6. Количественный анализ

Количественный анализ представляет собой раздел аналитической химии, основной задачей которого является определение содержания (массы, концентрации и т.п.) или количеств. соотношений компонентов в анализируемом образце. Определяемыми компонентами могут быть атомы, молекулы, изотопы, функц. группы, т. п.

Методика проведения количественного анализа включает следующие стадии: отбор и подготовку пробы; переведение анализируемой части пробы в состояние, удобное для анализа; возбуждение и измерение аналит. сигнала; построение градуировочной характеристики, расчет результата единичного определения; расчет результата анализа путем усреднения результатов единичных определений и др.

Большинство методов количественного анализа относятся к сравнительным (относительным), в которых градуировочную характеристику строят с использованием образцов сравнения. В абсолютных методах, например, гравиметрии, кулонометрии, образцами сравнения не пользуются.

Большое значение имеют метрологические характеристики - закон распределения результатов параллельных определений, границы интервала определяемых содержаний, воспроизводимость, правильность, погрешности анализа.

По количеству вещества, взятого для анализа, различают макрометоды (масса пробы более 0,1 г), полумикрометоды (0,01-0,1 г), микрометоды (0,001-0,01 г), субмикрометоды (0,1-1 мг) и ультрамикрометоды (менее 0,1 мг).

Компоненты анализируемого вещества по их относительному содержанию условно делят на основные (составляют 1-100% по массе), неосновные (0,01-1% по массе) и следовые, или примесные (менее 0,01% по массе).

При контроле технологических процессов используют непрерывный автоматизированный количественный анализ, результаты количественного анализа используют для оперативного регулирования условий проведения технологических процессов. В автоматизированных системах аналитического контроля возможен как периодический отбор пробы, так и анализ вещества в потоке.

Тенденция развития количественного анализа - дальнейшая автоматизация с применением компьютеров и внедрение физико - химических методов, отличающихся экспрессностью, хорошими метрологическими характеристиками, высокой разрешающей способностью.

7. Гравиметрия

Гравиметрический анализ (весовой анализ) – количественный анализ, основанный на измерении массы веществ.

Суть метода заключается в том, что определяемый компонент полупроводникового соединения или системы после перевода в раствор выделяется из него в виде осадка, который отфильтровывается, промывается, прокаливается и взвешивается в той или другой весовой форме.

Длительность проведения операций и недостаточная чувствительность ограничивают применение весовых методов для анализа полупроводниковых материалов. Однако в тех случаях, когда требуется особо точно определить состав сложного полупроводникового соединения или отклонения от стехиометрического состава в десятых и сотых долях процента и время выполнения анализа не лимитировано, эти методы оказываются незаменимыми.

В табл 7.1 приведены некоторые примеры весового определения компонентов полупроводников.

Таблица7.1