Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Журнал 3 курс.doc
Скачиваний:
142
Добавлен:
20.03.2015
Размер:
1.44 Mб
Скачать

Натрия тиосульфат

(NATRII THIOSULFAS)

Na2S2O3,5H2O М.м. 248.2

Натрия тиосульфат содержит не менее 99.0 % и не более 101.0 % Na2s2o3  5h2o.

Свойства

Описание. кристаллы прозрачные, бесцветные, выветривающиеся на сухом воздухе

Растворимость. Очень легко растворим в воде Р, практически не растворим в 96% спирте Р. (Растворяется в кристаллизационной воде при температуре около 49 0С).

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

А. Субстанция обесцвечивает р-р калия йодида йодированный Р.

В. К 0.5 мл раствора S , приготовленного, как указано в разделе “Испытания на чистоту”, прибавляют 0.5 мл воды Р и 2 мл раствора серебра нитрата Р2; образуется белый осадок, который быстро окрашивается в желтоватый, а затем в черный цвет

C. К 2.5 мл раствора S прибавляют 2.5 мл воды Р и 1 мл кислоты хлористоводородной Р; образуется осадок серы и выделяется газ, который окрашивает йодкрахмальную бумагу Р в синий цвет.

D. 1 мл раствора S дает реакцию (а) на натрий (2.3.1)

Испытания на чистоту

Раствор S. 10,0 г субстанции растворяют в воде, свободной от углерода диоксида Р, приготовленной из воды дистиллированной Р, и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II).

раствор S должен быть бесцветным

рН (2.2.3). От 6.0 до 8.4. Измеряют рН раствора S.

Сульфаты и сульфиты (2.4.13). Не более 0.2 %. 2.5 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 10 мл. К 3 мл раствора прибавляют 2 мл раствора калия йодида йодированного Р, затем по каплям продолжают прибавлять тот же раствор до устойчивой очень слабо-желтой окраски и доводят объем раствора водой дистиллированной Р до 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Сульфиды. К 10 мл раствора S прибавляют 0.05 мл свежепри-готовленного раствора 50 г/л натрия нитропруссида Р; не должно появляться фиолетового окрашивания.

Тяжелые металлы. Не более 0.001 % (10 ppm). К 10 мл раствора S прибавляют 0.05 мл раствора натрия сульфида Р. Через 2 мин коричневое окрашивание раствора должно быть не интенсивнее эталона, приготовленного одновременно и аналогично ис-пытуемому раствору, с использованием 10 мл эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

_____________________N

Кальций (2.3.1). 10 мл раствора S не должны давать реакцию (с) на кальций

Количественное определение

0.500 г субстанции растворяют в 20 мл воды Р и титруют 0.05 М раствором йода, используя в качестве индикатора в конце титрования 1 мл раствора крахмала Р.

1 мл 0.05 м раствора йода соответствует 24.82 мг Na2S2O3 5H2O.

Количественное содержание =

Вывод