1 курс / Химия / Kharitonov_Yu_Ya_-_Analiticheskaya_khimia_2_chast

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

щем нагревании и прокаливании осадка сульфата бария, тогда как сорби­ рованные примеси сульфатов натрия или калия не удаляются. Поэтому для осаждения бария в виде сульфата бария следует применять раствор серной кислоты, а не растворы сульфатов металлов.

К важнейшим неорганическим осадителям относятся растворы НС1, H2 S04, Н3 РО4 , NaOH, NH3, AgN03, ВаСЬ, (NH4 )2C20 4, (NH4 )2 HP04 и др.

В качестве органических осадителей применяют растворы диметилглиоксима, 1 -нитрозо-2 -нафтола, 8 -оксихинолина, щавелевой кислоты и т. д.

Применение органических осадителей, образующих с катионами метал­ лов устойчивые внутрикомплексные соединения, обладает рядом преиму­ ществ по сравнению с использованием типичных неорганических осадителей.

1)Внутрикомплексные соединения металлов, как правило, обладают незначительной растворимостью в воде, что обеспечивает высокую пол­ ноту осаждения определяемого катиона металла.

2)Адсорбционная способность осадков внутрикомплексных соеди­ нений, имеющих молекулярную кристаллическую решетку, ниже ад­ сорбционной способности неорганических осадков с ионной структурой. Поэтому осадки внутрикомплексных соединений адсорбируют из раство­ ра меньше примесей и получаются более чистыми.

3)Возможно селективное или даже специфическое осаждение того или иного катиона металла из раствора в присутствии других катионов.

4)Благодаря сравнительно большой молекулярной массе внутриком­ плексных соединений относительная ошибка определения понижается (уменьшается значение гравиметрического фактора F) по сравнению с использованием неорганических осадителей с невысокой молекулярной массой.

Расчет объема раствора осадителя проводят, исходя из требуемого количества осадителя и его концентрации. Как отмечено выше, приме­ няют избыток осадителя. При этом масса осаждаемого вещества, остаю­ щаяся в растворе вследствие некоторой (пусть и незначительной) его рас­ творимости, не должна, как правило, превышать 0 , 0 0 0 2 г, т. е. ошибки взвешивания на аналитических весах. В противном случае необходимо вносить поправки на потери определяемого компонента вследствие час­ тичного растворения осадка.

Пример. Рассчитаем количество осадителя и оптимальный объем

раствора осадителя для гравиметрического определения серной кислоты в виде сульфата бария BaS04 (осаждаемая и гравиметрическая форма). Ориентировочная масса серной кислоты в растворе объемом 100 мл око­ ло 0,2 г: m(H2 S04) = 0,2 г. Осадитель — водный 0,2 моль/л раствор хло­ рида бария ВаС12.

При прибавлении раствора осадителя к анализируемому раствору серной кислоты выделяется белый мелкокристаллический осадок сульфа­ та бария (осаждаемая форма):

51

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

BaCl2 +H2 S 0 4 -> BaS04 +2НС1

Осадок (после его созревания под маточным раствором) отделяют, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают.

Решение. 1) Рассчитаем приблизительное количество w(H2 S04) сер­ ной кислоты в анализируемом растворе:

w(H2S 0 4) = m(H2 S 0 4 )/M (H 2 S 0 4) = 0,2/98,08 » в,002 моль.

2) Рассчитаем объем К(ВаС12) 0,2 моль/л раствора хлорида бария, не­ обходимый для стехиометрического превращения всей серной кислоты в

В1000 мл 0,2 моль/л раствора ВаС12 содержится 0,2 моля ВаС12.

ВК(ВаС12) мл 0,2 моль/л того же раствора содержится 0,002 моля ВаС12. Следовательно,

К(ВаС12) = 0,002 • 1000/0,2 = 10 мл.

