Анализ лекарственной формы:

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Органолептический контроль

Внешний вид:

Цвет:

Запах:

Механические включения:

Физический контроль

Проверка массы отдельных доз (не менее 3доз)

m₁= m₂= m₃=

Абсолютная ошибка:

Относительная ошибка:

Допустимая ошибка ( пр. 626, п. 5)

Качественный химический контроль

Анестезин.

Проводят реакцию на первичную ароматическую аминогруппу.

Магния окись.

0,1 г порошка растворяют при нагревании в 2 мл разведенной соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 2 мл фосфата натрия и по каплям 1 мл раствора аммиака; выпадает белый осадок.

Количественный химический контроль

Анестезин.

0,2 г порошка растворяют в 2 мл разведенной соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, прибавляют 5 мл воды, 0,02-0,05г бромида калия, 1 каплю 0,25% раствора нейтрального красного и медленно титруют из микробюретки 0,1М раствором натрия нитрита, добавляя в конце титрования еще одну каплю 0,25% раствора нейтрального красного и медленно титруют. Наблюдается переход окраски от малиновой до голубой.

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,01652 г анестезина.

Вывод

Свойства

Описание. Кристаллический порошок белого или белого с желтым оттенком цвета.

Растворимость. Легко растворим в воде Р, растворим в 96% спиртеР, практически не растворим в эфире Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

А. Раствор S, приготовленный, как указано в разделе "Испытания на чистоту", окрашивает красную лакмусовую бумагу P в синий цвет, а потом обесцвечивает его.

В. К 10 мл раствора S добавляют 10 мл раствора перекиси водорода разведенного P; образуется белый осадок, который растворяется при нагревании. Полученный горячий раствор фильтруют, охлаждают. Образовавшиеся белые кристаллы, промытые и высушенные при температуре от 100 ºC до до 105 ºC, должны иметь температуру плавления (2.2.14) от 137º C до 140 ^ºC.

С. 1 г субстанции прокаливают, cоблюдая предупредительные меры от возгорания. Остаток растворяют в 10 мл воды Р. Полученный раствор дает реакцию (а) на хлориды (2.3.1)

D. Раствор, приготовленный для испытания С, дает реакцию (а) на сульфаты (2.3.1)

Е. Раствор, приготовленный для испытания С , дает реакцию (б) на натрий (2.3.1)

Испытания на чистоту

Прозрачность раствора. (2.2.2). Раствор S по степени мутности не должен превышать эталон II.

Цветность раствора. (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

рН (2.2.3). От 8.0 до 10.0. Измеряют рН раствора S.

Количественное определение

0.125 г субстанции помещают в колбу с притертой пробкой, растворяют в 100 мл воды P, добавляют 1 г калия йодида Р 5 мл кислоты серной разведенной P, выдерживают около 3 минут и титруют O, І М раствором натрия тиосульфата, используя как индикатор 1 мл раствора крахмала P.

1 мл 0.1 M раствора натрия тиосульфата соответствует 14,08 мг C₇H₇ClNNaO₂S, 3H₂O.

% = -------------------------------------------------------------------

% содержание =

Вывод

Свойства

Описание. Белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте, практически нерастворим в эфире.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация (ФС)

Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины.

0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, подкисленной 3 каплями соляной кислоты разбавленной, прибавляют 3 кап. 0,1 М раствора нитрита натрия и взбалтывают. Полученный раствор прибавляют к 3 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание или оранжево-красный осадок.

0,02 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 мл раствора сульфата меди; образуется осадок травянисто-зеленого цвета, переходящий постепенно в черный (отличие от других сульфамидных препаратов).

Вывод

Свойства

Описание. Белый кристаллический порошок, без запаха, кислого вкуса.

Растворимость. Мало растворим в воде, трудно растворим в спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе, легко растворим в ацетоне, разведенных кислотах и растворах едких щелочей.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация (ФС)

Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины (см. этазол).

0,05 г препарата нагревают с 1 мл 5% раствора нитрита натрия до кипения; появляется рубиново-красное окрашивание (отличие от дру­гих сульфамидных препаратов

Вывод