Форма отчета

1. Указать цель работы.

2. Составить блок схему исследования.

3. Привести схему прибора для определения молекулярной массы по ме­тоду Раста.

4. Таблица I.

Таблица I

Определение молекулярной массы исследуемого вещества по методу Раста

Растворитель А — камфора, растворенное вещество В — ...

Вес пустой пробирки = ...

Вес пробирки + вещество В = ...

Вес пробирки + вещество В + камфора = ...

Навеска камфоры m₁ = ... г; навеска вещества В m₂ = ... г.

Криоскопическая константа камфоры К = ...

Номер капилляра	Вещество	Температура, °С							Депрес­сия Δtºзам
		плавления			кристалли­зации			средняя
		1	2	3	1	2	3
1	Камфора
2	Камфора+10% С10Н8
3	Камфора+20% С10Н8
4	Камфора + В

5. Рассчитать криоскопическую константу камфоры и молекулярную массу исследуемого вещества, исходя из второго закона Рауля, по уравнению

Δ t_зам.=,

где К– криоскопическая константа, град/моль;m(в-ва) – масса вещества, г;M– молярная масса вещества, г/моль;m(р-ля) – масса растворителя, г.

6. Вывод.

Лабораторная работа № 9. Изучение равновесия жидкость — пар в двойных жидких системах.

Цель работы:

1. Изучить равновесие между жидкостью и паром.

2. Построить равновесную диаграмму состав — температура кипения двойной жидкой системы.

Приборы и посуда:

1. Конические колбы объемом 20 мл;

2. Прибор для определения показателя преломления;

3. Установка для изучения равновесия жидкость-пар в двойных системах;

4. Кристаллизатор.

Реактивы и материалы:

1. Исследуемая система из двух органических веществ.

Методика выполнения работы

Для построения диаграм­мы состав — температура кипения в двойных жидких системах необходимо приготовить из двух органических жидкостей десять смесей различного процентного состава (объемные проценты). Эти смеси приготовляются в сухих конических колбочках на 20 мл с притертыми пробками.

Каждая колба должна содержать по 10 мл смеси, кроме первой и последней (100 и 0%), куда наливают 10 мл одного компонента. В таблице дано содержание высококипящей жидкости (С₆Н₅СН₃, С₆Н₆, С₆Н₅Сl и др.) Если второй составляющей смеси является жидкость (СНз)₂СО, СНСlз, ССl₄ или С₄Н₉ОН, то смеси составляют по составу А, если вторая жидкость СНзОН — смесь составляют по составу М

Номер колбы	Содержание более высококипящей жидкости, об. %
	А	М
1	100	100
2	95	95
3	90	90
4	85	75
5	80	60
6	70	50
7	60	35
8	45	20
9	30	10
10	0	0

Измерив показатели преломления чистых жидкостей и растворов известного состава, вычертить кривую зависимости показателя пре­ломления от состава (калибровочная кривая). Зная плотности чистых жидкостей, можно перейти от объемных процентов к весовым или молярным и построить график зависимости показателя преломления от состава, выраженного в весовых или молярных процентах. Поль­зуясь калибровочной кривой, можно по показателю преломления раст­вора неизвестной концентрации определить его состав. Затем опреде­ляют температуры кипения смесей.

Точное определение температур кипения представляет значитель­ные трудности, так как жидкость может перегреваться, а пар может охлаждаться (особенно в верхних частях прибора). Для определения температур кипения служат аппараты разной конструкции, называе­мые эбуллиоскопами. В данной работе используется прибор (рис. 10), состоящий из сосуда 1 для кипячения, термометра 2 и холодильника 3. Внутренняя трубка холодильника вставлена в пробку так, чтобы холо­дильник можно было перевести в положение, необходимое для отбора пара. Укрепить в штативе сосуд для кипячения с 10 мл смеси известного состава. Во избежание перегрева жидкости для обеспечения равномер­ного кипения в сосуд помещают мелкие кусочки неглазурованного фарфора. После этого сосуд закрывают пробкой с термометром так, чтобы шарик термометра был погружен в жидкость. Затем соединяют сосуд с холодильником, в холодильник пускают воду и сосуд начинают медленно нагревать. После того, как температура нагреваемой жидкости установится, записывают температуру кипения, затем холодильник поворачивают в положение для отбора конденсата, т. е. открытым концом вниз. В заранее приготовленную пробирку отбирают пять-десять капель конденсата, пробирку немедленно закрывают пришлифованной пробкой. Чтобы состав пробы не изменился, пробирку следует погрузить в тающий лед или холодную воду (ни в коем случае не держать ее в руках). После этого холодильник вновь ставят в вертикаль­ное положение и продолжают кипячение 2—3 мин и вновь записывают температуру кипения, при этом температура не должна отличаться от температуры до отбора пробы более чем на 1°. Затем нагревание прекращают, сосуд после охлаждения вынимают из прибора и содержимое вы­ливают в колбу.

Т

Рис. 10. Схема установки для изучения равновесия жидкость – пар в двойных системах.

акой же опыт проводят с остальными смесями и чис­тыми компонентами (в по­следнем случае термометр рекомендуется помещать в па­ровую фазу). Перед каждым опытом кусочки фарфора (или стеклянные трубки) заменяют новыми. Сосуд и холодиль­ник перед каждым опытом целесообразно продувать теплым воздухом. Состав пара определяют, измеряя показатель преломления собранного конденсата и пользуясь калибровочной кривой зависимости показателя преломления от состава. Измерения следует производить при той же температуре, при которой были произведены измерения для построения калибровочной кривой. Призмы рефрактометра необходимо перед каждым определение осторожно осушить фильтровальной бумагой и слегка протереть. Результаты опытов записывают в таблицуI(см. форму отчета) и обрабатывают их графически.

Первый график — калибровочная кривая. Второй график строят в координатах температура кипения — состав, причем нижняя кривая строится по температурам кипения до отбора пробы и по процентному составу смесей. Верхняя кривая строится по средним температурам кипения и процентному составу пара. Этот состав не может быть изме­рен непосредственно. Его находят интерполяцией из калибровочной кривой, беря на ней вместо коэффициента преломления жидкой смеси коэффициент преломления конденсированного пара, и определяют соответствующий процентный состав конденсата. Третий график строят в координатах состав пара — состав жидкости. Все три графика целесообразно чертить на одном листе миллиметровой бумаги, одни под другим, сохраняя абсциссу (состав) в одном и том же масштабе.