Тема: Анализ лекарственных веществ, содержащих элементы V группы Периодической системы Менделеева д.И..

Свойства

Описание. Прозрачная бесцветная, очень щелочная жидкость.

Растворимость. Смешивается с водой Р и 96% спиртом Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

А. Относительная плотность (2.2.5). От 0.892 до 0.910.

В. Субстанция должна иметь сильно

щелочную реакцию (2.2.4).

К 10 мл испытуемого раствора прибавляют

0.1 мл раствора индикатора.

С. К 0.5 мл субстанции прибавляют 5 мл воды Р, пропускают воздух и полученную газовую смесь направляют на поверхность раствора, содержащего 1 мл 0.1 М кислоты хлористоводородной и 0.05 мл раствора метилового красного Р; красное окрашивание раствора переходит в желтое. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора натрия кобальтинитрита Р; образуется желтый осадок.

Испытания на чистоту

Раствор S. 220 мл субстанции упаривают почти досуха на водяной бане, охлаждают, прибавляют 1 мл кислоты уксусной разведенной Р и доводят объём раствора водой дистиллированной Р до 20 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). К 2 мл субстанции прибавляют 8 мл воды Р. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Раствор, приготовленный как указано в испытании "Прозрачность раствора", должен быть бесцветным.

Окисляющиеся вещества.

К 100 мл кислоты серной разведенной P при охлаждении осторожно добавляют 8.8 мл субстанции и 0.75 мл 0.002 M раствора калия перманганата. Полученнный раствор выдерживают в течении 5 мин; раствор должен оставаться слаборозовым.

Карбонаты Не больше 0.006 % (60 ppm). 10 мл субстанции помещают в колбу с притертой стеклянной пробкой, добавляют 10 мл раствора кальция гидроксида P. Сразу закрывают пробкой и перемешивают. Опалесценция полуденного раствора не должна превышать опалесценцию эталона, приготовленного паралельно с исследуемым раствором с использованием 10 мл раствора 0.1 г/л натрия карбоната безводного P.

Хлориды (2.4.4). Не больше 0.0001 % (1 ppm). 5 мл раствора S доводят водой P до объма 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не больше 0.0005 % (5 ppm). З мл раствора S доводят водой дистиллированной ,P до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Количественное определение

50.0 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной помещают в колбу со стеклянной притертой пробкой, точно взвешивают, прибавляют 2 мл субстанции и повторно взвешивают. Полученный раствор титруют 1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски индикатора от красной до желтой, используя в качестве индикатора 0.1 мл раствора метилового красного Р.

1 мл 1М раствора кислоты хлористоводородной соответствует 17.03 мг NH₃.

Количественное содержание =

Вывод

Описание. Белые или белые со слабым желтоватым оттенком кристал­лы. Гигроскопичен. Водный раствор имеет слабо щелочную реакцию.

Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте-

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Количественное определение. Около 1 г препарата (точная навеска) .растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и раствор доводят водой до метки. 10 мл этого раствора медленно вливают в смесь из 40 мл 0,1 н. раствора перманганата калия, 300 мл воды и 25 мл разведенной серной кислоты. Через 20 минут к жидкости прибавляют 2 г йодида калия и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,003450 г NaNO₂, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

Количественное содержание =

Вывод

Описание. Белый аморфный или микрокристаллический порошок. Препарат, смоченный водой, окрашивает синюю лакмусовую бумагу в красный цвет.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и спирте, легко растворим в азотной и соляной кислотах.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Подлинность. 0,1 г препарата дает характерные реакции на висмут.

0,5 г препарата при прокаливании выделяют желто-бурые пары и дают остаток ярко-желтого цвета.

Вывод