Вопрос 27.
Смотреть вопрос 26+
Арбитражная проба(контрольная)-сохраняют для проведения при необходимости повторных либо арбитражных исследований.
Разложение пробы- этап анализа, переведение определяемых компонентов пробы в физическую и химическую форму, которая наиболее приемлема для выбранного метода определения.
Способы разложения зависят от хим состава образца, природы определяемого вещества.. цели анализа. Бывают «мокрые»-на пробу действуют водой, орган растворителем или раствором реагента. и «сухие»-обрабатывают твердыми реагентами.
«мокрые»способы-вопр 26.
Вопрос 28.
Аналитический сигнал - среднее значение результатов измерения физической величины в заключительной стадии анализа, функционально связанное с содержанием (концентрацией) определяемого компонента.
Факт его появления является качественной характеристикой. Складывается из полезного аналит сигнала и сигнала фона.
Безэталонные методы- содержание определяемого вещества рассчитывают
непосредственно из величины аналитического сигнала. Гравиметрия, кулонометрия.
Эталонные методы-величину аналитического сигнала сравнивают с величиной, полученной для стандартного образца. Титриметрия, Фотометрия.
Стандартные образцы- специально приготовленные материалы, состав и свойства которых достоверно установлены и официально аттестованы специальными государственными метрологическими учреждениями.
Стандартные вещества - достаточно чистые и устойчивые вещества известного состава.
Методы расчёта концентрации вещества по величине аналитического сигнала
Метод градуировочного графика
готовится серия стандартных растворов с разными концентрациями вещества, которые считаются точно известными. Затем для каждого приготовленного раствора в одинаковых условиях получают соответствующую величину анали тического сигнала
Уравнения, описывающие градуировочный график, можно получить методом наименьших квадратов: коэффициенты a и b должны быть такими, чтобы сумма квадратов отклонений реальных значений от рассчитанных по полученному уравнению была бы минимальной.
Качество» полученного градуировочного графика можно охарактеризовать коэффициентом корреляции (r).
Не проходит через начало координат:
Проходит через начало координат:
Метод стандартов
В методе одного стандартного раствора измеряют величину аналитического сигнала (yст) для раствора с известной концентрацией вещества (Cст). Затем измеряют величину аналитического сигнала (yx) для раствора с неизвестной концентрацией вещества (Сx).
В методе двух стандартных растворов измеряют величины аналитических сигналов для стандартных растворов с двумя разными концентрацией вещества, одна из которых (C1) меньше предполагаемой неизвестной концентрации (Cx), а вторая (C2) - больше.
Метод двух стандартных растворов используют, если зависимость аналитического сигнала от концентрации описывается линейным уравнением, не проходящим через начало координат.
Метод добавок
Используется при анализе сложных матриц, когда матричные компоненты оказывают влияние на величину аналитического сигнала и невозможно точно скопировать матричный состав образца. Данный метод может быть использован лишь в том случае, когда градуировочный график является линейным и проходит через начало координат.
вначале измеряют величину аналитического сигнала для пробы с неизвестной кон-
центрацией вещества (yx). Затем к данной пробе прибавляют некоторое точное количество определяемого вещества и снова измеряют величину аналитического сигнала (yдоб)
Неопределённость измерения - параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий разброс значений (например,ширина доверительного интервала, стандартное отклонение), которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.
Погрешность результата - это разность между данным результатом и истинным значением измеряемой величины (абсолютная погрешность Δxi = xi − τ ) либо отношение этой разности к истиному значению измеряемой величины (относительная погрешность).
Систематическая погрешность-в ходе измерения одной и той же величины остаётся
постоянной или изменяется закономерным образом
Случайная погр-причина неизвестна,а величина изменяется от опыта к опыту случайным образом
Грубая погр-резко искажает результат анализа и по величине значительно отличается
от ожидаемой.