- •Содержание
- •Введение
- •Объекты анализа материалов микроэлектроники
- •1. Основы качественного анализа
- •Классификация анионов
- •2. Аналитические реакции катионов
- •Лабораторная работа № 1 Частные реакции катионов I - II групп Опыт 1. Обнаружение катиона калия
- •Опыт 2. Обнаружение катиона натрия
- •Опыт 3. Обнаружение магния в растворе
- •Опыт 4. Определение иона аммония
- •Реакции катионов I группы
- •Опыт 5. Обнаружение катиона бария
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 7. Обнаружение катиона кальция
- •Лабораторная работа № 2 Анализ смеси катионов I и II групп
- •3. Аналитические реакции катионов III группы
- •Лабораторная работа № 3 Частные реакции катионов III группы Опыт 1. Обнаружение катиона алюминия
- •Опыт 2. Обнаружение хрома
- •Реакции хромат- и бихромат-ионов
- •Опыт 3. Обнаружение железа
- •Опыт 5. Обнаружение цинка в растворе
- •Опыт 6. Обнаружение кобальта
- •Опыт 7. Обнаружение никеля
- •Лабораторная работа № 4 Анализ смеси катионов III, II и I групп
- •4. Аналитические реакции катионов IV и V групп
- •Опыт 2. Обнаружение катионов кадмия
- •Опыт 3. Обнаружение катионов висмута
- •Подгруппа мышьяка Опыт 5. Обнаружение ионов мышьяка
- •Реакции катионов подгруппы меди
- •Обнаружение арсенит-ионов
- •Обнаружение арсенат-ионов
- •Опыт 6. Обнаружение ионов сурьмы
- •Обнаружение ионов сурьмы (III)
- •Обнаружение ионов сурьмы (V)
- •Опыт 7. Обнаружение ионов олова
- •Обнаружение ионов олова (II)
- •Обнаружение ионов олова (IV)
- •Лабораторная работа № 6 Анализ смеси катионов IV группы
- •Лабораторная работа № 7 Частные реакции катионов V группы Опыт I. Определение катионов серебра
- •Опыт 2. Обнаружение катионов свинца
- •Лабораторная работа № 8 Анализ смеси катионов V - I групп
- •Реакции катионов V группы
- •5. Аналитические реакции анионов
- •Опыт 2. Определение аниона со32–
- •Опыт 3. Определение аниона ро4–
- •Опыт 4. Определение аниона SiO32–
- •Опыт 5. Определение аниона f –
- •Вторая аналитическая группа анионов Опыт 6. Определение аниона с1–
- •Опыт 7. Определение аниона Вr –
- •Опыт 8. Определение аниона I –
- •Опыт 9. Определение аниона s2–
- •Третья аналитическая группа анионов Опыт 10. Определение аниона no3–
- •Опыт п. Определение анионов no2–
- •6. Количественный анализ
- •7. Гравиметрия
- •Весовые методы определения некоторых элементов
- •Лабораторная работа № 10 Весовое определение серы в сульфиде кадмия
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение серы
- •Лабораторная работа №11 Весовое определение никеля и железа в резистивных сплавах Определение никеля
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение железа
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •8. Титриметрия
- •Растворение образца.
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 16 Определение стехиометрического состава сверх проводящей керамики ( система y-Ba-Cu )
- •Определение бария
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Иодометрическое титрование
- •Стандартизация раствора тиосульфата натрия по бихромату калия
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение меди
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение иттрия комплексонометрическим титрованием
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Расчет стехиометрии y1 Ва2 Cu3o7
- •9.Физико-химические методы анализа
- •А. Определение фосфора по желтой форме
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В. Определение кремния
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Фотометрическое определение железа в виде роданидного комплекса
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 19 Экстракционно – фотометрическое определение германия в полупроводниковых халькогенидных стеклах системы Te–As-Si-Ge
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 20 Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии в контактных проводниковых сплавах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 21 Спектрофотометрическое определение висмута в присутствии свинца
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •11. Люминесцентный анализ
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •12. Инфракрасная спектроскопия
- •Лабораторная работа № 23 Измерение толщины пленок диоксида и нитрида кремния методом икс
- •Применение икс для исследования материалов микроэлектроники
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В отчете долж ны быть представлены:
- •Пример расчета:
- •13.Эмиссионный спектральный анализ
- •Лабораторная работа № 24 Определение примесей металлов методом трех эталонов
- •А. Фотографирование спектров трех эталонов и образцов Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Характерные группы линий железа на планшетах атласа
- •В. Измерение почернений линий примесей на микрофотометре и построение калибровочных графиков
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Последовательность фотографирования образцов
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Длины волн определяемых примесей
- •14. Электрохимические методы анализа
- •15.Потенциометрия
- •Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты ионометрического определения ионов в воде
- •Б. Определение фторид-ионов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 27 Определение рН в водных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Потенциометрическое титрование (пт)
- •Результаты титрования
- •Лабораторная работа № 28 Определение соляной кислоты в травильной ванне
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 29 Определение соляной и уксусной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 30 Определение соляной и борной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 31 Определение содержания кобальта (II) в растворе
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 32 Определение концентрации хлорида железа (III)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •16. Кондуктометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 33 Дифференцированное определение солей железа (п) и(ш) в травильных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •17. Вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 34 Определение примеси цинка в фосфоре
- •18. Инверсионная вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 36 Определение примесей цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •19. Хроматография
- •Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2
- •Лабораторная работа № 37 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Описание определения
- •Определение кадмия
- •Результаты хроматографического определения ионов кадмия
- •Определение теллура
- •20. Рекомендуемая литература
- •Реакции катионов III группы
- •Реакции ионов подгруппы мышьяка
Лабораторная работа № 36 Определение примесей цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии
Общая схема ВА анализа представлена на рис.14.
