18. Підготовка проб до аналізу (Пробопідготовка). Методи розділення та концентрування.

Це найбільш тривалий етап аналізу.

В загальному при підготовці проби до аналізу можна виділити 3 основні стадії:

1. висушування (використовується для твердих проб);

2. розкладання (часто з переведенням проби в розчин);

3. усунення впливу заважаючих компонентів.

Вибір способу розкладання проби та переведення її у розчин залежить від кількох факторів:

– від природи проби (органічна або неорганічна ;

– а також від того, яким методом ми будемо вимірювати аналітичний сигнал в подальшому.

Методи розкладання проби ділять на „сухі” і „мокрі”.

До „сухих” відносять:1)термічне розкладання,2)сплавлення.

Термічне розкладання.При термічному розкладанні пробу нагрівають.

При цьому утворюється кілька газоподібних продуктів, може утворитись твердий залишок. Термічне розкладання, яке відбувається в присутності кисню, тобто на відкритому повітрі – це сухе оголення. А коли процес відбувається без доступу кисню, то такий варіант називають – піроліз.

Сплавлення .До проби додають твердий реагент – плавень і нагрівають. Утворюється розплав, який потім розчиняють у воді, кислотах або лугах. Частіше використовують при аналізі неорганічних речовин.

„Мокрий спосіб” – це розчинення проби у розчинниках, переважно у кислотах (H2SO4, HNO3 (концентровані), іноді можуть бути використані суміші кислот, або окисники ).

Розчинення проби часто проводять при нагріванні в автоклавах, що має деякі переваги:

– забезпечується розклад речовин, які не взаємодіють з реагентами при звичайних температурі і тиску;

– зменшується кількість використаних реагентів;

– збільшується швидкість розкладу;

– зменшуються втрати летких продуктів реакції.

В залежності від мети аналізу, природи об’єкту і обраного методу використовують різні модифікації і комбінації стадій підготовки проби до аналізу.

КОНЦЕНТРУВАННЯ — процес підвищення вмісту одного чи кількох мікрокомпонентів, що визначаються, відносно вмісту макрокомпонентів. К. є частковим випадком розділення. Виділення К. в окреме поняття аналітичної хімії пов’язане з практичною важливістю цієї операції у хімічному аналізі та різним його призначенням порівняно з розділенням. Мета К. — зниження відносної чи абсолютної нижньої межі виявлення. У деяких методах зниження відносної межі досягає 2–3 порядків.

Найбільш поширені такі методи поперед¬нього К.: екстракція та екстракційна хроматографія, співосадження та осадження, дисти¬ляційні методи (відгонка, фракційне випаровування, сублімація), адсорбційна, розподільча, осаджувальна хроматографія, іонний обмін, електрохімічні методи — електроосадження, іонофорез, електродіаліз та інші методи — флотація, ультрацентрифугування, мінералізація. Способи проведення К. залежать від методу аналізу, обраного для визначення мікроелементів. Для проведення К. в деяких випадках необхідні реактиви високої чистоти у великій кількості, а іноді й спеціальна апаратура.

Розділення-це операція в результаті якої,компоненти,що входять до вихідної суміші відділяються один від одного

Для розділення використовують-осадження,екстракцію,хроматографічні методи,перегонку