3) Поскольку осадитель — хлорид бария — нелетучее вещество, то в соответствии с изложенным выше следует брать примерно полутора­ кратный его избыток, т. е. оптимальный объем раствора осадителя равен 1,5 • 10 мл = 15 мл.

В приведенном примере была известна молярная концентрация рас­ твора осадителя. Если же задается не молярная концентрация, а массовая доля осадителя в растворе, то для расчета количества осадителя и объема раствора осадителя необходимо знать плотность раствора осадителя.

Другой пример расчета количества и объема осадителя приведен да­ лее в разделе 2.5.1 (пример 5).

2.3.3. Взвешивание (взятие) навески

Взвешивание исходной навески анализируемого вещества проводят на аналитических весах с погрешностью взвешивания, чаще всего равной ±0,0002 г. Обычно навеску помещают в чистый сухой стеклянный бюкс, предварительно взвешенный на тех же аналитических весах. Иногда на­ веску вначале взвешивают на технических или аптечных весах и уже по­ сле этого — на аналитических весах. По разности масс бюкса с навеской и пустого бюкса вычисляют массу навески.

2.3.4. Растворение навески

Навеску растворяют в подходящем растворителе в условиях, преду­ смотренных методикой анализа. Наиболее часто в качестве растворителя

52

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

применяют дистиллированную воду или водные растворы кислот. Если в качестве растворителя используют дистиллированную воду, то в опти­ мальном варианте берут 100— 150 мл воды.

2.3.5. Осаждение (получение осаждаемой формы)

Эта операция — одна из важнейших в методе осаждения.

Основные цели при получении осаждаемой формы состоят в том, чтобы свести к минимуму потери за счет растворения осадка в маточном растворе; чтобы осадок не содержал примесей других веществ (вследст­ вие их адсорбции на осадке, окклюзии, соосаждения); чтобы частицы осадка были бы достаточно крупными, не проходили через поры фильтра

ине забивали их.

Вметоде осаждения приходится сталкиваться с кристаллическими и аморфными осадками, хотя провести четкую границу между теми и дру­ гими затруднительно.

Кристаллические осадки состоят из более крупных частиц, чем аморфные, меньше сорбируют примесей из раствора, легче фильтруются. Поэтому в большинстве случаев (когда это возможно) стараются полу­ чить не аморфные, а кристаллические осадки, по возможности крупно­ кристаллические, проводя осаждение в условиях, благоприятствующих образованию таких осадков.

Требования к осаждаемой форме

1 ) Определяемый компонент должен переходить в осадок количест­ венно. Растворимость осадка должна быть незначительной: масса раство­ рившегося осадка не должна превышать ошибку взвешивания на анали­ тических весах, т. е. 0,0002 г. Поэтому, при прочих равных условиях, в качестве осаждаемой формы следует выбирать наименее растворимую.

Так, например, сульфат-ионы осаждаются из водных растворов в форме осадков CaS04, SrS04, BaS04, PbS04. Произведение растворимо­ сти этих сульфатов при комнатной температуре соответственно равно 2,5 • КГ5; 3,2 • КГ7; 1,1 • 1(Г10; 1,6 • ИГ®. Наименьшей растворимостью обладает сульфат бария. Следовательно, в качестве осаждаемой формы нужно выбрать сульфат бария, т. е. проводить осаждение сульфат-ионов растворами солей бария.

2)Осадок не должен растворяться в избытке осадителя с образова­ нием растворимых комплексных соединений.

3)Осадок не должен содержать посторонние примеси.

4)Осадок должен быть устойчивым к внешним воздействиям — не окисляться, не восстанавливаться и др.

5)Осаждаемая форма должна при высушивании или прокаливании нацело превращаться в гравиметрическую форму без потерь определяе­ мого компонента.

53

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

6 ) Структура осадка должна обеспечивать оптимальное проведение фильтрования и промывания осадка от примесей. Наиболее удобны, как уже отмечалось, крупнокристаллические осадки, так как они не забивают поры фильтра, имеют малую поверхность (т. е. мало адсорбируют посто­ ронние частицы из раствора), легко промываются.

