1 курс / Химия / Kharitonov_Yu_Ya_-_Analiticheskaya_khimia_2_chast

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

w . = I* - Ц| • «°'5А = \W -v\- «°'5А - (100,91 -100) • 7°-5/0,50 = 4,82.

При Р = 0,95 и п = 7 в табл. 1.1 (см. выше) находим: /та6л = 2,45. По­ скольку /рассч = 4,82 > гтабл = 2,45, то можно сделать вывод о том, что ме­ тодика дает систематическую ошибку.

5. Определение содержания основного фармакологически активного вещества в жидком лекарственном препарате — этиловом эфире а-бром- изовалериановой кислоты (субстанция) двумя методами — газожидкост­ ной хроматографии (ГЖХ) и осадительного титрования — дало следую­

щие результаты для массовой доли W основного вещества, %:

—метод ГЖХ (11 параллельных определений, щ = 11): 98,20; 98,30; 98,30; 98,40; 98,40; 98,50; 98,50; 98,60; 98,60; 98,70; 98,70;

—метод осадительного титрования (11 параллельных определений, п2= 11): 98,30; 98,40; 98,40; 98,50; 98,50; 98,60; 98,60; 98,70; 98,70; 98,70; 98,80.

Охарактеризуйте воспроизводимость обоих методов при довери­ тельной вероятности Р - 0,95. Проведите сравнение двух методов по вос­ производимости и правильности при доверительной вероятности Р - 0,99.

Истинное значение содержания активного вещества в препарате ц = 98,50%. Решение. А. Охарактеризуем методику ГЖХ по воспроизводимости

иправильности.

1)С помощью g -критерия устанавливаем, что грубые промахи от­ сутствуют.

2)Среднее значение W{ и таблица отклонений:

Щ= (98,20 + 98,30 + 98,30 + 98,40 + 98,40 + 98,50 + 98,50 + 98,60 +

+ 98,60 + 98,70 + 98,70)/11 = 98,47.

Таблица отклонений

^ A W 2 =0,4299.

31

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ М М А им .И .М . Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

3) Стандартное отклонение л , и дисперсия V{ = s,2:

5, =(0,4299/10)05 =0,21,

V, = s2 = 0,212 =0,0441.

4) Полуширина доверительного интервала и доверительный интервал:

ЛЩ =0,21-2,23/1105 * 0,14,

W, ±АЩ =98,47 + 0,14.

5) Поскольку истинное значение р = 98,50 лежит внутри довери­ тельного интервала среднего значения, то систематическая ошибка от­ сутствует. Метод ГЖХ дает правильные результаты.

Б. Охарактеризуем методику осадительного титрования по воспро­ изводимости и правильности.

1)Как видно из приведенных данных, грубые промахи отсутствуют.

2)Среднее значение W2 и таблица отклонений:

£ Д Ж ,2 =0,2456.

3) Стандартное отклонение s2 и дисперсия V2 = s2:

s2 =(0,2456/10)05 =0,16,

V2 =s\ =0,0256.

4) Полуширина доверительного интервала и доверительный интервал:

AW2 =0,16-2,23/11°5 =0,11,

W2 ±AW2 = 98,56 ±0,11.

32

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ ММАим.И.М. Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

5) Поскольку истинное значение ц = 98,50 не выходит за пределы доверительного интервала среднего, то систематическая ошибка отсутст­ вует. Метод осадительного титрования дает правильные результаты.

В. Сравним дисперсии обоих методов, рассчитав критерий Фишера

Fрассч'

1

^расс, = VjV2 =0,0441/0,0256 = 1,72.

Табличное значение Fra6n = 4,47 при Р = 0,99, щ = 11 и п2= 11 (табл. 1.3). Поскольку Fp a c c 4 = 1,72 < Frasn = 4,47, то различие дисперсий стати­ стически незначимо. Дисперсии однородны. Методы сравнимы по вос­ производимости, причем метод осадительного титрования по воспроиз­

водимости несколько лучше метода ГЖХ (Vt > Уг).

