Тема: Анализ лекарственных веществ, содержащих элементы VII-VI групп Периодической системы Менделеева д.И.

Свойства Описание. гранулированный порошок белого цвета или мелкие, бесцветные прозрачные или матовые кристаллы. Слегка гигроскопичен.

Растворимость. Легко растворим в воде Р, растворим в 96 % спирте Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

А. Субстанция дает реакцию (а) на бромиды (2.3.1).

В. Раствор S, приготовленный, как указано в разделе «Испытания на чистоту», дает реакции на натрий (2.3.1).

Испытания на чистоту

Раствор S. 10.0 г субстанции растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистиллированной Р, и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). раствор S должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. к 10 мл раствора S прибавляют 0.1 мл раствора

бромтимолового синего Р1; окраска раствора должна измениться при прибавлении не более 0.5 мл 0.01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0.01 М раствора натрия гидроксида.

Броматы. К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл раствора крахмала Р, 0.1 мл раствора 100 г/л калия йодида Р и 0.25 мл 0.5 М раствора кислоты серной. Полученный раствор выдерживают в защищенном от света месте в течение 5 мин; не должно появляться синее или фиолетовое окрашивание.

Хлориды. не более 0.6 %. 1.000 г. субстанции помещают в коническую колбу, растворяют в 20 мл кислоты азотной разведенной Р, прибавляют 5 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р и нагревают на водяной бане до полного обесцвечивания раствора. Стенки колбы ополаскивают небольшим количеством воды Р и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. выдерживают до охлаждения и доводят объем раствора водой Р до 50 мл. К полученному раствору прибавляют 5.0 мл 0.1 М раствора серебра нитрата и 1 мл дибутилфталата Р, встряхивают и титруют 0.1 М раствором аммония тиоцианата, используя в качестве индикатора 5 мл раствора железа(III) аммония сульфата Р2. На титрование может быть израсходовано не более 1.7 мл 0.1 М раствора серебра нитрата. Объем израсходованного 0.1 М раствора серебра нитрата используется в расчетах в разделе «Количественное определение». Параллельно проводят контрольный опыт.

Йодиды. К 5 мл раствора S прибавляют 0.15 мл железа(III) хлорида Р1 и 2 мл метиленхлорида Р, встряхивают и оставляют до расслоения; хлороформный слой должен быть бесцветным (2.2.2, метод I).

Сульфаты (2.4.13). Не более 0.01 % (100 ppm). 15 мл раствора S должны выдерживать испытание на сульфаты.

Магний и щелочноземельные металлы (2.4.7). не более 0.02 % (200 ррm), в пересчете на Ca. 10.0 г субстанции должны выдерживать испытание на магний и щелочноземельные металлы. объем израсходованного 0.01 М раствора натрия эдетата не должен превышать 5.0 мл.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не более 0.001 % (10 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

Количественное определение

2.000 г субстанции растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 100.0 мл. К 10.0 мл полученного раствора прибавляют 50 мл воды Р, 5 мл кислоты азотной разведенной Р, 25.0 мл 0.1 М раствора серебра нитрата и 2 мл дибутилфталата Р. Полученный раствор встряхивают и титруют 0.1 М раствором аммония тиоцианата, используя в качестве индикатора 2 мл раствора железа(III) аммония сульфата Р2, интенсивно встряхивая до конечней точки титрования.

1 мл 0.1 м раствора серебра нитрата соответствует 10.29 мг NaBr.

Содержание NaBr, в процентах, вычисляют по формуле:

,

где: a – содержание NaBr и NaCI, полученное в испытании, в процентах, в пересчете на NaBr;

b – содержание СI^-, полученное в испытании “Хлориды”, в процентах.

Количественное содержание =

Вывод