Кроме перечисленных общих требований в аналитических методи­ ках могут указываться и некоторые другие, обусловленные спецификой анализа конкретного объекта.

Условия образования кристаллических и аморфных осадков. Из разбавленных растворов осадки не выпадают. В насыщенных растворах устанавливается гетерогенное равновесие между осадком и раствором, поэтому масса осадка остается неизменной. Осадок образуется только тогда, когда концентрация раствора становится выше концентрации на­ сыщенного раствора, т. е. осадок выпадает из метастабильного пересы­ щенного раствора.

Пересыщенные растворы характеризуются относительным пересы­ щением, или степенью пересыщения, Р в соответствии с уравнением (2.5):

где с — концентрация данного пересыщенного раствора, S — равновес­ ная концентрация насыщенного раствора (растворимость данного веще­ ства). Очевидно, что с > S. Чем больше величина Р, тем более пересы­ щенным является данный раствор.

Если величина Р велика, то обычно образуется аморфный осадок; если величина Р мала, то при прочих равных условиях образуется кри­ сталлический осадок.

Пересыщенные растворы термодинамически неустойчивы (метастабильны) и рано или поздно самопроизвольно выделяют осадки раство­ ренных веществ до тех пор, пока раствор станет насыщенным — перей­ дет в термодинамически устойчивое состояние. Границы (концентраци­ онные и температурные условия) метастабильного существования пере­ сыщенных растворов для различных сочетаний растворенных веществ и растворителей различны.

Процесс образования осадка сложный. Вначале появляются мел­ кие кристаллические зародыши — центры кристаллизации. Они воз­ никают за счет собственно образования мельчайших зародышей кри­ сталлов; однако образование зародышей инициируется также присут­ ствием мелких частиц посторонних веществ (например, пылинок, мелких частиц стекла, образующихся при потирании стенки стеклян­ ного сосуда стеклянной палочкой, и т. п.), которые практически всегда присутствуют в растворе. Возникшие мелкие центры кристаллизации могут либо снова раствориться, либо расти, увеличиваясь в размерах, — наблюдается рост кристаллов.

54

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

Скорость V! образования центров кристаллизации и скорость v2 роста кристаллов по-разному зависят от степени пересыщения раствора Р в соответствии с уравнениями (2.6) и (2.7):

(2.6)

(2.7)

где и я 4; к^нкг — коэффициенты, причем к\ < к2.

Согласно (2.6) и (2.7), при малой степени пересыщения v2 > V|, по­ этому преобладает рост кристаллов, тогда как образование новых цен­ тров кристаллизации происходит медленнее. В этих условиях получают­ ся кристаллические осадки, частицы которых имеют сравнительно боль­ шие размеры.

Напротив, при высоких значениях степени пересыщения раствора Р уже V| > v2, т. е. доминирует образование новых центров кристаллизации; рост же кристаллов идет медленнее. В этих условиях получаются либо аморфные, либо мелкокристаллические осадки, частицы которых имеют малые размеры, поэтому обладают повышенной адсорбционной способ­ ностью (адсорбируют примеси посторонних веществ из раствора), могут либо проходить через поры фильтра, либо забивать их, что в целом за­ трудняет проведение анализа и повышает ошибку гравиметрического определения.

При очень низкой растворимости осадка высокая степень пересыще­ ния раствора достигается сразу, при прибавлении малых количеств осадителя. В этих условиях формируются коллоидные частицы (с размером порядка ~10“ 7 см). При их коагуляции получают аморфные студенистые осадки. Такие осадки образуются, например, в следующих случаях:

Обычно стараются проводить осаждение в таких условиях, когда степень пересыщения мала. Это достигается за счет медленного (по кап­ лям) прибавления раствора осадителя (особенно в начале процесса осаж­ дения), при интенсивном (но осторожном!) перемешивании всего раство­ ра во избежание возникновения локальных областей с повышенной сте­ пенью пересыщения; за счет нагревания анализируемого раствора и рас­ твора осадителя (при повышении температуры, как правило, возрастает растворимость осадка, поэтому мелкие частицы растворяются и затем осаждаются на поверхности более крупных центров кристаллизации); за счет введения веществ, увеличивающих растворимость осадка (например,

55

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

иногда добавляют небольшое количество кислоты), что также приводит к растворению мелких и росту более крупных кристаллов.