Г. Сравним средние результаты, полученные двумя методами анализа. Выше было показано, что оба метода дают правильные результаты и,

следовательно, результаты, полученные обоими методами, можно рас­ сматривать как единую выборку. К аналогичному выводу можно прийти, воспользовавшись /-критерием.

Поскольку дисперсии У, и У2 однородны, то рассчитаем средневзве­

шенную дисперсию У = J г:

У= S2 =[(и, - Щ +(п2-1)У2]/(п, +п2 - 2) =

=[(11 -1) • 0,0441 + (11 -1) • 0,0256]/20 = 0,00925.

Коэффициент Стьюдента /рассч:

W , =(И -^ |/к 0’5)[*,«,/(«, +«2)]05 =

= (198,47-98,56|/0,00925° 5 )[11 • 1 l/(l 1 +1 l ) f 5 = 2,19.

Табличное значение /тайл = 2,83 при Р = 0,99 и п = щ + п2= 22 (табл. 1.1). Поскольку /раССЧ= 2,19 < /тайл = 2,83, то различие между средними Wl и W2,

т. е. между результатами, полученными двумя разными методами анали­ за, статистически незначимо. Данные, найденные обоими методами, можно объединить в одну общую выборку объемом п\ + п2 и обрабаты­ вать как единую выборочную совокупность вариант.

6 . При оценке правильности определения массовой доли W а-токо- ферилацетата (ТФА) в промышленном образце витамина Е методом ка­ пиллярной газожидкостной хроматографии получены следующие резуль­ таты анализа: введено ТФА (истинное значение) ц = 91,35%; найдено для доверительного интервала среднего содержания ТФА (п = 5, Р = 0,95)

W ±AW = (93,4 ± 1,95)%; стандартное отклонение .у = 1,57.

С использованием /-критерия охарактеризуйте правильность мето­ дики анализа, если /табл = 2,78.

Решение. Рассчитаем функцию (критерий, коэффициент) Стьюдента

^рассч*

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ ММАим.И.М. Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

W . = \w ~v\ «°'5А = (93>04 - 91,35) • 50,s/l,57 = 2,41.

Сравним /рассч И ^табл ■^рассч 2,41 ^ Гуабл 2,78.

Поскольку <рассч < гтабл, то расхождение между средним W = 93,04 и истинным ц = 91,35 значениями содержания ТФА в анализируемом об­ разце статистически незначимо. Метод не дает систематической ошибки.

7. Радиофармацевтический препарат (микросферы альбумина, мече­ ные радиоактивным изотопом технеция), используемый при диагнозе заболевания легких, проанализировали на содержание олова(Н) и при трех параллельных определениях нашли массу олова(Н), приходящуюся на одну упаковку — флакон с микросферами препарата, равную, мг/флакон: 0,075; 0,080 и 0,085.

Оцените сходимость результатов параллельных определений при до­ верительной вероятности Р = 0,95.

Решение. Для приблизительной оценки сходимости результатов па­ раллельных определений можно сравнить максимальную разность двух определений (из трех) с величиной ЦР, п) ■s, где L(P, п) = 3,31 — таб­ личное значение фактора, вычисленного по Пирсону, при доверительной вероятности Р = 0,95 и числе независимых определений п = Ъ\ s — стан­ дартное отклонение.

Рассчитаем максимальную разность двух параллельных определений (абсолютное значение): |0,085 —0,075| = 0,010.

По приведенным в условии данным (п = 3, варианты равны 0,075; 0,080; 0,085; коэффициент Стьюдента /0„ 3 =4,30) вычислим обычным

способом стандартное отклонение, которое оказывается равным s = 0,0035. Найдем произведение ЦР, п) ■s:

Ц Р, п) ■s = 3,31 • 0,0035 = 0,012.

Поскольку максимальная разность двух параллельных определений, равная 0,010, меньше величины произведения ЦР, n) s - 0,012, то ре­ зультаты анализа можно считать сходящимися.

