26. Види проб та техніка їх відбору. Зберігання, консервація,транспортування проб.

Хімічний склад об’єктів природного середовища змінюється в часі і просторі. Відбір проби має забезпечити представництво одержаних результатів. Помилки, які можуть виникнути внаслідок неправильного відбору, неможливо виправити ніякими експериментальними або розрахунковими методами.

Для проведення аналізу, як правило, беруть так звану середню пробу. Середня проба – це невелика частина об’єкту, що аналізують, середній склад і властивості якої повинні бути ідентичні середньому складу і властивостям досліджуваного об’єкту.

Розрізняють генеральну і лабораторну пробу.

Генеральна проба відбирається безпосередньо з об’єкту аналізу.

Лабораторну пробу одержують шляхом скорочення генеральної. В свою чергу лабораторну робу ділять на 3 частини: частину лабораторної проби використовують для попередніх досліджень, частину – зберігають для можливих повторних аналізів, а частину – використовують безпосередньо для аналізу. Для визначення інгредієнта як правило проводять кілька паралельних визначень: з окремих наважок (якщо об'єкт аналізу – тверда речовина) або аліквот (якщо об’єкт аналізу – рідина або газ).

Чим більше матеріалу відібрано для проби, тим вона є більш представницькою. Але потрібно пам’ятати, що з дуже великими пробами важко працювати. Тому, відбирати пробу потрібно так, щоб вона була представницькою і не дуже великою.

При відборі проб потрібно враховувати:

1. По-перше, агрегатний стан об’єкту аналізу (оскільки способи відбору проб для твердих речовин, газів, рідин – різні);

2. По-друге, неоднорідність об’єкту аналізу (чим більш однорідний об’єкт, тим простіш відбирати пробу) Більш однорідними є гомогенні системи, а якщо система є гетерогенною, то вона неоднорідна;

3. По-третє, можливість зміни складу об’єкту і вмісту визначуваного інгредієнту з часом.

Вибір місця відбору

Місце відбору проби вибирають відповідно до мети аналізу й на основі вивчення місцевості, при чому враховуються всі обставини, які могли б вплинути на склад відібраної проби. Відбір проби оформлюється актом, в якому відмічається: час та місце відбору проби; найменування продукту, звідки його отримано; дата виготовлення, ким виготовлено; дані на саму пробу; з якої кількості місць взято виїмки, маса одиниці проби, кількість відібраних паралельних проб тощо; показники, за якими проба має бути проаналізована.

Відбір проб природних вод

Проби можуть бути простими та змішаними. Прості проби одержують одноразовим відбором такого об'єму води, який необхідний для аналізу (встановлюють хімічний склад води в певному місці і на час відбору проби).

Змішані проби являють собою суміш простих проб, які відібрані одночасно але в різних місцях або навпаки, в одному місці через різні проміжки часу.

Відбір проб води може бути одноразовим (нерегулярним) або серійним (регулярним).

Одноразовий відбір використовують переважно:

1. При аналізах глибинних підземних вод, хімічний склад яких є досить сталим за часом, у просторі та по глибині.

2. Або для періодичного контролю якості води природного водного об'єкта, для якого раніше були вивчені закономірності зміни концентрацій визначуваних інгредієнтів. Тоді даний аналіз полягає лише у виявленні можливих відхилень від встановлених закономірностей.

Найбільш поширеним і вживаним є серійний відбір проб.

Виділяють 3 варіанти серійного відбору проб:

Перший – зональний відбір, при якому проби води відбирають за певною схемою. Аналіз таких проб дає змогу виявити закономірності зміни хімічного складу води у просторі;

Другий – відбір проб через певні проміжки часу, зокрема, сезони, декади, доби та години. Даним методом можна встановити закономірність зміни якості води з часом;

Третій – погоджені проби, які відбирають в різних місцях за течією річки з урахуванням часу проходження води від одного пункту до другого. На підставі аналізу таких проб можна оцінити напрямок та інтенсивність перебігу фізичних, фізико-хімічних та біологічних процесів, які спричиняють самоочищенню води.

Для того щоб визначити основні показники (ХСК, Copr, Nopr, вміст нітратів, сульфатів, калій натрій…), які характеризують склад і якість води достатньо 1,5-2 літра води, однак для повного хімічного аналізу, особливо для визначення мікрокомпонентів об’єм води повинен бути значно більшим.

Проби води відбирають у скляний або поліетиленовий посуд ємністю 2-3 л і більше. Посуд повинен щільно закриватись.

Для відбору проб з великих глибин (морського дна) використовують спеціальні водо відбірники – батометри, основна частина яких – циліндрична ємність об’ємом 1-3 л, який закривається зверху та знизу кришками.

Розглянемо методи відбору проб повітря.

Відбір проб повітря

В атмосферному повітрі міститься багато неорганічних і органічних сполук природного та антропогенного походження. Ці сполуки можуть знаходитися в газуватому і паруватому стані та у вигляді рідких і твердих аерозолей.

При аналізі повітря проби відбирають переважно аспіраційним способом – пропускають повітря через поглинальну систему (рідкі поглинаючі, тверді сорбенти або фільтруючі матеріали).

Використовуються 2 види аспіраторів: механічний і електроаспіратор.

Механічний аспіратор є ручним. Він призначений для прокачування повітря через індикаторні трубки, які заповнені сорбентом. На ці трубки нанесена шкала, і це дає змогу за зміною забарвлення одразу встановити деякі забрудники, наприклад SO2, оксиди нітрогену та інші газоподібні речовини.

Електроаспіратор оснащений газозбірною трубкою. Якщо потрібно аналізувати повітря на вміст твердих аерозолів, то трубка оснащена патроном для фільтру.

Абсорбер – це скляна ємність заповнену певним розчинником (водою, кислотою, лугом, спиртом тощо). Вони існують різної конфігурації.

Крім абсорберів для уловлення повітря використовують скляні шприци, газові піпетки, мішків з полімерних плівок, гумових камер тощо.

Крім рідкого середовища, для визначення парогазуватих речовин використовують тверді сорбенти (силікагель, активоване вугілля, хромосорби та інші). Вони є більш зручні, їх легко транспортувати. Відбір проб повітря на тверді адсорбенти дає можливість значно збільшити об'єм проби та швидкість її пропускання; вибірково сорбувати одні речовини у присутності інших ; тверді адсорбенти зручно транспортувати.

Відбір проб ґрунту

Хімічний склад ґрунтів на відміну від природних вод та повітря є більш стабільним у часі та просторі.

Відбір проб ґрунту проводиться на пробних майданчиках – частині досліджуваної території, яка характеризується подібними умовами.

Для хімічного аналізу маса генеральної проби повинна становити не менше 1 кг.

Для контролю забруднення нафтою та нафтопродуктами, важкими металами – проби відбирають пошарово з глибини 0–5 і 5—20 см.

Для отримання генеральної проби для хімічного аналізу ґрунт з одного пробного майданчика відбирають не менше ніж у 5 місцях. Для цього використовують різні методи (методом конверту, по діагоналі серпантину, або іншим способом

Зберігання і консервація проби

Проміжок часу між відбором і аналізом залежить від складу проби, природи визначуваних інгредієнтів і умов зберігання проби. Чим більша ймовірність зміни вмісту компонентів, що визначають, тим швидше має бути проведений аналіз. Якщо неможливо відразу провести аналіз – пробу консервують. Деякі речовини стійкі довгий час і не потребують консервації. Для консервації визначуваних компонентів додають різні речовини, найчастіше це кислоти та речовини, які утворюють комплексні сполуки. Як правило консервації потребують проби води.