Форма отчета

1. Указать цель работы.

2. Составить блок схему исследования.

3. Указать метод исследования и привести схему прибора для изучения взаимной растворимости жидкостей.

4. Таблица I.

Таблица 1

Экспериментальные данные для построения диаграммы «состав — температура растворения» двойной жидкой системы вода — фенол.

Исходная навеска фенола 4 г.

№ точки n	Состав смеси		Количество добавляемой воды х, мл х = аn+1 - аn	Температура, °С
	Фенол, % мас.	Вода, V мл. (а)		растворения		расслоения		сред­няя
				1	2	1	2
1	80	1,00	1,00
2	75	1,33	0,33
3	70	1,71	0,38

5. Полученные экспериментальные данные обработать графически. На мил­лиметровой бумаге построить диаграмму «состав—температура растворения» двойной жидкой системы вода — фенол. Нанести на ось абсцисс состав; про­вести две оси ординат: левую — для воды, правую — для фенола. Удобный масштаб: ось абсцисс 1 см = 20%; ось ординат 1 см =10°С. Нанести точки и соединить их плавной кривой.

6. По правилу прямолинейного диаметра Алексеева — Ротмунда опреде­лить критическую температуру растворения фенола в воде.

7. Вывод.

Лабораторная работа № 5. Изучение кристаллизации вещества из раство­ров при низких температурах.

Цель работы:

1. Ознакомиться с методом термического анализа.

2. Построить диаграмму плавкости двойной системы, компо­ненты которой (и их химическое соединение, если оно существует) практически нерастворимы друг в друге в твердом состоянии.

Приборы и посуда:

1. Пробирки;

2. Термометры со шкалой 150—200°;

3. Мешалки;

4. Водяная баня;

5. Секундомер.

Реактивы и материалы:

1. Фенол;

2. Нафталин.

Органические вещества обладают сравнительно низкими темпера­турами плавления (нет нужды пользоваться электрической печью). Для этих легкоплавких систем термический анализ можно производить при помощи термометра. Системы из органических веществ можно исследовать в обычных пробирках.

Методика выполнения работы

В несколько пробирок насыпать чистые вещества и их смеси. (Число и состав смесей указываются преподавателем.) Масса каждой пробы может быть равна 4—5 г.

Пробирки закрыть пробками, в отверстия которых вставлены термометры со шкалой 150—200° и мешалка; затем пробирки по очереди поместить в водяную или масляную баню, нагретую до необходимой температуры. После того как содержимое пробирки расплавится и несколько перегреется, пробирку со смесью перенести в другую, более широкую пробирку (воздушная рубашка), и через каждые 15—30 сек по секундомеру записывать показания термометра. Работу целесооб­разно вести двоим: один при помощи лупы следит за показаниями тер­мометра, другой по секундомеру производит отсчеты времени и запи­сывает результаты. Измерение вести при непрерывном перемешивании охлаждаемого вещества. После появления первых кристаллов переме­шивание прекратить.

Для чистых веществ наблюдение за температурой прекратить после температурной остановки; для смесей наблюдение прекратить вслед за отвердеванием эвтектики (во всех случаях рекомендуется после засты­вания всей массы произвести отсчет температуры еще три-четыре раза) Результаты измерения температуры записать в таблицу I(см. форму отчета).

На основании полученных данных построить кривые охлаждения, по которым определить температуру начала кристаллизации, эвтек­тическую температуру и длительность эвтектической остановки. Эти результаты вместе с данными о составе, выраженным в весовых и мольных процентах, записать в таблицу II(см. форму отчета).