Лабораторная работа № 1. Определение теплоты гидратации соли.

Цель работы:

1. Определить константу калориметра.

2. Определить теплоты растворения:

а) безводной соли;

б) кристаллогидрата соли и на основе полученных данных вычислить теплоту гидратации соли.

Приборы и посуда:

1. Калориметр;

2. Секундомер.

Реактивы и материалы:

1. Сульфат меди (крист.);

2. Кристаллогидрат сульфата меди (крист).

Методика выполнения работы Определение постоянной калориметра

Соли для определения константы калориметра и теплоты гидратации указываются преподавателем.

Перед измерением тепловых эффектов необходимо определить постоянную калориметра К. По физическому смыслу К представ­ляет количество тепла, необходимое для нагревания калориметра на 1°. Эта постоянная зависит от теплоемкости всех составных частей калориметра. Для нагревания калориметра на Δt º потре­буется тепла

Q = К· Δt º . (2)

Величина К постоянна только для данного калориметра и данного количества определенной жидкости, например, для 250 г воды.

Постоянную калориметра можно определить по известней теплоте растворения какой-либо соли.

Для определения К собирают калориметр, как показано на рис. 3. Во внутренний сосуд наливают мерным цилиндром 250 мл (250 г) дистиллированной воды, в нее опускают мешалку, закрывают крышкой и погружают термометр так, чтобы ртутный шарик находился в средней части жидкости. Температура воды должна быть комнатной, т. е. вода должна находиться в лабора­тории не менее 10—12 часов.

Соли для определения константы калориметра хранят в эксикаторе. Чтобы открыть эксикатор, крышку нужно сначала сдвинуть в сторону, после чего она легко снима­ется. При работе следить, чтобы притертые края крышки были слегка смазаны вазелином или другой смазкой. Не следует класть крышку эксикатора притертым краем на стол! Закрывая эксика­тор, крышку некоторое время притирают, т. е. немного двигают вперед и назад, после чего крышка держится плотно и обеспечи­вает герметичность.

В чистую сухую пробирку 5 (рис. 3) насыпают плотным слоем высотой 4—5 см (~0,05 моль) тщательно измельченную и просушен­ную соль, по которой ведется определение константы калоримет­ра. Пробирку закрывают резиновой пробкой и взвешивают на технохимических весах с точностью до 0,01 г. Результаты взве­шивания заносят в табл. I (см. форму отчета).

Пробирку 5 вставляют в крышку калориметра так, чтобы ее нижняя часть с солью находилась в воде, и приступают к кало­риметрическому опыту.

1. Предварительный период. Начинают перемешивать воду мешалкой и записывают показания термометра через каждую минуту в течение 5 мин. Для отсчетов времени наблюдения удоб­нее пользоваться секундомером. Результаты калориметрических наблюдений записывают в табл. II (см. форму отчета).

2. Главный период. Не останавливая секундомера, вынимают пробирку 5 (руками ее можно брать только за резиновое коль­цо!), открывают и быстро высыпают соль в воду через отверстие в крышке калориметра, которое затем закрывают заранее подо­бранной пробкой. Так как в этот период происходит быстрое изменение температуры, ее надо фиксировать через меньшие про­межутки времени — полминуты до тех пор, пока вся соль не растворится.

Пустую пробирку в раствор не погружают, поэтому ее тепло­емкость не учитывают при вычислении константы. Высыпав соль, пробирку закрывают пробкой и по окончании опыта вытирают снаружи досуха и взвешивают с точностью до 0,01 г на технохимических весах для точного определения навески растворенной соли.

3. Заключительный период. Идет после главного периода и продолжается 5 мин. Отсчет температуры производят через минуту.

а) Определение теплоты растворения безводной соли. После того как найдено изменение температуры при определении вет­чины константы калориметра, аналогично определяют теплоту растворения безводной соли.

Безводные соли хранятся в склянках с притертой пробкой в эксикаторе над фосфорным ангидридом. После взятия навески безводной соли склянку немедленно закрывают пробкой и поме­щают в эксикатор.

В чистую сухую пробирку 5 насыпают плотный слой (высо­той 3—4 см) заданной безводной соли (например, СuSO₄). Про­бирку быстро закрывают пробкой и взвешивают с точностью до 0,01 г на технохимических весах. Результаты взвешивания зано­сят в табл. I.

Затем пробирку с солью помещают в калориметр, куда пред­варительно наливают 250 мл дистиллированной воды, и записы­вают в табл. II изменение температуры при растворении соли, как и при определении постоянной калориметра.

Высыпав навеску безводной соли, необходимо немедленно за­крыть пробирку пробкой, так как безводная соль сильно притя­гивает влагу из атмосферы и плохо высыпается из пробирки. По окончании опыта пробирку снаружи вытирают досуха, взве­шивают и по разности определяют навеску.

б) Определение теплоты растворения кристаллогидрата. Сначала надо рассчитать навеску кристаллогидрата, чтобы кон­центрация образовавшегося раствора была та же, что и при растворении безводной соли. Например, если безводной соли (в нашем случае СuSO₄) было взято для растворения 4,20 г, то кристаллогидрата необходимо взять больше:

n (CuSO₄) = = 0.2625 моль

m (CuSO₄ ·5Н₂О) = 0.2625 ·250 = 6.56 г.

Кристаллогидрат тщательно растирают в ступке в порошок. Взвешивают на технохимических весах чистую сухую пробирку 5 и берут в нее рассчитанную навеску кристаллогидрата, так как последний хорошо высыпается из пробирки, не задерживаясь на стенках.

Воды для растворения кристаллогидрата необходимо взять меньше, учитывая количество воды, которое содержится в нем:

m (Н₂О) = m (кристаллогидрата) – m (безводной соли) ≈ V (Н₂О) мл.

Для этого в цилиндр наливают 250 мл воды и пипеткой отбирают количество воды, содержащееся в кристаллогидрате. Воду выли­вают во внутренний сосуд, погружают в нее пробирку 5 с кри­сталлогидратом и приступают к калориметрическим измерениям.