Образовавшийся осадок находится в динамическом равновесии с ма­ точным раствором. Он постоянно обменивается ионами с маточным рас­ твором. Происходит самопроизвольный рост более крупных кристаллов за счет растворения мелких частиц, совершенствуется кристаллическая структура осадка, сокращается его удельная поверхность, вследствие че­ го десорбируются и переходят в раствор примеси поглощенных ранее веществ, а окклюдированные (захваченные при выпадении осадка) ка­ пельки растворителя (раствора) высвобождаются из осадка. Эти процес­ сы, как правило, ускоряются при повышении температуры. В целом по­ добное преобразование осадка обычно называют созреванием осадка.

Для созревания и формирования хорошо фильтрующихся кристал­ лических осадков их после выпадения из раствора оставляют на некото­ рое время (от нескольких часов до нескольких десятков часов) вместе с маточником. Время созревания кристаллических осадков можно сокра­ тить, нагревая раствор с осадком.

Учитывая изложенное, можно указать на следующие основные усло­ вия получения кристаллических осадков в гравиметрическом методе оса­ ждения.

1)Осаждение следует вести из разбавленного анализируемого рас­ твора разбавленным раствором осадителя.

2)Раствор осадителя прибавляют медленно, по каплям (особенно в на­ чале осаждения), при непрерывном осторожном перемешивании раствора.

3)Осаждение следует вести из горячего анализируемого раствора горячим раствором осадителя.

4)В некоторых случаях осаждение полезно вести в присутствии ве­ ществ (например, небольших количеств кислоты), слегка повышающих растворимость осадка, но не образующих с ним растворимые комплекс­ ные соединения.

5)Выпавший осадок оставляют на некоторое время вместе с маточ­ ником для созревания осадка.

Однако в гравиметрическом анализе не всегда имеют дело только с кристаллическими осадками. Так, при определении железа(Ш) или алю­ миния получают объемистые аморфные, сильно гидратированные осадки гидроксидов железа(Ш) или алюминия. Обладая развитой поверхностью, такие осадки способны адсорбировать примеси из раствора. Кроме того, они склонны к образованию коллоидных растворов. Для предотвращения образования коллоидных растворов (для коагуляции коллоидных частиц)

ванализируемый раствор вводят электролит-коагулятор и повышают температуру.

При длительном выдерживании с маточным раствором аморфные осадки часто подвергаются старению, изменяя до некоторой степени свои

56

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

свойства, вследствие чего плохо фильтруются. Правда, иногда их остав­ ляют на какое-то время вместе с маточником для созревания осадка (что обязательно оговаривается в соответствующей методике анализа). При промывании аморфных осадков возможна их пептизация и частичная потеря вместе с промывной жидкостью, поэтому их промывают горячей водой, иногда содержащей электролиты, препятствующие пептизации осадка.

Если в качестве осаждаемой формы образуется аморфный осадок, то его стремятся получить как можно более плотным, с тем чтобы улучшить его фильтрование и уменьшить потери при его промывании.

Условия получения аморфных осадков

1) К горячему концентрированному анализируемому раствору при­ бавляют горячий концентрированный раствор осадителя. В этих услови­ ях происходит коагуляция коллоидных частиц и осадки получаются бо­ лее плотными.

2)Горячий раствор осадителя прибавляют быстро, что уменьшает вероятность образования коллоидных растворов.

3)При необходимости в раствор вводят электролит-коагулятор.

