Натриясалицилат(natrii salicylas)

Свойства

Описание. Кристаллический порошок белого цвета, или мелкие бесцветные кристаллы, или блестящие хлопья.

Растворимость. Легко растворим в воде Р, умеренно растворим в 96 % спирте Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

В. раствор S, приготовленный, как указано в разделе «Испытания на чистоту», дает реакции на салицилаты (2.3.1).

С. Субстанция дает реакцию (b) на натрий (2.3.1).

Испытания на чистоту

Раствор S. 5.0 г субстанции растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистиллированной Р, и доводят объем раствора тем же растворителем до 50 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должна быть не интенсивнее эталона BY₆.

Кислотность. к 20 мл раствора S прибавляют 0.1 мл раствора фенолового красного Р; появляется желтое окрашивание, которое переходит в красновато-фиолетовое при прибавлении не более 2.0 мл 0.01 М раствора натрия гидроксида.

Хлориды (2.4.4). Не более 0.02 % (200 ppm). К 5 мл раствора S прибавляют 5 мл воды Р, 10 мл кислоты азотной разведенной Р и фильтруют. 10 мл фильтрата доводят водой Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0.06 % (600 ppm). 2.5 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Количественное определение

0.130 г субстанции растворяют в 30 мл кислоты уксусной безводной Р и титруют 0.1 м раствором кислоты хлорной потенциометрически (2.2.20).

1 мл 0.1 м раствора кислоты хлорной соответствует 16.01 мг C₇H₅NaO₃.

количественное определение (ФС)

Около 1,5 г препарата (точная навеска) помещают в колбу с притертой пробкой емкостью 200- 250 мл, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 М раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1мл 0,5 М раствора соляной кислоты соответствует 0,08005 г C₇H₅NaO₃ , которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5%.

% =--------------------------------------------------------------

% =--------------------------------------------------------------

% содержание =

Вывод

Свойства

Описание. Кристаллический порошок белого цвета или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Мало растворима в воде Р, легко растворима в 96 % спирте Р, растворима в эфире Р.

(Плавится при температуре около 143°С (мгновенный метод)).

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

В. К 0.2 г субстанции прибавляют 4 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р, кипятят течение 3 мин, охлаждают и прибавляют 5 мл кислоты серной разведенной Р; выпадает кристаллический осадок. Полученную смесь фильтруют, осадок промывают, затем высушивают при температуре от 100 °С до 105 °С. Температура плавления (2.2.14) полученного остатка должна быть от 156 °С до 161 °С.

С. В пробирке смешивают 0.1 г субстанции с 0.5 г кальция гидроксида Р. Смесь нагревают и в появляющихся парах выдерживают кусочек фильтровальной бумаги, пропитанной 0.05 мл раствора нитробензальдегида Р; постепенно бумага окрашивается в желтовато-зелёный или голубовато-зелёный цвет. Затем бумагу смачивают кислотой хлористоводородной разведенной Р; бумага окрашивается в голубой цвет.

D. Около 20 мг осадка, полученного в испытании В, при нагревании растворяют в 10 мл воды Р и охлаждают. Полученный раствор дает реакцию (а) на салицилаты (2.3.1).

Испытания на чистоту

Прозрачность раствора (2.2.1). 1.0 г субстанции растворяют в 9 мл 96 % спирта Р. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Раствор, приготовленный, как указано в испытании "Прозрачность раствора", должен быть бесцветным.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод В). Не более 0.002 % (20 ppm). 1.0 г субстанции растворяют в 12 мл ацетона Р и доводят объём раствора водой Р до 20 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытания на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb), полученного путем разведения эталонного раствора свинца (100 ppm Рb) Р смесью: вода Р - ацетон Р (6:9).

Количественное определение

1.000 г субстанции помещают в колбу с притертой стеклянной пробкой, растворяют в 10 мл 96 % спирта Р и прибавляют 50.0 мл 0.5 М раствора натрия гидроксида. Колбу закрывают и выдерживают в течение 1 ч. Полученный раствор титруют 0.5 М раствором кислоты хлористоводородной, используя в качестве индикатора 0.2 мл раствора фенолфталеина Р.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0.5 М раствора натрия гидроксида соотвествует 45.04 мг С₉Н₈О₄.

% = -----------------------------------------------------------

% содержание =

Вывод