33.Детектори рідинної хроматографії. Аналітичні можливості, використання та можливі характеристики.

Високоефективна рідинна хроматографія (ВЕРХ, інколи рідинна хроматографія високого тиску, англ. high-performance liquid chromatography, HPLC) — один з ефективних хроматографічних методів аналізу і розділення складних сумішей. Принцип хроматографічного розділення також лежить в основі ряду технологічних процесів

Як спосіб аналізу, ВЕРХ входить до складу групи методів, яка, зважаючи на складність досліджуваних об'єктів, включає попереднє розділення початкової складної суміші на відносно прості. Отримані прості суміші аналізуються потім звичайними фізико-хімічними методами або спеціальними методами, створеними для хроматографії. Принцип рідинної хроматографії полягає в розділенні компонентів сумішей, засновуючись на відмінності в рівноважному розподілі їх між двома фазами, що не змішуються, одна з яких нерухома, а інша рухома. Суміші нерівно розподіляються між двома фазами завдяки своїх полярності, розміру або іншим властивостям. Відмітною особливістю ВЕРХ є використання високого тиску і дрібнозернистих сорбентів (зазвичай 3-5 мкм, часто до 1,8 мкм). Це дозволяє розділяти складні суміші речовин швидко і повно (середній час аналізу від 3 до 30 хвилин)

Найчастіше застосовують УФ-детектори. Більшість органічних речовин поглинає світло на 210 нм (С=О) та 250 нм (ароматичні кільця). В рідкісних випадках (наприклад аналіз суміші вуглеводнів) необхідно застосовувати детектування зміни показника заломлення світла. Ще рідше застосовують детектори флуорисценції. Порівняно дорогими є детектори-масс-спектрометри. Останнім часом розроблено хроматографічні системи, де детектування відбуваєьбся також ЯМР-спектрометром.

34.Рідинна колонкова хроматографія низького тиску як метод розділення та пробо підготовки.

Рідинна хроматографія – це метод розділення і аналізу складних сумішей, в якому рухомою фазою є рідина. Він застосовується для розділення більш широкого кола речовин, ніж ГХ, оскільки більшість речовин є нелеткими, багато які з них є нестійкими при високих температурах (особливо ВМС) і розкладаються при переведенні в газоподібний стан. В РХ розділення найчастіше відбувається при кімнатній t°

35. Методи визначення іонного складу вод та ґрунтів.

Визначення певного інгрідієнта або групи інгрідієнтів проводять з використанням хімічних, фізико-хімічних та фізичних методів. З хімічних методів в аналізі вод найбільш широко використовуюються титриметричні методи. Цим методом визначають:

лужність і карбонатну твердість води;Визначення загальної лужності грунтується на реакції утворення нейтральних солей при титруванні води хлоридною кислотою. Загальна лужність води обумовлена наявністю іонів.

Іони титруються хлоридною кислотою в наявності індикатора фенолфталеїна (при рН=8,3) і обумовлюють лужність води за фенолфталеїном. При титруванні води хлоридною кислотою за наявності фенолфталеїну протікають наступні реакції:

Іони титруються хлоридною кислотою за наявності індикатора метилового оранжевого (при рН=3,6). Реакцію, що протікає при цьому, можна виразити рівнянням:. Якщо лужність за фенолфталеїном рівна нулю, то загальна лужність обумовлена наявністю тільки гідрокарбонатів ().

Для більшості природних вод іони пов‘язані тільки з іонами. Тому в тих випадках, коли лужність за фенолфталеїном рівна нулю, можна вважати, що загальна лужність води рівна її карбонатній твердості. - загальну твердість води;Визначення загальної твердості води комплексометричним методом (за допомогою трилона Б). Комплексометричний метод визначення загальної твердості грунтується на тому, що іони кальцію і магнію зв‘язуються трилоном Б в комплексні сполуки. При цьому протікає реакція:

.Так як іони утворюють з трилоном Б малостійкі комплекси, то титрування їх ведуть в лужньому середовищі, застосовуючи для цього буферну суміш гідроксиду амонію з хлоридом амонія.Кислотність ґрунту зумовлюється іонами водню й алюмінію. При високій кислотності пригнічується ріст і розвиток конюшини, конопель, буряків, пшениці, люцерни, ячменю, капусти. Пригнічується також життєдіяльність нітрифікаторів і амоніфікаторів та інших корисних мікроорганізмів. Визначення рН водної витяжки Суть методу полягає у вилученні іонів водню Н+ вільних кислот дистильованою водою (рН = 5,6 — 6) при співвідношенні ґрунту до води 1 : 2,5 для мінеральних ґрунтів і 1 : 25 для торф'яних з наступним вимірюванням активності водню потенціометричним методом. У водній витяжці визначають: • сухий (щільний) залишок; • вміст НСОз"; • вміст SO4 2- ; • вмістСІ¯. Визначення хлор-іону 4.1. У ту саму колбу, в якій визначалась лужність, прибавляють 1мл 10-% розчину К2СIО4 і титрують 0,01 н. розчином AgN03 до появи червонуватого кольору. При появі осаду кольору червоної цегли титрування припиняють. Визначення сульфат-іону 5.1. Перед проведенням кількісного визначення сульфат-іону проводять якісний аналіз. Для цього 10 мл водної витяжки, що взята в пробірку, підкислюють 2 краплинами 10% розчину НСІ, прибавляють приблизно 1 мл 1% розчину ВаС12 і нагрівають до кипіння. 5.2. Якщо розчин не помутнів, то S04 2 " відсутня; якщо помітне слабке 32 помутніння, то у водній витяжці присутня незначна кількість S04 2 ", яка відмічається в результатах як "сліди"; якщо випадає осад, то необхідно провести кількісний аналіз.