1.7.2.Задачи

1.При контроле качества лекарственной формы — таблеток диклофенака натрия, покрытых кишечно-растворимой оболочкой, содержащих декларируемую (указанную на упаковке) массу 25 мг диклофенака натрия в одной таблетке, про­ вели тестирование на высвобождение фармакологически активного вещества (т. е. диклофенака натрия) в 0,1 моль/л водный раствор НС1 при выдерживании таблеток в этом растворе в течение определенного времени в заданных условиях.

Впяти параллельных анализах нашли, что за 120 минут в раствор переходит сле­ дующее количество диклофенака натрия, в процентах от декларируемой массы:

34

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ ММАим.И.М. Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

8,3; 8,5; 8,8; 8,9; 9,1. Рассчитайте доверительный интервал W± A W среднего

результата определения при доверительной вероятности Р = 0,95. Ответ:

W ±AIV = (8,7±0,4)% .

2.Образец хлорида натрия марки «химически чистый» проанализировали разными методами на содержание примесей сульфатов, фосфатов, бромидов и нашли при пяти параллельных определениях, %: примеси сульфат-ионов: 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; примеси фосфат-ионов: 0,0008; 0,0009; 0,0010; 0,0012; 0,0014; примеси бромид-ионов; 0,0010; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0040. Рассчитайте доверительный интервал для среднего содержания указанных при­ месей при доверительной вероятности Р = 0,95. Ответ: доверительный интервал для среднего содержания сульфат-ионов равен (0,0006 ± 0,0002)%, для фосфатионов — (0,0011 ± 0,0003)%, для бромид-ионов — (0,0020 ± 0,0016)%.

3.При контроле качества лекарственной формы — таблеток глиборала (глибенкламида), которые должны содержать декларируемую дозу — 5 мг фармакологи­ чески активного вещества, таблетки проанализировали на однородность дозиро­ вания (т. е. на содержание фармакологически активного вещества отдельно в ка­ ждой таблетке). В пяти параллельных анализах нашли массу т глиборала, мг: 4,96; 4,97; 5,00; 5,02; 5,04. Рассчитайте доверительный интервал /й± Ain и отно­

сительную ошибку ё среднего результата определения массы фармакологически активного вещества — глиборала — при доверительной вероятности Р = 0,95. Ответ: m ± Ат = 5,00± 0,04 мг, ё = 0,8%.

4. Спектрофотометрическим методом провели контроль качества лекарственной формы — таблеток ацифеина— на содержание в них примеси 4-аминофенола В пяти параллельных определениях нашли следующее содержание (массовую долю W) ука­ занной примеси, %: 0,010; 0,010; 0,020; 0,020; 0,030. Рассчитайте доверительный интервал IV± AW и относительную ошибку ё определения среднего результата при доверительной вероятности Р = 0,95. Ответ: W ±AW = (0,018 ± 0,010)%;

ё= 55,6%.

5.При контроле качества жидкого лекарственного препарата — этилового эфира а-бромизовалериановой кислоты (субстанция) — рефрактометрическим методом получены следующие результаты для показателя преломления п при пяти параллельных измерениях: 1,4493; 1,4494; 1,4497; 1,4499; 1,4500. Охаракте­ ризуйте воспроизводимость полученных данных, рассчитав доверительный ин­ тервал среднего п±Ап и относительную ошибку ё среднего результата при

доверительной вероятности Р = 0,95. Ответ: п ± Ап = 1,4497 ± 0,0004; ё = 0,03%.

6. С целью контроля качества определили пикнометрическим методом плот­ ность d. жидкого лекарственного препарата — отинума (ушные капли во флако­ нах по 2 г/10 мл) и нашли его плотность в пяти параллельных определениях рав­

хлорида (субстанция) — определяли потерю массы т при высушивании. Получе­ ны следующие результаты в пяти параллельных определениях, %: 0,10; 0,10; 0,20; 0,20; 0.30. Охарактеризуйте воспроизводимость результатов анализа, рассчитав

35

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ ММАим.И.М. Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

доверительный интервал т±Ат и относительную ошибку s среднего результата

анализа при^доверительной вероятности Р = 0,95. Ответ: т ± Дт = (0,18 ± 0,10)%;

Ё= 55,6%.

