Втрата в масі при висушуванні (2.2,32). Не більше 12.0 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі від 100 °С до 105 °С.

За наявністю необхідного наукового обгрунтування допускається введення в окрему статтю інших підхожихметодик визначення, показників якості та/або їх нормування.

РУСКУС ШИПУВАТИЙ

Rusci rhizome

BUTCHIR'S BROOM

Висушені, цілі або фрагментовані підземні частини

Ruscus aculeatus L.

Вміст: не менше 1.0 % суми сапогенінів, у перерахунку на рускогеніни (суміш неорускогеніну (С^Н^О*; Мм. 428.6) та рускогеніну (С27Н4204; М.м. 430.6)) та суху сировину.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A. Кореневище складається із жовтавих, розгалужених, членистих, деколи вузлуватих шматків циліндричної або півконічної форми, близько 5-10 см завдовжки та близько 5 мм завтовшки. Поверхня кореневища із помітними тонкими кільцями близько 1-3 мм завширшки, відокремленими одне від одного; округлі рубці від надземних пагонів наявні на верхній поверхні кореневища. На нижній його поверхні трапляються численні корені, або їх рубці; корені близько 2 мм у діаметрі, однакового із кореневищем кольору. Зовнішній шар легко відокремлюються, оголюючи жовтаво-білий, дуже твердий центральний циліндр.

B. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок жовтавого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідра- ту Р. У порошку виявляються такі діагностичні структури (Рисунок 1847.-1): групи склереїд із кореневища мінливої форми: округлої, видовженої або прямокутної; оболонки їх помірно потовщені та помітно намистоподібні, із великими, округлими або овальними порами {F, G, К, L, Р, QJ; групи округлих клітин паренхіми із потовщеними по кутах оболонками та дрібними, трикутними міжклітинниками [D, Е, N J; тонкостінна паренхіма |J J, окремі клітини якої містять рафіди кальцію оксалату [Сj; групи | Нj товстостінних волокон [HaJ і дрібних судин близько 50 мкм у діаметрі, із численними щілиноподібними

Рускус ш и п у в а т и й

порами у їх оболонках [А, НЬ|; зрідка фрагменти покривної тканини кореня |В|; ізольовані рафіди кальцію оксалату ІМ |.

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. 1.0 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) і 50 мл кислоти хлористоводневої розведеіної Р поміщають у колбу із притертою скляною пробкою місткістю 100 мл, нагрівають на водяній бані зі зворотним холодильником протягом 40 хв, охолоджують. Нефільтровану суміш екстрагують 3 порціями, по 25 мл кожна, метиленхлориду Р. Органічні розчини об'єднують і сушать над натрію сульфатом безводним Р, фільтрують і упарюють насухо. Одержаний осад розчиняють у 5 мл метанолу Р.

Розчин порівняння. 1 мг ФСЗрускогенінів Рї 1 мг стигмастерину Р розчиняють у метанолі Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 5 мл.

Пласт инка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю Р (5-40 мкм) (або ТШХ пластинка Із шаром силікагелю Р (2-10 мкм)).

Рисунок 1847.-1. — Діагностичні структури рускуса шипуватого (Ідентифікація В)

Рухома фаза: метанш Р- метшіенхлорид Р (7:93).

Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл (або 4мкл), смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 15 см (або 6 см) від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Вияв.зення: обприскують ваніліну реактивом Р, сушать пластинку при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 1 хв і переглядають при денному світлі.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння і випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчинуможуть виявлятися інші слабі зони.

ВИПРОБУВАННЯ

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 5 %.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 12 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі близько 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 12.0 %.

Зола, не розчинна у хлористоводневій кислоті (2.8.1).

Не більше 5.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Рідинна хроматографія (2.2.29).

Випробовуваний розчин. До 2.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 60 мл етанолу Р, 15 мл води Рі 0.2.Г копію гідрооксиду Р, екстрагують зі зворотним холодильником на водяній бані протягом 4 год, охолоджують і фільтрують у мірну колбу місткістю 100 мл. Екстракційну колбу і залишок на фільтрі промивають 3 порціями, кожна по 10 мл, етанолу Р, промивні рідини додають до мірної колби, доводять об'єм розчину етанолом Рдо 100 мл. 25.0 мл розчину поміщають у круглодонну колбу, з'єднану із роторним випарювачем і упарюють насухо. Одержаний залишок розчиняють у 10 мл бутанолу Р, додають 3 мл кислоти хлористоводневої РІ і

8 мл води Р, нагрівають зі зворотним холодильником на водяній бані протягом 1 год, охолоджують і переносять розчин у мірну колбу об'ємом 100 мл. Круглодонну колбу промивають 3 порціями, кожна

по 20 мл, метанолу Р, промивні рідини додають у мірну колбу, об'єм розчину доводять метанолом Р до 100 мл.

