Форма отчета

1. Указать цель работы.

2. Составить блок схему исследования.

3. Привести схему криоскопа.

4. Таблица I.

5. Таблица II.

Таблица I

Навески растворителя и вещества,

взятые для криоскопического определения молекулярной массы

Масса, г	Растворитель А	Исследуемое вещество В
пробирки с веществом пустой пробирки навески

Таблица II

Определение приближенной и точной температуры

замерзания растворителя и раствора по термометру Бекмана

Показания термометра Бекмана	Температура замерзания
	приближен­ная	точная
		1	2	3	средняя
tºзам.
t зам.
Депрессия	Δtºзам. = tºзам. - tзам.

6. Исходя из второго закона Рауля, рассчитать:

а) молекулярную массу исследуемого вещества (неэлектролита) по уравнению

Δ t_зам.=,

где К– криоскопическая константа, град/моль;m(в-ва) – масса вещества, г;M– молярная масса вещества, г/моль;m(р-ля) – масса растворителя, г.

Таблица III

Криоскопические константы некоторых растворителей

Растворитель	tºзам., ºС	К	Растворитель	tºзам., ºС	К
Вода	0,0	1,86	Фенол	42,7	7,80
Бензол	5,5	5,10	Нафталин	80,1	6,90
Нитробензол	5,7	6,90	Камфора	178,4	40,0

или б) для электролита определить степень диссоциации исходя из изотонического коэф­фициента

Δ t_зам.=;

α = ,

где n– число ионов на которые распадается электролит.

7. Вывод.

Лабораторная работа № 8. Криоскопический метод определения молекулярной массы вещества по Расту (микрометод).

Цель работы:

Определить криоскопическую константу камфоры и молекулярную массу исследуемого вещества.

Приборы и посуда:

1. Пробирка (2 шт);

2. Технохимические весы;

3. Парафиновая баня;

4. Ступка с пестиком;

5. Бюкс (2 шт);

6. Стеклянные капилляры;

7. Прибор для определения молекулярной массы по методу Раста.

Реактивы и материалы:

1. Камфора;

2. Нафталин;

3. Исследуемое вещество.

Метод Раста основан на применении камфоры в качестве растворителя, криоскопическая постоянная которого очень вели­ка (К ≈ 40°), т. е. в 8 раз больше, чем для бензола, и в 12 раз больше, чем для воды.

Камфора — природный или синтетический продукт, обладаю­щий той особенностью, что температура плавления ее непостоянна (около 173°), следовательно, непостоянна и криоскопическая константа. Поэтому вначале необходимо определить температуру плавления и криоскопическую константу камфоры.

Методика выполнения работы

Для определения температуры плавления и криоскопической постоянной камфоры готовят 10 и 20% смеси с нафталином С₁₀Н₈. Если времени отводится мало, смеси могут быть приготов­лены заранее лаборантом. В одну сухую пробирку на технохимических весах отвешивают 0,5 г нафталина и 4,5 г камфоры, в другую — соответственно 1 г и 4 г. Пробирки неплотно закрывают корковыми пробками и, встряхивая, нагревают на небольшой бане (глицериновой или парафиновой), избегая сильного перегревания. Выливают расплав из первой пробирки в ступку, перемешивают до затвердевания. Слегка растирают и переносят в бюкс № 1, то же самое проделывают со вто­рой смесью и помещают ее в бюкс № 2. Приступают к определению температуры плавления чистой камфоры и смесей. Определение проводят обычным методом в тонких капиллярах (длина капилляров 4—5 см, диаметр 2 мм), капилляр с одной стороны должен быть запаян. Берут три капилляра, первый капилляр заполняют камфорой, второй и третий — приготовленными смесями. Капилляры должны быть пронумерованы. Например, карандашом по срезу капилляра ставят одну, две и три точки.

Д

Рис. 9. Прибор для определения молекулярной массы

по методу Раста.

ля определения температуры плавления необходимо правильно заполнить капилляр: открытым концом капилляра набирают не­большое количество камфоры (или смеси) и бросают капилляр внутрь стеклянной трубки высотой около 50 см; на твердую поверхность. Эту операцию повторяют до тех пор, пока вещество не уплотнится на дне капилляра. Высота слоя плотно утрамбованного вещества в капилляре должна быть 4—5 мм.

Все три капилляра прикрепляют маленьким резиновым коль­цом (его получают, отрезая узкую полоску от бюреточной резино­вой трубки) к нормальному термометру № 4 (с интервалом измерения от +98 до +202° С) так, чтобы слой вещества в капил­лярах находился на уровне центра ртутного шарика термометра, и погружают в высокотемпературную баню. Баня — колба, лучше круглодонная из стекла пирекс, заполняется глицерином или парафином (рис. 9). Термометр лучше крепить в пробке, которой закрывают колбу (в пробку для сообщения с атмосферой вставлена стеклянная трубка а). При этом ртутный шарик дол­жен быть в центре колбы.

До 120° нагревание можно производить быстро, а затем температура должна повышаться как можно медленнее (примерно 1° в 30—40 сек). Маленькое пламя горелки, находящееся на рас­стоянии ~ 7 см от колбы, дает необходимое медленное повыше­ние температуры. Отмечают температуру исчезновения послед­него кристалла в каждом капилляре. После этого начинают медленно охлаждать баню и регулировать пламя так, чтобы температура понижалась на 1° в 30—40 сек. Определяют темпера­туру кристаллизации всех трех образцов по появлению первого кристалла.

Определение повторяют параллельно до получения совпадаю­щих данных. Полученные данные заносят в табл. I (см. форму отчета).

Затем приступают к определению молекулярной массы неиз­вестного вещества, полученного у преподавателя. Для этого мо­гут быть взяты: ацетанилид, ацетамид, бензойная кислота, бензофенон.

В сухую короткую пробирку высотой около 4 см, диаметром 1 см, взвешенную на аналитических весах, вносят ~ 0,1 г иссле­дуемого вещества и взвешивают. В эту же пробирку добавляют 1 г камфоры и снова взвешивают. Результаты заносят в табл. I. Затем пробирку, зажав в пробиркодержателе, погружают в небольшую баню с парафином (или глицерином) и нагревают до расплавления камфоры, содержимое пробирки тщательно перемешивают небольшой стеклянной палочкой. Пробирку закрывают пробкой и оставляют охлаждаться. Остывший сплав в пробирке растирают стеклянной палочкой, набивают в четвер­тый капилляр и определяют температуру плавления смеси так, как описано выше.