4)Избегают длительного выдерживания осадка с маточным раствором. Обычно условия осаждения (получения осаждаемой формы) под­

робно регламентируются методикой анализа.

2.3.6. Фильтрование и промывание осадка

Отделение осадка от маточного раствора фильтрованием проводят после его созревания (кристаллические осадки) или сразу после осажде­ ния (аморфные осадки).

Фильтрование проводят с использованием стеклянных или беззоль­ ных бумажных (чаще всего) фильтров.

Бумажные беззольные фильтры имеют разную плотность и размеры пор, что обозначается разным цветом надписей на упаковках фильтров или цветом ленты (полосы) на пачке с фильтрами. Наиболее плотные фильтры снабжаются синей лентой, фильтры средней плотности — бе­ лой, наименее плотные — черной или красной. Наиболее плотные фильт­ ры и фильтры средней плотности используют для фильтрования кристал­ лических осадков, наименее плотные — для фильтрования аморфных осадков. Обычный диаметр круглых беззольных фильтров фабричного производства составляет 6 , 7, 9 и 11 см. Беззольные бумажные фильтры при сгорании и прокаливании образуют остаток — золу, масса которой меньше ошибки взвешивания на аналитических весах и поэтому обычно не учитывается при измерении массы гравиметрической формы.

57

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

При фильтровании вначале пропускают через фильтр прозрачный надосадочный раствор. Оставшийся осадок обычно промывают вначале непосредственно в стакане, в котором проводили осаждение, сливая на фильтр промывную жидкость вместе с частицами осадка, а затем количе­ ственно переносят на фильтр весь осадок. На фильтре осадок также про­ мывают несколькими порциями промывной жидкости. Состав промыв­ ной жидкости (горячая, холодная вода или раствор какого-то вещества) и условия промывания указываются в аналитической методике.

При необходимости учитывают потери осадка за счет его растворе­ ния в маточном растворе и в промывной жидкости, для чего требуется знать объем маточного раствора, промывной жидкости и растворимость (концентрацию насыщенного раствора) осаждаемой формы. Примеры подобных расчетов приведены далее в разделе 2.5.1 (примеры 6 — 8 ).

2.3.7. Получение гравиметрической формы

Осадок (осаждаемая форма) после его перенесения на фильтр и про­ мывания высушивают вместе с фильтром в сушильном шкафу при тем­ пературе около 100°С. Сухой фильтр с осадком помещают в предвари­ тельно прокаленный и взвешенный тигель (чаще всего фарфоровый) и озоляют в пламени газовой горелки, следя за тем, чтобы фильтр тлел, но не воспламенялся (во избежание потерь осадка при сгорании фильтра). По окончании обеззоливания тигель с осадком обычно прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при температуре, зависящей от природы осадка.

Например, сульфат бария BaS04 прокаливают при 700—900 °С; при этом состав осадка не изменяется, а удаляются только примеси. Гидро­ ксид железа(Ш) прокаливают при 800—900 °С; осаждаемая форма Fe(OH) 3 переходит в гравиметрическую Fe20 3. Осадок CaS04 прокалива­ ют около 900 °С; при этом его состав не изменяется.

Гравиметрическая форма должна отвечать ряду требований, важ­ нейшими из которых являются следующие.

Требования, предъявляемые к гравиметрической форме

1) Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать ее стехиометрии (например, CaS04, BaS04, BiP03, А12 0 3, Fe20 3, СаО и т. д.).

2 ) Гравиметрическая форма должна быть стабильной на воздухе, не разлагаться, не подвергаться окислительно-восстановительным процес­ сам и т. п.

3) Гравиметрический фактор F должен иметь по возможности ми­ нимальное значение, так как при этом понижается относительная ошибка гравиметрического определения.

