Форма отчета

1. Указать цель работы.

2. Составить блок схему исследования.

3. Таблица I.

Таблица I

Температура при охлаждении смеси

Время от начала опыта, мин	Температура смеси, °С
	1	2	3	4	5

4. На основании полученных данных построить кривые охлаждения, по которым определить температуру начала кристаллизации, эвтек­тическую температуру и длительность эвтектической остановки. Эти результаты вместе с данными о составе, выраженными в весовых и мольных процентах, записать в таблицу II(см. форму отчета).

5. Таблица II.

Таблица II

Результаты определения температуры кристаллизации

Номер смеси	Состав смеси		Температура начала кристал­лизации, °С	Отвердевание эвтектики
	вес. %	мол. %		температура, °С	продолжитель­ность темпера­турной остановки

6. Построить диаграмму в координатах температура — состав для системы фенол — нафталин.

7. Вывод.

Лабораторная работа № 6. Определение коэффициента распределения.

Цель работы.

Изучить распределение органической кис­лоты между двумя несмешивающимися жидкостями (водой и эфиром) при постоянной (комнатной) температуре.

Приборы и посуда:

1. Мерные колбы объемом 50 мл (3шт);

2. Пипетка;

3. Мерный цилиндр;

4. Конические колбы (3 шт);

5. Прибор для титрования;

6. Микропипетка.

Реактивы и материалы:

1. Растворы органической кислоты различных концентраций;

2. Дистиллированная вода;

3. Диэтиловый эфир;

4. Раствор гидроксида натрия (С(fэкв.NaOH) = 0,05 моль/л);

5. Фенолфталеин.

Методика выполнения работы

В этой работе могут быть использованы растворы муравьиной, уксусной, пропионовой и щавелевой кислот различной кон­центрации (0,8; 1,0; 1,2; 1,5 н.). Из заданного раствора кислоты посредством разбавления приготовляют исходные растворы различной концентрации. Последовательное разбавление заданного раствора производят в трех пронумерованных плоскодон­ных колбах.

Для этого во вторую и третью колбы наливают пипеткой по 20 мл дистиллированной воды. Затем переносят пипеткой по 20 мл заданного раствора в первую и вторую колбы. Встряхивают вторую колбу и, несколько раз набирая раствор в пипетку и выливая обратно, споласкивают ее приготовленным раствором. Затем этой же пипеткой отбирают 20 мл приготовленного раствора и перено­сят в третью колбу, перемешивают приготовленный раствор.

В три мерные колбы на 50 мл (работу можно проводить в делительных воронках на 100—50 мл) переносят пипеткой по 10 мл приготовленных растворов кислоты различной концентра­ции, начиная с самого разбавленного. В каждую колбу добавля­ют мерным цилиндром по 10 мл диэтилового эфира (под тягой!). Плотно закрывают колбы корковыми пробками и сильно встря­хивают в течение 20—25 мин. Лучше встряхивание производить на «трясучке» — аппарате для встряхивания. Затем колбы ставят на стол на 30—40 мин до полного расслоения жидкостей.

За это время оттитровывают исходные растворы кислот. Титрование начинают с самого разбавленного раствора кислоты, для чего отбирают микропипеткой три параллельные пробы по 1 мл в три конические пронумерованные колбы и титруют с фе­нолфталеином (2—3 капли) 0,05 н. раствором едкого натра до появления розового окрашивания. (При стоянии раствора окрас­ка исчезает вследствие нейтрализации избытка щелочи углекис­лым газом из воздуха.) Раствор щелочи должен быть титрован.

Аналогично титруют более концентрированные растворы кислот. Полученные результаты двух параллельных титровании исходных растворов кислот a_о мл заносят в табл. I (см, форму отчета).

Затем приступают к отбору проб из нижнего водного слоя гетерогенной системы вода — эфир. (Осторожно! Не встряхивать колбу, не нарушать фазового равновесия!) Отбор проб и титро­вание, как и при определении концентраций исходных растворов кислоты, начинают с самого разбавленного раствора. Микропи­петку тщательно споласкивают дистиллированной водой, зажи­мают пальцем ее верхний конец и погружают в нижний водный слой так, чтобы носик пипетки упирался в дно колбы. Затем слегка дуют в пипетку (не вынимать носик из водного слоя!), чтобы удалить приставшие капельки эфира. Отбирают по 1 мл три параллельные пробы водного слоя и титруют с индикатором 0,05 н. раствором щелочи, обозначая через а₁ мл количество мил­лилитров раствора щелочи, пошедшее на титрование. Результаты титровании заносят в табл. I. Таким же образом отбирают и тит­руют параллельные пробы из каждого водного слоя.

В воде молекулы органических кислот незначительно распа­даются на ионы. В данной работе диссоциацией кислот можно пренебречь (α ≈ 0). Вторым растворителем является эфир, в ко­тором молекулы не ассоциированы (n =1). Следовательно, коэф­фициент распределения К, согласно закону Нернста—Шилова, можно вычислить из соотношения двух концентраций в водном и эфирном слоях. В описанном выше опыте концентрация кислоты С пропорциональна количеству миллилитров щелочи, пошед­шей на титрование:

С = Еа,

где Е—коэффициент пропорциональности; а—количество мил­лилитров раствора щелочи. Так как для опыта были взяты рав­ные объемы растворов кислоты и эфира, то уменьшение концент­рации кислоты в воде равно ее увеличению в эфире, т. е.

а₂ = а₀ — а₁.

Тогда

К = . (1)

После работы все растворы, содержащие эфир, следует слить в отдельную колбу, находящуюся под тягой, для регенерации, которая осуществляется лаборантом. Катего­рически запрещается слив эфирных растворов в раковину!