2.2.6 Газдын тығыздығын пикнометр көмегімен анықтау
Газдың меншікті массасын анықтаудан бұрын пикнометрді өлшеп, ашық шүмекпен вакуумды насосқа жалғайды. Пикнометрдегі ауаны ығыстырғаннан кейін шүмекті жабады. Пикнометрді насостан алып тастайды. Пикнометрді аналитикалық таразыда өлшейді. Пикнометрді бюреткамен жалғап, бюреткадан зерттелетін газды қысымды склянка көмегімен пикнометрге екі сосудтағы қысым тең болғанша жіберіледі. Пикнометр газбен толтырылғаннан кейін оны бюреткадан ажыратып өлшейді.
Қалыпты жағдайдағы газ көлемі:
V x P x 273
V0= ───────── (3)
760 ( 273 + t)
мұндағы,
V- бюреткадан берілген газ көлемі, см -3;
Р- атмосфералық қысым, мм сынап бағанасы;
t- температура , 0 С.
Газдың тығыздығы:
в - а
λ = ─────── х 100 (4)
V0
мұндағы,
в- пикнометрдің газбен массасы, г.
а- бос пикнометрдің массасы, г.
Cурет 11 – Газдың тығыздығын анықтайтын пикнометрі
2.2.7 Йод санын анықтау
Сұйық өнімдердің құрамындағы қанықпаған көмірсутектірді анықтау мақсатында йод саны анықталды. Ол үшін 5 мл сұйық өнімге 15 мл этил спирті (бензин фракциясы үшін) 15 мл ацетон (қайнау температурасы 1800 С жоғары фракциялар үшін) қосылады, одан кейін 25 мл КІ (20 %) ерітіндісі қосылады және 25 мл І2 (2 %) ерітіндісін қосып, барлығын 5 минуттай араластырып, 5 минут тыныштық күйге қалтырады. Осы құбылысты бірнеше рет толық араласқанша қайталайды. Осы тәжірибемен қатар сұйық өнімсіз тағыда тәжірибе жүргізілді. Дайындалған ерітіндіні 0,1 н Na2S2O3 ерітіндісімен крахмал қатысында түсі күрт өзгергенше титрлейді. Алынған мәліметтерді формулаға қойып иодтық сан анықталады.
(а –в ) · Т· 100
И.С. = ────────── (5)
А
мұндағы, а- титрлеуге кеткен Na2S2O3 ерітіндісінің көлемі, мл; в- сұйық өнімі бар ерітіндіні титрлеуге кеткен Na2S2O3 ерітіндісінің көлемі, мл; А- сұйық өнім өлшемесі, г; Т- йод бойынша Na2S2O3 титрі, мл.
2.2.8 Электронды микроскопия.
Процесте қолданылған Ni-қаңқалы катализаторы Аль-фараби атындағы ҚазҰУ жанындағы Ұлттық нанотехнологиялар зертханасында электронды сканирлейтін Quanta-3D 200i (FEI компаниясы, США) және H-600 (Hitachi, Japan) электронды микроскопында зерттелінді.
2.2.9 Инфрақызыл спектрлік анализ
Спектрлер PERKIN ELMER фирмасының Spectrum-65 Фурье ИҚ-спектрометрінде (12-сурет) 4000-450 см-1 жиіліктері аралығында жазылған. Кристалдық үлгілір калий бромидімен таблеткалар түрінде жазылды. Массасы 100 мг калий бромидіне 1 мг зат алынып, біртекті ұнтақ күйге дейін үгітілді.
Жиіліктерді анықтауда жіберілетін қателіктер:
4000-2000 см-1 ± 3 см-1
2000-450 см-1 ± 1 см-1
Cурет 12 – Spectrum-65 спектрометрі
18 кесте – Spectrum 65 аппаратының техникалық сипаттамалары
|
Сипаттамалары | |
|
Принципі |
Бірсәулелі сканирлейтін интерферометр DynascanTM |
|
Оптика |
Герметикалық, вибрациялардан қорғауы бар |
|
Сәулебөлгіш |
Ge/KBr |
|
Сәуле көзі |
Ауалы салқындатқышы бар температура бойынша стабилизацияланған |
|
Детекторы |
Термостабилизацияны қажет етпейтін, барлық температуралық диапазон бойынша сызықты прибор |
|
Спектральды диапазон |
8300 - 350 см-1. |