8.Для лекарственной формы — таблеток амизола (амитриптиллина гидро­ хлорида) — при контроле качества препарата определили массу т таблеток в пяти параллельных анализах и нашли, мг: 133; 133; 134; 134; 135. Охарактеризуй­ те воспроизводимость результатов анализа — рассчитайте доверительный интер­

вал т ± Ат и относительную ошибку ё определения средней массы таблетки

амизола при доверительной вероятности Р = 0,95. Ответ: ih±Am = 133,8 ± 1,0 мг;

Ё= 0,7%.

9.Раствор анальгина для инъекций 50%-ный проанализировали с целью оценки правильности методики анализа способом йодиметрического титрования на содержание анальгина и нашли в пяти параллельных определениях массу т анальгина в I мл раствора, равную, г: 0,497; 0,499; 0,500; 0,502; 0,503. Истинное

содержание анальгина в 1 мл раствора (введено в препарат) равно ц = 0,500 г. Охарактеризуйте методику анализа по воспроизводимости (рассчитав довери­ тельный интервал т±Ат и относительную ошибку ё определения среднего

результата) и по правильности (рассчитав систематическую ошибку анализа,

доверительный интервал. Систематическая ошибка отсутствует. Методика дает правильные результаты.

10. Для оценки воспроизводимости и правильности методики анализа обра­

зец препарата /ЗЁ-метионина (экстра-чистая субстанция) тщательно проанализи­ ровали методом неводного потенциометрического титрования и нашли содержа­ ние W (массовую долю) основного вещества в пяти параллельных определениях равным, %: 99,900; 99,910; 99,910; 99,920; 99,930. Истинное содержание основно­ го вещества в препарате равно ц = 99,900%. Охарактеризуйте методику анализа по воспроизводимости (рассчитав доверительный интервал W±AW и относи­ тельную ошибку ё среднего результата анализа) и по правильности (рассчитав систематическую ошибку методики, если она имеется) при доверительной веро­ ятности Р = 0,95. Ответ: W ± Д1Р = (99,914± 0,013)%; ё = 0 ,0 1%. Истинное зна­ чение 99,900 меньше нижнего предела (99,901) доверительного интервала. Име­ ется незначительная систематическая ошибка 8 = 0,01%, не превышающая слу­ чайную погрешность.

11. При контроле качества лекарственного препарата пирацетама (субстан­ ция) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) содержа­ ние основного вещества (пирацетама) W (массовая доля) найдено равным, %: 98,9; 99,1; 99,4; 99,5; 99,7. Истинное значение содержания пирацетама в препара­ те составляет ц = 99,3%. Рассчитайте доверительный интервал для среднего ре­ зультата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95. Укладывается ли истинное значение содержания пирацетама в этот интервал? Если истинное значение выходит за пределы доверительного интервала среднего, найдите, чему равна относительная систематическая ошибка определения 8. Ответ: W± AW = (99,3 ±0,4)% . Истинное

значение 99,3% укладывается в доверительный интервал среднего; систематиче­ ская ошибка отсутствует. Метод дает правильные результаты.

36

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ ММАим.И.М. Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

12. Контроль качества препарата пирацетама (субстанция) на содержание в нем суммы посторонних примесей W (массовой доли) дал следующие результаты в пяти параллельных определениях. %: 0.45: 0.48: 0.50: 0.52: 0.55. Истинное зна­ чение содержания посторонних примесей равно р = 0,50%. Охарактеризуйте вос­ производимость полученных результатов, рассчитав доверительный интервал среднего, при доверительной вероятности Р = 0,95 и наличие или отсутствие сис­

тематической ошибки. Ответ: W±AW = (0,50±0,05)%. Истинное значение

0,50% лежит внутри доверительного интервала среднего. Систематическая ошиб­ ка отсутствует. Метод дает правильные результаты.

