Оборудование и реактивы
Ртутно-кварцевая лампа СВД-120А, помещенная в осветитель СИ-18 со свето фильтром УФС-3.
Универсальный монохроматор УМ-2, снабженный в качестве приемника излучений фотоумножителем ФЗУ-19 и гальванометром с чувствительностью 1 10–8 ампер на деление.
Кварцевый перегонный аппарат.
Пробирки, 4 шт.
Пипетки на I мл, 2 шт., на 5 и 10 мл, по 1-й шт.
Кюветы I см, 2 шт.
Соляная кислота, разбавленная 1:1.
Ацетатный буферный раствор (рН = 6,3) готовят растворением 27,2 г ацетата натрия и 11 мл 0,2 М уксусной кислоты в I л бидистиллированной воды.
Вода дистиллированная, перегнанная второй раз в кварцевом аппарате.
Салициаль-о-аминофонол. 0,01%-ный раствор в ацетоне.
Стандартный раствор алюминия, содержащий I мг в 1 мл (раствор А).
Перед началом работы I мл стандартного раствора А разбавляют водой до 10 мл (раствор Б), I мл раствора Б разбавляют водой до 10 мл (раствор В) и
0,1 мл раствора В разбавляют водой до 10 мл (раствор Г). Приготовленный стандартный раствор Г содержит 0,1 мкг алюминия в I мл раствора.
Описание определения
Для определения алюминия в тетрахлориде германия навеску его в 3 г выпаривают досуха в кварцевом перегонном аппарате, приливают 0,2-0,3 мл перегнанной соляной кислоты (1:1), снова выпаривают досуха, смывают 15 мл ацетатного буферного раствора и делят на три части по 5 мл в три пробирки.
Для контрольного образца выпаривают 0,1 мл соляной кислоты, смывают в пробирку 5 мл ацетатного буферного раствора. В первую пробирку приливают 0,0 мл, во вторую – 0,3 мл, в третью – 0,7 мл раствора Г. По все четыре пробирки приливают по 0,2 мл раствора салициаль-о-аминофенола.
Накрывают пробирки калькой и оставляют на 45 мин. После этого содержимое каждой пробирки последовательно переливают в кювету объемом 5 мл. Кювету помещают в закрытое кюветное отделение и, освещая ее сверху ультрафиолетовым светом, фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при длине волны 520 нм.
Содержание алюминия (в процентах) в анализируемом образце рассчитывают по формуле:
,
г
де
Ix
–
относительная
интенсивность флуоресценции анализируемого
раствора (первая пробирка);
IAl – относительная интенсивность раствора с добавленным алюминием (вторая и третья пробирки);
Iо – относительная интенсивность пробы (четвертая пробирка);
ΔCAl – количество добавленного алюминия, мкг.
Содержание алюминия в воде рассчитывают два раза, исходя из двух добавок алюминия, и берут среднее значение.
12. Инфракрасная спектроскопия
Использование инфракрасной спектроскопии для количественного анализа основано на том, что интенсивности характеристических полос поглощения чистых компонентов смеси прямо пропорциональны концентрациям каждого компонента (закон Бугера – Ламберта - Бера). Достоинством ИК – спектроскопии (ИКС) по сравнению с другими методами анализа (химическим, люминесцентным, рентгеноспектральным, эмиссионной спектроскопии) является возможность исследования структуры и состава полученных соединений в массиве и пленке, не разрушая образец, что особенно важно в технологии изготовления микросхем. ИКС применяют для изучения свойств диэлектрических и полупроводниковых материалов как в монолите, так и в покрытиях на кремниевых или германиевых подложках (табл.12.1).
Для осуществления анализа с помощью ИКС необходимы:
- спектрометр,
- таблицы характеристических полос поглощения для расшифровки спектра,
- эталоны.
Инфракрасный спектрометр Specord JR75 представляет собой двухлучевой спектрофотометр, в котором источник излучения (лампа с керамической нитью накаливания) дает непрерывный спектр в области частот от 4000 до
400 см–1 или от =2,5 до 25 мкм. Монохроматор диспергирует это излучение, выделяет узкий интервал частот. Приемник преобразует полученную энергию в электрический сигнал, который затем усиливается и регистрируется записывающим устройством.