58

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

Взвешивание гравиметрической формы. Доведение гравиметриче­ ской формы до постоянной массы проводят в процессе прокаливания осадка. Для этого после первого прокаливания в течение времени, ука­ занного в методике анализа (часто — около часа — полутора часов), ти­ гель с осадком быстро переносят из муфельной печи в эксикатор, охлаж­ дают до комнатной температуры около получаса и взвешивают на анали­ тических весах. Затем прокаливание, охлаждение и взвешивание повто­ ряют до тех пор, пока разность двух последних взвешиваний не будет превышать ошибки взвешивания на аналитических весах (±0 , 0 0 0 2 г). Иногда аналитическая методика предусматривает менее жесткие требо­ вания к разности между двумя последними взвешиваниями (от 0,0003 до 0,0005 г).

2.3.8. Расчет результатов анализа

После измерения массы гравиметрической формы /и(ГФ) рассчиты­ вают содержание определяемого компонента в анализируемом образце, зная состав гравиметрической формы. Если известно значение гравимет­ рического фактора F, то массу определяемого компонента т(Х) в анали­ зируемом образце рассчитывают по формуле (2 .8 ):

2.4. Применение гравиметрического анализа

Как следует из вышеизложенного, методы гравиметрии применяют­ ся в количественном анализе самых различных объектов.

Косвенные методы отгонки широко используются для определения содержания летучих веществ, особенно в лекарственных препаратах (ча­ ще всего в субстанциях), а также для определения сухого остатка в на­ стойках и экстрактах. Гравиметрическое определение потери массы при высушивании лекарственных препаратов — это универсальный фарма­ копейный метод, применяемый при контроле качества многих лечебных средств.

Методы отгонки в сочетании с экстракцией применяют в количест­ венном анализе органических лекарственных препаратов.

На основе методов осаждения разработаны гравиметрические спосо­ бы и методики определения большинства катионов металлов, анионов, а также ряда органических веществ.

Гравиметрические методы используют при контроле качества лекар­ ственных препаратов и лекарственного растительного сырья для опреде-

59

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

ления таких показателей, как содержание общей золы — зольного остат­ ка после сжигания и прокаливания анализируемого образца, сульфатной золы, а также золы, нерастворимой в хлороводородной кислоте.

Термогравиметрия применяется в анализе неорганических, коор­ динационных и (реже) органических соединений, а также в сочетании с методами ИК-спектроскопии для выяснения природы и количест­ венной характеристики процессов термических превращений различ­ ных веществ.

Электрогравиметрию используют в анализе металлов и сплавов.

2.5.Примеры и задачи к гл. 2

2.5.1.Примеры

1.Рассчитайте минимальную массу т исходной навески лекарствен­ ного препарата метформина гидрохлорида (субстанция), необходимую для определения содержания в нем летучих примесей X косвенным мето­ дом отгонки с относительной ошибкой определения не более ±0 ,2 %, если известно, что потеря массы при высушивании (удаление летучих веществ X)

составляет IV(X)» 0,5 %.

Решение. В соответствии с формулой (2.1) масса т исходной навески препарата равна

/л = ш(Х)1ОО%/0ф().

Согласно изложенному выше в тексте, масса т(Х) летучих веществ X равна т(Х) = 0,1 г. Тогда

/и = 0 , Ы 0 0 / 0 ,5 = 2 0 г.

2. Рассчитайте массу кальция т(Са) в исходной навеске, необходи­ мую для гравиметрического определения кальция в виде сульфата каль­ ция CaS04 (гравиметрическая форма) с относительной (процентной) ошибкой не более ±0,2%. Осаждаемая форма — кристаллический осадок, поэтому масса гравиметрической формы m(CaS04) = 0,3 г. Гравиметри­ ческий фактор F = 0,2944 (табл. 2.1).

Решение. Поскольку известны масса гравиметрической формы и гра­ виметрический фактор, то согласно формуле (2 .8 )

т{Са) = Fm(CaS04) = 0,2944 ■0,3 = 0,08832 * 0,09 г.

Содержание кальция в исходной анализируемой навеске должно быть не менее ~0,09 г.

60