Описание определения

Анализируемую пленку теллурида кадмия, напыленную на ситал-ловую подложку, промывают последовательно в воде, спирте, эфире; сушат и взвешивают на аналитических весах. Затем подложку с пленкой помещают в стакан на 100 мл и обрабатывают 0,2 - 0,4 мл (5-10 капель) травильного раствора, состоящего из 10 мл концентрированных азотной и 0,3 мл бромистоводородной кислот.

Подложки промывают дистиллированной водой, высушивают и взвешивают. По разнице веса вычисляют вес пленки. Раствор упа-ривают до влажных солей и разбавляют водой до 10 мл.

Определение кадмия

Кадмий с висмутолом II в кислой среде образует белый, а теллур - желтый кристаллический осадок, нерастворимый в воде. В солянокислой среде растворимость соединения кадмия с висмутолом II значительно выше, чем соединения теллура с тем же реагентом. Это обстоятельство позволяет определять кадмий в присутствии теллура.

К 5 мл анализируемого раствора прибавляют 5 мл 2 н соляной кислоты и раствор тщательно перемешивают

На полоску сухой хроматографической бумаги 200x150 мм, предварительно пропитанную 0,1%-тм раствором висмутола-П, наносят мягким карандашом две линии на расстоянии 10 мм друг от друга и по одной капле

(0,003 мл) из стандартной серии искусственной смеси теллурида кадмия. Рядом наносятся три параллельных капли исследуемого раствора. Полоска бумаги опускается в стакан с водой (с 5%-ной добавкой глицерина) по линию погружения и накрывается крышкой. При нанесении капель образуются ярко-желтые пики теллура, а затем по мере продвижения подвижного растворителя над ними начинают возвышаться белесые пики кадмия, которые хорошо видны только на влажной бумаге.

Для проявления пиков кадмия полоска бумаги кладется поверх стакана с

2 н. раствором аммиака и опрыскивается раствором дифенилкарбазона. Кадмий окрашивается в ярко-фиолетовый цвет, а вершины пиков могут быть отмечены грифелем. Измеряют высоту пиков и результаты представляют в форме табл. 19.2.

Таблица 19.2

Результаты хроматографического определения ионов кадмия

Параметры	Стандартные растворы	Исследуемые растворы
Концентрация, мкг/мл
Высота пиков, мм … …

По данным измерений строят калибровочный график, по которому определяют количество кадмия в анализируемом растворе. Количество кадмия, отнесенное к навеске пленки, выражается в процентах.

Определение теллура

Определение теллура удобней проводить из сернокислых растворов.

К 5 мл анализируемого раствора прибавляют 5 мл 2 н. серной кислоты и на предварительно пропитанную 0,04% - и 0,1%-ным раствором висмутола-П хроматографическую бумагу наносят капилляром по одной капле из серии стандартов теллурида кадмия в интервале 0,6 - 1,8 мкг и три параллельных капли анализируемого раствора. После 20-минутного выдерживания в растворителе измеряют высоту желтых пиков теллура. Результаты записывают по форме табл. 19.2. Строят калибровочный график и определяют содержание теллура в аликвоте, во всем объеме анализируемого раствора, выражают его процентное содержание в пленке.