13. При анализе синтезированного формиатного комплекса марганца состава Na2Mn(HCOO)4 • 4Н20 содержание углерода и водорода найдено равным, %: С — 13,20; 13,45; 13,60; Н — 3,20; 3,28; 3,36; 3,44. Охарактеризуйте сходимость ре­ зультатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 с использованием фактора, вычисленного по Пирсону, и соотношения (1.16). Ответ: результаты анализа сходятся как по углероду, так и по водороду.

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ ММАим.И.М. Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

Похвально совершать то, что подобает,

ственные письма к Луцилию»)

Глава 2

Гравиметрический анализ (гравиметрия)

2.1. Общее понятие о гравиметрическом анализе

Как уже говорилось в главе 1 (см. раздел 1.2), гравиметрический (ве­ совой) анализ, или гравиметрия, — это один из методов количественного анализа, основанный на определении массы искомого компонента анали­ зируемого образца путем измерения — точного взвешивания — массы устойчивого конечного вещества известного состава, в которое полно­ стью переведен данный определяемый компонент.

Так, при гравиметрическом определении серной кислоты в водном растворе к этому раствору прибавляют водный раствор соли бария (на­ пример, хлорида бария ВаС12). Выпадает малорастворимый в воде белый осадок сульфата бария:

BaCl2 + H 2S 0 4 -»B aS 04^ + 2НС1

Осаждение проводят в таких условиях, в которых практически весь сульфат-ион переходит в осадок BaS04 с наибольшей полнотой — коли­ чественно, с минимальными потерями (например, вследствие незначи­ тельной, но все же имеющейся растворимости сульфата бария в водном растворе). Осадок сульфата бария отделяют от маточного раствора, про­ мывают для удаления растворимых примесей, высушивают, прокаливают для удаления сорбированных летучих примесей и взвешивают в виде чистого безводного сульфата бария на аналитических весах. Зная массу полученного сульфата бария, рассчитывают массу серной кислоты в ис­ ходном анализируемом растворе.

Другой пример — гравиметрическое определение хинина гидрохло­ рида в лекарственном препарате. Точную навеску препарата хинина гид­ рохлорида (около 0,5 г) растворяют в воде, добавляют раствор щелочи NaOH. Гидрохлорид хинина переходит в хинин. Образовавшийся хинин экстрагируют хлороформом. Отделяют хлороформный слой, содержащий

38

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ ММАим.И.М. Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

хинин, хлороформ отгоняют. Остаток, состоящий из чистого хинина, вы­ сушивают, взвешивают и рассчитывают содержание хинина в исходном образце хинина гидрохлорида.

Гравиметрия — классический метод количественного химического анализа, один из первых, основательно разработанных количественных методов химии. Как уже отмечалось в главе 1, гравиметрические методы обладают простотой выполнения, хорошей воспроизводимостью, высо­ кой точностью, хотя нередко они трудоемки и продолжительны.

Гравиметрия — фармакопейный метод анализа.

Разработаны многочисленные способы и методики гравиметриче­ ского определения химических элементов и их соединений.

2.2. Классификация методов гравиметрического анализа

Согласно распространенной классификации гравиметрических мето­ дов, по способу отделения определяемого компонента различают: мето­ ды осаждения, отгонки, выделения, термогравиметрические методы (термогравиметрия). Последнюю группу методов иногда относят к ин­ струментальным.

