20. Перевірка правильності результатів контролю та статистична обробка даних. Стандартні зразки об’єктів довкілля.

Основними характеристиками надійності результатів хімічного аналізу будь-якого об’єкта є їх правильність та точність (відтворюваність).

Правильність аналізу – це ступінь адекватності кількості (концентрації) визначуваного інгредієнта його дійсному вмісту в об’єкті. Критеріємправильностіаналізу є ступінь збігу результатів визначення певного інгредієнта різними незалежними методами. Наприклад, концентрацію іонів міді у пробі природної води можна визначити методами спектрофотометрії, атомної абсорбції та полярографії. Якщо середній результат окремих визначань є статистично достовірним, то аналіз вважають правильним. Такий спосіб перевірки правильності аналізу є досить тривалим та громіздким і при аналізіприроднихоб′єктіввикористовуєтьсялишетоді, коли результати аналізу одним методом викликають сумнів.

Незалежно від того, яким способом одержано n значень паралельних аналітичних вимірювань, їх обробляють статистично. Для цього в першу чергу визначають середнє арифметичне значення результатів за формулою:

. Потім обчислюють середню квадратичну похибку за формулою:

Нарешті, точність (відтворюваність) аналізу характеризують величиною довірчого інтервалу середнього значення, який визначають за формулою:

, де t(p) – так званий t-розподіл. Його величини для різних значень n при ймовірностях Р наведені у таблиці у довіднику.

Результати аналізу в будь-яких одиницях виражають так:

Важливим є визначити статичну достовірність середнього значення , тобтопереконатисяв тому, що при використанні паралельних аналізів не було допущено випадкової грубої помилки. При невеликих значеннях n випадкові грубі помилки знаходять за допомогою розмаху варіювання. Цього розраховують відношення:, деx₁ - значення, яке викликає сумнів, x₂– сусіднє значення, R– розмах варіювання. Розраховану величину Q порівнюють із значенням Q (P,n), наведеними втаблиці. Якщо Q > Q (P,n), то це вказує на наявність грубої помилки. В такому разі відповідний результат одиничного вимірювання х₁ відкидають і повторюють розрахунки , S та.

СТАНДАРТНИЙ ЗРАЗОК — речовина чи матеріал, чиї відповідні властивості вивчені і розглядаються як прийнятні для тих досліджень, в яких він використовується (калібрування приладів, верифікація методик чи виконання аналізу). С.з. кваліфікують таким чином: первинний — речовина, характеристики якої атестовані без порівняння з іншою хімічною речовиною; вторинний — речовина, характеристики якої атестовані і/чи розраховані шляхом порівняння з іншимС.з.

21.Атомно-абсорбційна спектроскопія. Апаратне оформлення, аналітичні можливості використання та метрологічні характеристики.

Атомно-абсорбційна спектрометрія – це метод визначення мікрокількостей речовин у складних багатокомпонентних системах і об’єктах. З ряду інших інструментальних засобів цей метод вирізняється рідкісним поєднанням переваг – межа виявлення низьких концентрацій елемента, висока селективність, можливість визначення великої кількості елементів, добра відтворюваність, мінімально необхідний об’єм проби, порівняно не велика вартість обладнання. Це привело до того, що на даний час атомно-абсорбційна спектрометрія є основним, а часто й арбітражним методом при визначенні вмісту металів в об’єктах навколишнього середовища, продовольчій сировині і продуктах харчування, чорних та кольорових металах і сплавах, ґрунтах та ін. Атомно-абсорбційний аналіз достатньо близький до методів традиційної хімії, оскільки визначення вмісту елементів частіше всього ведеться з розчинів, що передбачає у багатьох випадках попередню хімічну підготовку проб. Проте на відміну від більшості хімічних методів атомно- абсорбційна спектрометрія володіє дуже високою селективністю визначення. Тому практично рідко потрібне відділення супутніх елементів, оскільки їх присутність зазвичай не викликає помітної систематичної похибки при визначенні вмісту елемента, що аналізується

Аналіз методів визначення мікрокількостей речовин у складних багатокомпонентних системах показав, що найкращим є атомно-абсорбційний, оскільки він дозволяє встановлювати низьку межу виявлення концентрацій елемента, має високу селективність та можливість визначення великої кількості елементів, добру відтворюваність, потрібно мінімальний об’єм проби, порівняно не велика вартість обладнання. 2. Розроблений програмно-апаратний комплекс забезпечує: - автоматичну побудову калібровочного графіка і проведення розрахунку концентрації; - можливість проведення обробки математичної залежності калібровочної кривої; - наявність, вбудованої в програму, бази даних, яку можна обробляти (додавати чи видаляти результати вимірювань)