Колонка:

—розмір: 0.25 м х 4.6 мм;

—нерухома фаза: силікагель октадецилсилільний для хроматографії Р(5 мкм).

Швидкість рухомої фази: 1.2мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжини хвилі 203 нм.

Об'єм інжекції: 20 мкл.

Ідентифікація піків: використовують хроматограму, що надається до ФСЗ русгогенінів та хроматограму розчину порівняння для ідентифікації піків неорускогеніну та рускогеніну.

Відносні часи утримування до неорускогеніну (час утримування неорускогеніну близько 16 хв): рускогеніну — близько 1.2.

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння:

—коефіцієнт розділення: не менше 1.5 для піків неорускогеніну та рускогеніну.

Вміст сапогенінів, у перерахунку на рускогеніни (неорускогенін і рускогенін), у відсотках, обчислюють за формулою:

де:

А, — площа піка рускогеніну на хроматограмі випробовуваного розчину;

А2 — площа піка рускогеніну на хроматограмі розчину порівняння;

А3 — площа піка неорускогеніну на хроматограмі випробовуваного розчину;

А.— площа піка неорускогеніну на хроматограмі розчину порівняння;

СТРУЧКОВИЙ ПЕРЕЦЬ

Capsici fructus

CAPSICUM

Висушені, зрілі плоди Capsicum annuum L. var. minimum (Miller) Heiser та дрібноплодих різновидів

Capsicum fruiescens L.

Вміст: не менше 0.4 % суми капсаїцінощів, у перерахунку на капсаїцин (C1SH,7N03; М.М. 305.4) і суху сировину.

ВЛАСТИВОСТІ

Сировина має дуже пекучий смак.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A. Плід жовтаво-оранжевого або червонувато-корич- невого кольору, видовжено конічної форми із тупою верхівкою, близько 1-3 см завдовжки та у середній частині до 1 см у діаметрі, зрідка прикріплений до розташованих зовні 5-тизубчастої чашечки та прямої плодоніжки. Оплодень деколи зморщений, гладенький, оточує близько 10-20 плоских, ниркоподібних насінин від 3 мм до 4 мм завдовжки, вільних або прикріплених до червонуватої перегородки.

B. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок оранжевого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються такі діагностичні структури (Рисунок 1859.-1): фрагменти екзокарпія — вигляд із поверхні, із клітин, розташованих від 5 до 7 рядами [Е], товстостінних біля плодоніжки [В], вкритих одноманітно складчастою кутикулою [А]; фрагменти оплодня, у поперечному розрізі [D], із екзокарпієм, вкритим товстою кутикулою [Da], та паренхімними клітинами, звичайно, із крапельками червоної олії, зрідка із мікросферичними кристалами кальцію оксалату [Db]; фрагменти ендокарпія [С] із характерними ізольованими ірупами клітин склеренхіми [Са] та групами відокремлених тонкостінних клітин паренхіми [СЬ]; фрагменти насінин, що мають еліспермій із крупних, зеленувато-жовтого кольору склереїд зі звивистими оболонками, із тонкими зовнішніми оболонками та сильно і нерівномірно потовщеними радіальними та внутрішніми помітно пористими оболонками |G); паренхімні клітини ендосперму із крапельками олії та алейроновими зернами від 3 мкм до 6 мкм у діаметрі [НІ; зрідка фрагменти чашечки із зовнішньою епідермою із продиховими апаратами анізоцитноготипу (2.8.3) [ J|, внуї рішньою епідермою без продихових апара-

С т р у ч к о в ий перець

тів, із численними залозистими волосками із однорядними ніжками та багатоклітинними голівками [N] та мезофілом [L1 із численними ідіобластами, що містять призми кальцію оксалату [ La] або мікросферичні кристали кальцію оксалату (Lb]; ізольовані призми [К] або друзи [М] кальцію оксалату; кільчасто та спірально потовщені судини [Е].

Рисунок 1859.-і. Діагностичні структури стручкового перцю (Ідентифікація В)

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 0.50 г здрібненої на порошок сироини (500) (2.9.12) додають 5.0 мл ефіру Р, струшують протягом 5 хв і фільтрують.

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл, смугами.

Відстань, щомає пройти рухома фаза: 12 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Вия&іення: обприскують розчином 5 г/л дихіорхінонхюршіду Ру метанші Р. Витримують у парі аміаку до виявлення синіх зон. Переглядають при денному світлі.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння і випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть вияаіятнся інші зони.

Нормування:

—нонівамід: не більше 5.0 % від загального вмісту суми капсаїціноїдів.

