- •1.Премет аналитической химии.Принцип метод и методика анализа.
- •2.Виды анализа.Анализ изотопный,функциональный,фазовый………………
- •1)Классиф-ия анализа в зависимости от цели:
- •2)Класс-ция в зависимости от того,какие компоненты необходимо обнаружить:
- •4.Общая х-ка и аналитические р-ии катионов 1 аналит. Группы.
- •5.Общая х-ка и аналит. Р-ии катионов 2 аналит. Группы.
- •6.Общая х-ка и аналитические р-ии катионов 3 аналит. Группы
- •Вопрос 7. Катионы IV аналитической группы.
- •Вопрос 8. Катионы V аналитической группы.
- •Вопрос 9. Катионы VI аналитической группы.
- •Вопрос 10. Систематический ход анализа катионов I- VI групп по кислотно-основной классификации.
- •Вопрос 11. Общая характеристика, классификация и способы обнаружения анионов.
- •Вопрос 12. Анализ неизвестного неорганического вещества. Предварительные испытания. Переведение анализируемого вещества в раствор. Проведение анализа.
- •1.Расчет рН в растворах сильных кислот и оснований.
- •2.Расчет рН в растворах слабых кислот и оснований
- •3.Расчет рН в растворах гидролизующихся солей
- •4.Расчет рН в растворах различных смесей кислот и оснований
- •4.Буферные системы
- •21.Применение орг. Реагентов в аналитической химии. Функц.-аналитическая группировка. Классификация орг. Реагентов по типу донорных атомов. Важн. Орг. Реагенты, исп. В хим. Анализе.
- •23.Влияние различных факторов на растворимость малорастворимых электролитов. Общие принципы растворения осадков малорастворимых электролитов.
- •24.Количественная оценка окисл.-восст. Способности в-в. …….
- •25. Формальный электродный потенциал. Влияние различных факторов(температура, посторонние ионы, рН, побочные реакции) на протекание овр. Использование овр для маскировки нежелательного влияния ионов.
- •Вопрос 26.
- •Вопрос 27.
- •Вопрос 28.
- •Вопрос 29.
- •Вопрос 30.
- •48.Броматометрическое титрование. Принцип метода. Условия проведения титрования. Титранты. Обнаружение конечной точки титрования. Практическое применение броматометрического титрования.
- •49.Дихроматометрическое титрование. Принцип метода. Условия проведения титрования. Титранты. Обнаружение конечной точки титрования. Практическое применение дихроматометрического титрования.
- •50.Цериметрическое титрование. Принцип метода. Условия проведения титрования. Титранты. Обнаружение конечной точки титрования. Практическое применение цериметрического титрования.
- •51.Общая характеристика физических и физико-химических методов анализа. Классификация физических и физико-химических методов анализа.
- •Природа и свойства электромагнитного излучения. Классификация спектроскопических методов анализа по длине волны; по характеру взаимодействия с веществом; по типу частиц, участвующих в процессе.
- •53.Основной закон поглощения электромагнитного излучения. Пропускание и оптическая плотность. Молярный и удельный коэффициенты поглощения. Использование в аналитической химии.
- •54.Атомно-адсорбционная спектроскопия. Основные понятия. Аналитические возможности метода. Процессы, приводящие к возникновению аналитического сигнала. Измерение и обработка аналитического сигнала.
- •56.Ик- спектроскопия. Аналитические возможности метода. Процессы, приводящие к возникновению аналитического сигнала. Измерение аналитического сигнала. Ик-спектроскопия с Фурье преобразованием.
- •58.Люминесцентные методы анализа. Классификация, причины возникновения, основные характеристики и закономерности люминесценции. Тушение люминесценции.
- •62.Общая характеристика газовой хроматографии. Теории хроматографического разделения – теоретических тарелок и кинетическая теория (Ван-Деемтера).
- •66. Колоночная жидкостная хроматография
- •67.Эксклюзионная хроматография
- •69.Электрохимические методы анализа
- •70. Кондуктометрический метод анализа
- •72. Кулонометрический метод анализа. Общая характеристика. Прямая кулонометрия. Практическое применение. Кулонометрическое титрование. Практическое применение.
