Анализ лекарственных веществ, производных альдегидов.

Свойства

Описание. Жидкость прозрачная, бесцветная.

Растворимость. Смешивается с водой Р и 96 % спиртом Р.

(при хранении может мутнеть).

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

A. 1 мл раствора S, приготовленного, как указано в разделе «Испытания на чистоту», доводят водой Р до объема 10 мл. К 0.05 мл полученного раствора прибавляют 1 мл раствора 15 г/л хромотроповой кислоты натриевой соли Р, 2 мл воды р и 8 мл кислоты серной Р; в течение 5 мин появляется фиолетово-синее или фиолетово-красное окрашивание.

В. К 0,1 мл ра-ра S добавляют 10 мл воды Р, 2 мл свежеприготовленного раствора 10 г\л фенилгидразина гидрохлорида Р и 1 мл раствора калия феррицианида Р ; появляется интенсивное красное окрашивание.

С. 0.5 мл субстанции смешивают в пробирке с 2 мл воды Р и 2 мл раствора серебра нитрата Р2. К полученному раствору прибавляют раствор аммиака разведенный Р2 до слегка щелочной реакции и нагревают на водяной бане; образуется серый осадок или серебряное зеркало.

D. субстанция должна соответствовать требованиям раздела «Количественное определение».

Испытания на чистоту

Раствор S. 10 мл субстанции, если необходимо, фильтруют, и доводят водой, свободной от углерода диоксида, Р до объема 50 мл.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). раствор S должен быть бесцветным.

Кислотность. К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина Р; красное окрашивание раствора появляется при прибавлении не более 0.4 мл 0.1 М раствора натрия гидроксида.

Количественное определение

1.000 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 2.5 мл воды Р и 1 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р, взбалтывают и доводят объем раствора водой Р до 100.0 мл. К 10.0 мл полученного раствора прибавляют 30.0 мл 0.05 М раствора йода, перемешивают и прибавляют 10 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р. Через 15 мин прибавляют 25 мл кислоты серной разведенной Р, 2 мл раствора крахмала Р и титруют 0.1 М раствором натрия тиосульфата.

1 мл 0.05 М раствора йода соответствует 1.501 мг СН₂О.

% содержание =

Вывод

Описание.

Свойства. Бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристалличе­ский порошок с характерным острым запахом и слегка горьковатым своеобразным вкусом. Гигроскопичен при повышенной влажности. На воздухе медленно улетучивается.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, спирте, и эфире, легко растворим в хлороформе.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

К 0,2 г препарата прибавляют 1 мл 1 н. раствора едкого натра; образуется мутная жидкость с запахом хлороформа.

К такому же раствору препарата прибавляют аммиачный раствор серебра; выпадает осадок черного цвета.

Количественное определение

Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 35 мл 0,1 н. раствора едкого натра, перемешивают и через 2 минуты избыток 0,1 н. раствора едкого натра оттитровывают 0,1 н. раствором соляной кислоты (индикатор —фенолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,01654 г c₂h₃cl₃О₂, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 101,0%.

% содержание =

Вывод

Свойства:

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический поро­шок, без запаха, жгучего и сладкого, а затем горьковатого вкуса. При нагревании улетучивается, не плавясь.

Растворимость. Легко растворим в воде и спирте, растворим в хлороформе, очень мало растворим в эфире

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

2 мл раствора препарата (1:10) нагревают с 2 мл разведенной серной кислоты; появляется запах формальдегида. Затем прибавляют 2 мл 30% раствора едкого натра и снова нагревают; появляется запах аммиака.

Количественное определение

Около 0,12 г препарата (точная навеска) растворяют в конической колбе в 10 мл воды, приливают 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, смесь кипятят на небольшом огне в течение 30 минут и охлаждают. К охлажденной жидкости прибавляют 2 капли раствора метилового красного и избыток серной кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,003505 г C₆H₁₂N₄, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

% cодержание =

Вывод

Органолептический контроль

Внешний вид, цвет, запах, однородность смешивания.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Физический контроль

• Проверка массы отдельных доз (3-5% от общего количества порошков, но не менее 3 штук)

m_{1 =}

m_{2 =}

m_{3 =}

Абсолютная ошибка

Относительная ошибка

Допустимая ошибка (пр. 626 п. 5)

Химический качественный контроль

К небольшому количеству порошка в пробирке прибавляют 1-2 мл разведенной серной кислоты, выделяется, угольный ангидрид (гидрокарбонат-ион).

При кипячении этого раствора выделяется, формальдегид (гексаметилентетрамин).

Натрий-ион определяют по окрашиванию пламени в желтый цвет.

Химический количественный контроль.

Гексаметилентетрамин

Методика определения. Около 0,05 г лекарственной формы растворяют в 10 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл, прибавляют двойной избыток 25-50 мл 0,1 моль/л раствора иодмонохлорида, доводят объем жидкости водой до метки и перемешивают. Через 2-3 минуты фильтруют, первую порцию фильтрата отбрасывают, в 50 мл фильтрата определяют избыток йодмонохлорида, для чего добавляют 10 мл 10% раствора калия иодида.

Выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал). s=1/2

1 мл 0,1 моль/л раствора иодмонохлорида соответствует 0,0070 г (CH₂)₆N₄

Определение суммы ингредиентов

0,05 г лекарственной формы растворяют в воде, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого 1 каплю раствора метиленового синего и тируют сумму обоих компонентов смеси 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,084 г натрия гидрокарбоната

Содержание натрия гидрокарбоната рассчитывают по разности между количеством 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, израсходованной на титрование обоих ингредиентов, и количеством йодмонохлорида, связавшегося с гексаметилентетрамином после приведения к одному титру.

где: V – объем 0,1 моль/л р-ра кислоты хлористоводородной, израсходованной на титрование суммы ингредиентов, мл;

V₁ – объем раствора иодмонохлорида, связавшийся с гексаметилентетрамином, мл;

Т – титр 0,1 моль/л раствора кислоты хлористоводородной по натрию гидрокарбонату

Вывод