Методы осаждения. Сущность их состоит в следующем. Опреде­ ляемый компонент раствора вступает в химическую реакцию с прибав­ ляемым реагентом — осадителем, образуя малорастворимый продукт — осадок, который отделяют, промывают, высушивают (при необходимости прокаливают) и взвешивают на аналитических весах. Примерами могут служить определение сульфат-ионов или катионов бария в форме суль­ фата бария BaS04; определение массовой доли железа в растворимых солях железа, основанное на осаждении железа(Ш) в форме гидроксида Fe(OH) 3 • хН20 с последующим его отделением и прокаливанием до ок­ сида Fe2 0 3; определение кальция путем осаждения его в форме оксалата кальция СаС2 0 4 • Н20 и либо с последующим взвешиванием СаС2 0 4 ■Н20 или безводного СаС2 0 4, либо переводом в карбонат СаС03, оксид СаО, сульфат CaS04; определение никеля в форме бисдиметилглиоксима никеля(Н) NiL2, где L — однократно депротонированный остаток диметилглиоксима (CH3 CNOH) 2 — и т. д.

Методы отгонки. Определяемый компонент выделяют из анализируе­ мой пробы в виде газообразного вещества и измеряют либо массу отогнан­ ного вещества (прямой метод), либо массу остатка (косвенный метод).

Так, при определении содержания С 02 в карбонате кальция СаС03 методом отгонки анализируемый образец (навеску) карбоната кальция растворяют в кислоте:

СаС03 + 2НС1 -» C02t + СаС12 + Н20

39

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ__________________ ММАим.И.М. Сеченова

Харитонов Ю.Я. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. АНАЛИТИКА. Кн. 2

Выделяющийся диоксид углерода количественно поглощают и из­ меряют его массу по увеличению общей массы поглотителя.

Прямой метод отгонки применяют для определения содержания воды в анализируемых образцах, например в лечебных препаратах (фармакопейный метод). Для этого в стеклянную колбу вместимостью 250—500 мл, соеди­ ненную с обратным холодильником и градуированным приемником для сбора жидкого конденсата, вносят навеску анализируемой пробы массой 1 0 — 2 0 г, прибавляют 1 0 0 мл толуола или ксилола и кипятят содержимое колбы. Вода, присутствующая в анализируемой пробе, медленно испаря­ ется при кипячении смеси и затем конденсируется в обратном холодиль­ нике, стекая по каплям в приемник. После окончания отгонки воды и ох­ лаждения приемника до комнатной температуры измеряют объем соб­ ранной в приемнике воды и, учитывая ее плотность, рассчитывают массу отогнанной воды. Зная массу воды и массу исходной пробы, рассчиты­ вают содержание воды в анализируемом образце.

Косвенные методы отгонки широко применяют для определения со­ держания летучих веществ (включая слабосвязанную воду) в лекарствен­ ных препаратах, измеряя потерю массы анализируемого образца при его высушивании в термостате (в сушильном шкафу) при фиксированной температуре. Конкретные условия (температура, продолжительность вы­ сушивания и т. д.) определяются природой анализируемого объекта и указываются в методике анализа.

В типичном эксперименте для проведения анализа навеску (около 0,5— 1,0 г) анализируемого образца, взвешенную на аналитических весах с точностью ±0 , 0 0 0 2 г, помещают в сухой (предварительно взвешенный) бюкс или тигель, вносят в термостат (сушильный шкаф) и выдерживают в течение примерно двух часов при заданной температуре (часто около 100— 110 °С), при которой удаляются пары слабосвязанной воды и лету­ чих веществ. Затем бюкс (тигель) быстро переносят в эксикатор с осуши­ телем, охлаждают, выдерживая 30—50 мин при комнатной температуре, после чего бюкс (тигель) взвешивают вместе с содержимым на аналити­ ческих весах.

Описанную операцию повторяют, помещая снова образец в термо­ стат (сушильный шкаф) уже на менее продолжительное время — около часа. Повторные операции проводят до достижения постоянной массы бюкса (тигля) с образцом. Анализ обычно заканчивают тогда, когда раз­ ность между двумя последними взвешиваниями не превышает погрешно­ сти взвешивания на аналитических весах, т. е. ±0 , 0 0 0 2 г.

В ряде случаев высушивание проводят в вакууме, иногда при ком­ натной температуре в эксикаторе (или в вакуум-эксикаторе) над осуши­ телем.

Описанный способ определения потери массы при высушивании яв­ ляется одним из наиболее распространенных методов контроля качества

40