51

Инструментальные методы анализа

1. Введение 2

2. Классификация инструментальных методов анализа 3

2.1 Основные характеристики аналитических методов 3

2.2 Характеристики наиболее распространенных инструментальных методов анализа 3

2.3 Критерии оценки правильности результатов аналитических измерений 8

2.3.1 Метрологические характеристики аналитических методов 8

2.3.2 Статистическая обработка результатов анализа 10

2.3.3 Оценка пригодности экспериментальных данных 11

2.3.4 Доверительные интервалы и оценка их величины 11

2.3.5 Интерпретация результатов анализа 12

2.3.6 Расчет и статистическая оценка параметров градуировочного графика 12

2.3.7 Коридор ошибок 13

2.3.8 Преобразование функций к линейному виду. 14

3. Электрохимические методы анализа 16

3.1 Теоретические основы 16

3.1.1 Электрохимические системы 16

3.2 Типы электродов, используемых в электрохимических методах анализа 19

3.2.1 Классификация обратимых электродов 19

3.3 Потенциометрия 20

3.3.1 Основы метода 20

3.3.2 Типы электродов 21

3.3.3 Теория селективности мембранных электродов 24

3.3.4 Потенциометрические измерения 25

3.3.5 Кривые титрования. 28

3.3.6 Способы нахождения конечной точки титрования 30

3.3.7 Аппаратурное оформление потенциометрии 31

3.4 Вольтамперометрия 33

3.4.1 Явления на электродах электрохимической ячейки при прохождении постоянного электрического тока 33

3.4.2 Электродная поляризация 34

3.4.3 Основы метода 35

3.4.4 Градуировка оборудования 38

3.4.5 Разновидности вольтамперометрического анализа 39

3.4.6 Аппаратурное оформление. 41

3.4.7 Амперометрическое титрование 41

3.5 Кулонометрия 43

3.5.1 Теоретические основы метода. Электролиз. 43

3.5.2 Кулонометрический анализ. 44

3.5.3 Кулонометрическое титрование. 46

3.6 Кондуктометрия 47

3.6.1 Электрическая проводимость растворов электролитов. 47

3.6.2 Кондуктометрический анализ 49

1. Введение

Охрана окружающей среды предполагает постоянный аналитический контроль (мониторинг) множества природных объектов, которые чрезвычайно разнообразны по своей природе и составу. К ним относятся многочисленные виды вод (поверхностные, морские, речные, озерные), воздушные массы (в том числе аэрозоли, пыли, туманы, дымы), почвы, растения, сельскохозяйственную продукцию и продукты питания, живые организмы и другие биологические объекты. Многие аналитические задачи связаны с определением крайне низких (следовых) количеств органических и неорганических веществ, часто находящихся в природных объектах на уровне миллионных или миллиардных долей (млн^-1, млрд^-1) и даже ниже. При этом природные матрицы являются одними из наиболее сложных (в том числе и по количеству анализируемых компонентов) объектов аналитической химии. Только на основании данных аналитического контроля, обобщения, анализа и оценки результатов экологического мониторинга можно получить информацию, необходимую для оценки экологической обстановки и принятия управленческих решений, определить момент необходимого вмешательства для защиты окружающей среды.

Термин «инструментальные методы анализа» появился в 60-е годы для обозначения аналитических методов, основанных на использовании для выполнения конкретных видов измерений специализированного приборного оснащения, выпускаемого в промышленном масштабе и позволяющего облегчить пробоподготовку, автоматизировать процесс измерения и проводить обработку результатов анализа с применением методов математической статистики. В настоящее время это одно из современных и интенсивно развивающихся направлений аналитической химии и физики, сочетающих последние достижения различных отраслей науки и техники, и особенно широко использующих возможности микропроцессорной техники.

Инструментальные методы анализа способны обеспечить определение огромной номенклатуры неорганических и органических веществ с чувствительностью, удовлетворяющей требованиям к предельно допустимым концентрациям этих веществ в объектах окружающей среды. Благодаря своей многовариантности, они обеспечивают необходимую селективность определений и возможность распознавания разных физико-химических форм контролируемых веществ в различных матрицах, обладают высокими метрологическими показателями в широком диапазоне варьирования концентраций определяемых компонентов.

В тоже время, ни один из методов анализа не является универсальным. Некоторые из них предназначены для определения только органических веществ, другие - неорганических или только изотопов химических элементов, обладающих определенными ядерно-физическими свойствами.

Цель курса - дать общее представление о современном состоянии, теоретических основах, аппаратурном оснащении и возможностях инструментальных методов анализа, наиболее широко используемых при контроле окружающей среды.