Растворение образца.

Навеску образца 1,0-1,5 г, взятую с точностью до 0,0001 г, переносят в стакан на 300 мл. Стакан накрывают часовым стеклом, осторожно через носик стакана прибавляют 10-15 мл смеси азотной и соляной кислот (1:3), выдерживают 30 мин, а затем слегка нагревают до полного растворения навески. Полученный раствор продолжают нагревать до удаления окислов азота. После охлаждения стенки стакана обмывают водой и выпаривают до объема 3-5 мл. Далее раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют водой до полного объема.

Описание определения

Аликвотную часть 10-20 мл нитратногого раствора переносят в стакан на 250 мл и добавляют воды до 70 мл. Раствор нейтрализуют гидроксидом аммония NH₄OH до начала выпадения мути, прибавляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты для растворения осадка и 5 мл избытка HNO₃. Затем медленно приливают 50-100 мл молибденовой жидкости. Осадок фильтруют, обрабатывают жидкостью для промывания до удаления молибденовой жидкости, затем водой до удаления кислоты. Осадок смывают водой вместе с фильтрующим тампоном в воронке в стакан, где было осаждение, и прибавляют из бюретки титрованный 0,1 н.раствор NaOH. После. растворения осадка прибавляют 5-6 капель фенолфталеина и титруют избыток щелочи 0,1 н. раствором HNO₃.

Расчет результатов титрования проводят по формуле

,

где V и N - объем и нормальная концентрация щелочи и кислоты, мл

- эквивалент P₂O₅ при титровании фосфорно-молибдатного осадка (равен 3,09);

n - число аликвотных частей раствора,

Лабораторная работа № 13

Определение никеля в Si - Ni

После разложения навески резистивного сплава кремний определяется гравиметрическим методом, а никель – комплексонометрическим титрованием.

Оборудование и реактивы

Бюретка, 25 мл.

Пипетка, 10 мл.

Колбы конические для титрования на 250 мл, 3 шт.

ЭДТА, 0,05 М раствор.

Мурексид - твердая смесь с хлоридом натрия (1:100).

Аммиак, 6 М раствор.

Описание определения

Растворение образца проводится, как в работе 2. Раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до полного объема.

Для определения никеля к аликвоте 10 мл анализируемого раствора добавляют в колбу для титрования 5 мл 6 н. NH₄ОН и немного индикатора мурексида, внося его на кончике шпателя в таком количестве, чтобы раствор окрасился в интенсивно-желтый цвет. Разбавляют раствор водой до 100-120 мл и медленно (реакция образования комплексоната протекает во времени, особенно к концу титрования) титруют 0,05 н. раствором трилона Б. В конце титрования желтая окраска раствора переходит в оранжево – красную, а в момент эквивалентности резко изменяется в фиолетовую от внесения доли капли.

Содержание никеля (в г) во всем объеме колбы рассчитывается по формуле:

,

где N_тр – нормальная концентрация трилона Б;

v_тр – объем трилона, пошедший на титрование;

Э_Ni – эквивалент никеля;

n – число аликвотных частей в анализируемом растворе.

Содержание никеля в навеске выражается в процентах.

Лабораторная работа № 14

Определение свинца в теллуриде свинца.

Метод основан на комплексонометрическом титровании свинца с эриохромом черным Т в присутствии теллура.

Оборудование и реактивы

Оборудование то же, что в работе 13.

ЭДТА, 0,05 М раствор

Эриохром черный Т – твердая смесь с хлоридом натрия (1:100)

Аммонийная буферная смесь, рН 10 (готовят, смешивая 100 мл 20%-ного раствора аммиака с водой до 1000 мл).

Тартрат калия или натрия, 1 М раствор.

Описание определения

Навеску теллурида свинца 0,5 г растворяют в 20 мл азотной кислоты (1:1). Раствор упаривают и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл.

Для определения свинца к аликвотной части анализируемого раствора

10 мл приливают 5 мл тартрата калия, который является вспомогательным комплексообразующим веществом и мешает выпадению в осадок Pb(OH)₂. Затем внося 2 мл буферного раствора, индикатор эриохром черный Т и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски от красной к синей. Раствор при этом не должен быть холодным ( около 40º С). С последней каплей ЭДТА должен исчезнуть красноватый оттенок. Расчет проводится как и в работе 13.

Лабораторная работа № 15

Определение галлия в фосфид-арсениде галлия

Галлий определяют методом обратного титрования избытка, прибавленного ЭДТА раствором ацетата цинка с индикатором ксиленовым оранжевым.

Точность определения ± -,5 отн . %.

Оборудование и реактивы

Бюретки 25 мл, 50 мл

Пипетка 10 мл

Конические колбы для титрования на 250 мл, 3 шт

Аммиак (1:1)

Ацетатный буфер, рН 5,5-6,0 (550 г ацетата натрия растворяют в 1 л воды и добавляют 100 мл 1н уксусной кислоты)

Индикаторная лакмусовая бумага

Ксиленовый оранжевый, 0,5 %-ный водный раствор

Ацетат цинка, 0,05 н. раствор

Трилон Б, 0,1 н. раствор

Описание определения

Навеску 1,0-1,5 г, взятую с точностью до 0,0001 г, растворяют в 10-15 мл смеси азотной и соляной кислот (1:3) при нагревании. Полученный раствор продолжают нагревать до удалении окислов азота, упаривают до влажных солей, растворяют в воде в мерной колбе на 250 мл.

Для определения галлия аликвотную часть раствора 10 мл, содержащую 30-50 мг галлия, переносят в колбу для титрования, разбавляют водой до

100 мл, прибавляют 25 мл трилона Б, нейтрализуют аммиаком (1:1 до рН = 7 по индикаторной лакмусовой бумаге), добавляют15 мл ацетатного буферного раствора, 3 капли индикатора ксиленового оранжевого и титруют раствором ацетата цинка до перехода окраски индикатора из желтой в оранжевую. Содержание галлия в пробе вычисляют по формуле (в %):

,

где v и N – объем и нормальная концентрация растворов

ЭДТА и Zn(CH₃COO)₂;

Э_Ga – эквивалент галлия;

n – число аликвотных частей раствора;

G – навеска (г).