- •73. Вольтамперометрический метод анализа. Полярография и собственно амперометрия. Условия, необходимые для вольтамперометрических измерений.
- •74. Полярографическая кривая. Полярографическая волна. Потенциал полуволны. Уравнение Ильковича.
72. Кулонометрический метод анализа. Общая характеристика. Прямая кулонометрия. Практическое применение. Кулонометрическое титрование. Практическое применение.
Кулонометрическими называют электрохимические методы анализа, основанные на измерении количества электричества, прошедшего через электролитическую ячейку (при электрохимическом окислении или восстановлении вещества на рабочем электроде). Кулонометрия – это безэталонный метод анализа. Массу определяемого вещества при кулонометрических определениях рассчитывают непосредственно из количества пропущенного электричества (в кулонах). В основе кулонометрии лежат законы Фарадея для электролиза. Объединенный закон Фарадея: Количество вещества, выделенного на электродах, прямо пропорционально количеству прошедшего электричества и молярной массе эквивалента вещества: m = (M/nF)·Q, где m – масса вещества, окисленного (восстановленного) в процессе электролиза; M – молярная масса вещества; n – число электронов, участвующих в электродной реакции; F – постоянная Фарадея (F = 96487 Кл/моль 9,65104 Кл/моль), Q – количество электричества, Кл. Условия проведения кулонометрического анализа:
- Необходимо, чтобы отсутствовали побочные химические и электрохимические процессы, т.е. выход по току должен быть равен 100%
- определяемый элемент окислителя (восстанавливался) только до одной точно известной степени окисления - был известен способ определения количества электричества или момента завершения реакции.
Прямая кулонометрия - используется для определения соединений Cu, Au, Ag, Tl, Sb и других элементов, а также для хинонов и гидрохинонов, многоатомных фенолов, нитро-, нитрозо- и азосоединений, галогенопроизводных и т.д. Прямые кулонометрические определения обычно проводят при постоянном потенциале.
Прямая кулонометрия при постоянной силе тока используется в тех случаях, когда определяемое вещество находится на поверхности электрода или предварительно выделено на этой поверхности. Принципиальная схема установки для потенциостатических кулонометрических определений: 1) рабочий электрод 2)электрод сравнения 3) вспомогательный электрод. Если на рабочем электроде протекает электрохимическая реакция первого порядка, то сила тока с течением времени уменьшается по экспоненциальному закону. Практически при проведении электролиза всегда остается некоторый фоновый ток (Iф), обусловленный превращением примесей, поэтому обычно электролиз считают законченным, когда сила тока станет равной 0,01-0,001 от первоначального значения. Для определения количества электричества, прошедшего через электролитическую ячейку, используют следующие приёмы: с помощью электронного интегратора тока, с помощью химического интегратора тока("кулонометра"), как площадь под кривой "ток-время".
В кулонометрическом титровании аналитическим сигналом является не объём стандартного раствора титранта, а количество электричества, которое необходимо для его получения. Кулонометрическое титрование, в отличие от
прямой кулонометрии, используется для определения электронеактивных веществ. Измерения в кулонометрическом титровании проводятся при постоянной силе тока. Количество электричества при таком режиме измерения равно произведению силы тока на время электролиза. В основе кулонометрического титрования могут лежать различ-
ные типы химических реакций. Конечную точку кулонометрического титрования обнаруживают визуально с
помощью индикатора или инструментальными методами (потенциометрически, амперометрически, фотометрически и др.). Перед проведением титрования обычно проводят предварительное титрование для удаление возможных примесей посторонних веществ и устранение погрешности, связанной с состоянием поверхности рабочего
электрода. Преимущества кулонометрического титрования перед другими титриметрическими методами анализа заключаются в том что:
- титрант не нужно готовить, стандартизировать и хранить;
- можно получать титранты (например, Fe2+ или Cl2), которые сложно или невозможно приготовить обычным способом;
- титрант легче «дозируется» (отрегулировать силу тока значительно легче, чем добавить точный объём титранта);
- раствор в процессе титрования не разбавляется;
- в процессе предэлектролиза можно устранить мешающее влияние примесей;
- одну и ту же ячейку можно использовать для любого вида титрования;
- процесс анализа можно легко автоматизировать.