Оборудование и реактивы

Спектрофотометр.

Кюветы 1 см, 3-4 шт.

Колбы мерные емкостью 100 мл, 12 шт.

Стандартный раствор перманганата калия, 0,1 н. раствор. Перед применением 9,1 мл раствора разбавляют водой до 100 мл. Этот раствор содержит 0,1 мг марганца в 1 мл.

Стандартный раствор бихромата калия. Навеску 0,2818 г K₂Cr₂O₇ растворяют в мерной колбе емкостью 1 л. Этот раствор содержит 0,1 мг хрома в

1 мл.

Персульфат аммония.

Фосфорная кислота, d = 1,7.

Азотная кислота, d = 1,40.

Вода дистиллированная.

Смесь кислот готовят следующим образом: к 76 мл воды приливают тонкой струей при перемешивании 16 мл H₂SO₄( d = 1,84), после охлаждения приливают 8 мл H₃PO₄ (d = 1,7) и 55 мл HNO₃ (d = 1.40).

Описание определения

Навеску сплава 0,1-0,2 г растворяют при нагревании в 3-5 мл азотной кислоты (1:1) и 2-3 мл серной кислоты (1:1), кипятят раствор до удаления окислов азота. Полученный раствор охлаждают, прибавляют 30 мл воды, нагревают до кипения и осаждают серебро горячей соляной кислотой плотностью 1,19. После непродолжительного кипячения раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 мл и доливают до метки 0,2 н. соляной кислотой.

Для анализа берут аликвотную часть 10,00 мл анализируемого раствора, содержащего перманганат- и дихромат-ионы в мерную колбу емкостью

100 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность раствора при 430 нм и 550 нм.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью

100 мл помещают 1,0; 1,2; 1,4; 1,8; 2,0 мл стандартного раствора перманганата калия, а в ряд других мерных колб емкостью 100 мл –2,0; 1,5;2,8; 3,2; 3,5 мл стандартного раствора бихромата калия. Добавляют воды до метки и измеряют оптическую плотность перманганата калия при =430 нм и 550 нм и бихромата калия при =430 нм в кюветах толщиной слоя 1 см. по полученным данным строят калибровочные графики: для KMnO₄ при 550 и 430 нм и для K₂Cr₂O₇ при 430 нм (рис. 2).

Лабораторная работа № 21 Спектрофотометрическое определение висмута в присутствии свинца

Определение висмута в присутствии свинца при помощи ЭТДА, (трилона Б)) основано на использовании области спектра, в которой не наблюдается светопоглощения комплексонатом свинца.

Висмут и свинец образуют с ЭДТА устойчивые комплексы. максимумы поглощения которых находятся при различных длинах волн. PbNa₂Y максимально поглощает при =240 нм, а BiNa₂Y – при =265 нм (рис.3). Это позволяет определять висмут в присутствии свинца (определение проводят в УФ области).

Рис 3. Спектры поглощения комплексонатов висмута (2) и свинца (1).

Для измерения выбирают спектральную область, соответствующую

λ_макс= 265 нм, в которой определяемое вещество (комплексонат висмута) поглощает излучение, а второе вещество (комплексонат свинца) его не поглощает. Концентрацию висмута находят по калибровочной кривой или вычисляют по формуле:

Концентрацию свинца находят аналогично при λ = 240 нм.

Оборудование и реактивы

Спектрофотометр.

Кюветы 1 см, 4 шт.

Колбы мерные, 50 мл.

Стандартный раствор висмута, 0,1 мг/мл;( Навеску 0,1 г висмута обрабатывают HNO₃, выпаривают с 5 мл H₂SO₄ (d = 1,84 г/см³), разбавляют 10%-ным раствором H₂SO₄ до 1 л, раствор содержит Bi - 0,1 мг/мл).

Стандартный раствор свинца, 0,1 мг/мл.

ЭТДА, трилон Б, 0,001 М раствор.