Рис.14. Общая схема ВА анализа
После отбора средней пробы следует операция пробоподготовки. Цель пробоподготовки – получение определяемого вещества в электрохимически активной форме для оценки его концентрации с заданными метрологическими характеристиками.
Перед работой проверяют готовность прибора и электродов, а также работу электрохимической ячейки на стандартных растворах.
Электрохимическая ячейка представляет собой кварцевый стаканчик с электролитом (фоном), в который опущены рабочий электрод (ртутно-пленочный, стеклоуглеродный, золотографитовый или др.) и электрод сравнения (хлоридсеребряный). Часто для уменьшения омического сопротивления в цепи в раствор помещают третий электрод – вспомогательный (хлоридсеребряный, стеклоуглеродный или платиновый).
Измерения проводят с помощью ВА-анализаторов. Программа измерений предусматривает съемку вольт-амперных кривых, пробы с добавкой стандартного раствора, расчет концентрации и погрешности измерений. В современных ВА-комплексах эти данные обрабатываются с помощью компьютера, сохраняются в архиве прибора и могут быть распечатанны.
П еред количественным определением важна предварительная подготовка пробы.
Пробоотбор и пробоподготовка. При определении следов элементов ИВ-методом необходимо перевести их в раствор, в котором должны отсутствовать даже следы мешающих органических веществ (ОВ).
Известно, что аналитические сигналы элементов в методах ИВ искажаются под влиянием ОВ вследствие их адсорбции на электроде, их взаимодействия с ионами, металлов, а также наложения сигнала восстановления или окисления ОВ на электроде. Таким образом, определению следов элементов должна предшествовать тщательная пробоподготовка. Проба перед анализом подвергается УФ-облучению в присутствии муравьиной кислоты.
При наличии в растворе ячейки нескольких элементов с достаточно разнесенными потенциалами пиков вольтамперограмма представляет собой совокупность пиков, которую также можно использовать для количественного химического анализа.
Оборудование и реактивы
Комплекс аналитический вольтамперометрический в комплекте с компьютером.
Электрод рабочий ртутно-пленочный.
Электрод сравнения хлоридсеребряный.
Вода бидистиллированная.
Муравьиная кислота, ос.ч.
Кварцевые стаканчики на 20-25 мл.
Бумага фильтровальная.
Дозаторы с дискретностью доз до 1,0 мл или микробюретки на 1
и 2 мл.
Колбы мерные на 25 и 50 мл.
Стандартные растворы Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ c концентрацией 10,0 или 1,0 мкг в 1 мл.
Описание определения
Перед проведением измерений выполняют следующие работы: тщательную отмывку посуды, приготовление растворов, подготовку ВА-анализатора (в том числе подготовку электродов), подготовку проб.
Подготовка посуды и электродов. На ртутно-пленочный электрод нанесите пленку ртути, погружением серебряного стержня в ртуть. Хлоридсеребряный электрод заполняют 0,1 М раствором КCl. Электроды вставьте в соответствующие гнезда в приборе. В три кварцевых стаканчика внесите по 10 мл бидистиллированной воды. На компьютере запустите к выполнению файл отмывки загрязнений на электродах. Проведите минимум три цикла.
Определение фонового загрязнения. В три кварцевых стаканчика внесите по 10 мл бидистиллированной воды и добавьте по 4 - 7 капель концентрированной. муравьиной кислоты. Погрузите электроды в стаканчики. На компьютере загрузите файл «Определение Zn, Pb, Cd, Cu в природных, сточных и питьевых водах». Проведите определение фона. Усредните полученные данные. Если фон достаточно чистый, перейдите к анализу пробы.
Анализ пробы. Отберите пипеткой по 10 мл анализируемой воды в кварцевые стаканчики (три параллельные пробы). Снимите вольтамперограммы для пробы в пределах от – 1,2 до +0,05 В. Усредните полученные данные. Найдите потенциалы пиков и определите, какие ионы присутствуют в растворе по приведенным ниже данным:
Катион |
Zn2+ |
Cd2+ |
Pb2+ |
Cu2+ |
Епика0,07, В |
–0,9 |
–0,6 |
–0,4 |
+0,05 |
При необходимости проведите в ручную разметку пиков. Если качественный анализ выполнен правильно, приступите к определению содержания ионов.
Анализ пробы с добавкой. Пипеточным дозатором введите определенный объем стандартного раствора определяемых веществ. На компьютере заполните таблицу «Количество». Проведите измерения. Усредните полученные данные.
При получении удовлетворительных результатов запишите документ в архив.
Вылейте анализируемый раствор и повторите на компьютере команды «Подготовка посуды и электродов» практической части для отмывки электродов и кварцевых стаканчиков.