого содержания серы происходит отравление катализатора.
3 Сырьё и циркулирующий газ должны подвергаться сушке.
Допустимое содержание влаги:
– в сырье после осушки не более 0,002 % вес. (ёмкость поз. 5);
– в циркулирующем газе после осушки не более 10 мг/нм3 (прибор поз. 925).
4 Содержание в водороде примесей окислов углерода, влаги, кислорода, а в водородсодержащем газе влаги и сероводорода должно контролироваться и не превышать норм, приведённых в разделе 2 настоящего регламента.
5 Содержание углеводородов С6 в сырье не должно превышать 3 % вес. (ёмкость поз. 5).
6 Недопустимо попадание на катализатор разного рода масел и смазок, которые приводят к закоксовыванию катализатора.
7 Перед загрузкой катализатора система должна быть очищена от всякого рода загрязнений.
8 Резкое нарушение заданного технологического режима (снижение расхода циркулирующего газа, падение давления, резкое повышение температуры в реакторе) способствует закоксовыванию и сокращению длительности работы катализатора.