Сторонні домішки (2.8.2). Не має бути плодів С. апnuum L. var. longum Sendtn.

ВИПРОБУВАННЯ

Нонівамід. Рідинна хроматографія (2.2.29).

Випробовуваний розчин. До 2.5 г здрібненої на порошок сировини (500) (2.9.12) додають 100 мл метанолу Р, проводять мацерацію протягом 30 хв, помішають в ультразвукову баню і витримують протягом 15 хв, фільтрують у мірну колбу місткістю 100 мл, обполіскують колбу і фільтр метанолом Рі доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл.

Розчин порівняння. 20.0 мг ФСЗ капсаїцину і 4.0 мг ФСЗ ноніваміду розчиняють у метанолі Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл.

Колонка:

—розмір: 0.25 м х 4.6 мм;

— нерухома фаза: силікагель фенілсилільний для хроматографії Р( 5 мкм);

—температура: ЗО °С.

Рухома фаза: ацетонітрил Р - розчин 1 r/л кислоти фосфорної Р(40:60).

Швидкість рухомої фази: 1.0 мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжини хвилі 225 нм.

Об'єм інжекції: 10 мкл.

Порядок виходу піків: нордигідрокапсаїцин, нонівамід, капсаїцин, дигідрокапсаїцин.

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння;

—коефіцієнт розділення. не менше 1.5 для піків ноніваміду та капсаїцину.

Вміст ноніваміду, у відсотках, обчислюють за формулою:

F , хдо> х р,

F іх/и,

де:

F, — площа піка ноніваміду на хроматограмі випробовуваного розчину;

F2 — площа піка ноніваміду на хроматограмі розчину порівняння;

т, — маса наважки сировини, у грамах; т2 — маса ФСЗ ноніваміду, взята для приготування

розчину порівняння, у грамах;

•п f

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 11.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (500) (2.9.12) сушать при температурі близько 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 10.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Рідинна хроматографія (2.2.29), як зазначено при визначенні ноніваміду.

Вміст суми капсаїноцидів, у перерахунку на капсаїцин, у відсотках, обчислюють за формулою:

(F3+F5+F6)xmA-xp2 F^xm^

де:

F3 — площа піка капсаїцину на хроматограмі випробовуваного розчину;

F4 — площа піка капсаїцину на хроматограмі розчину порівняння;

Fs — площа піка дигідрокапсашину на хроматограмі випробовуваного розчину;

F6 — площа піка нордигідрокапсаїцину на хроматограмі випробовуваного розчину;

т3 — маса наважки сировини, у грамах; т4 — маса ФСЗ капсаїцину, взята для приготування

розчину порівняння, у грамах; р2 — вміст капсаїцину у ФСЗ капсаїцину, у відсо-

тках.

СТРУЧКОВОГО ПЕРЦЮ НАСТОЙКА

Capsici tincture normata

CAPSICUM TINCTURE, STANDARDISED

Настойка, одержана із сировини, описаної у статтях

«Стручковий перець» або «Рафінована та кількісно визначена смола стручкового перцю».

Вміст: від 90 % до 110 % від зазначеного номінального вмісту суми капсаїциноїдів, у перерахунку на капсаїцин (CI S H„NO-; М.м. 305.4), якого має бути від 0.020 % (м/м) до 0.060 % (м/м).

"S-»оДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

ВИРОБНИЦТВО

Настойку виготовляють із лікарської рослинної сировини або смоли та спирту (від 70 % об/об до S5 % об/об) підхожим методом.

ВЛАСТИВОСТІ

Опис; Рідина жовтаво-оранжевого або червонуватооранжевого кольору.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. 10 мл випробовуваної настойки струшують із 10 мл гексану Р, витримують до розшарування рідини та використовують нижній шар.

Розчин порівняння. 1 мг капсаїцину Р і 1 мг дигідрокапсаїцину Р розчиняють у 5 мл ефіру Р.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю октадецилсиліаьного Р ((5-40) мкм) ( або ТШХ пластинка із шаром силікагелю октадецилсилільного Р

((2-10) мкм)).

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл (або 2 мкл), смугами 15 мм (або 8 мм).

Відстань, що має пройти пройти рухома фаза: 12 см (або 6 см) від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: обприскують розчином 0.25 г/л дихлорхінонхлоріміду Р в етилацетаті Р. Витримують у парі аміаку до виявлення синіх зон. Переглядають при денному світлі.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння і випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися інші зони.

Верхня частіша пластинки

|

капсаїцин: блакитна зона блакитна зона (капсаїцин)J

Розчин порівняння. 20.0 мг ФСЗ капсаїцину і 4.0 мг ФСЗ ноніваміду розчиняють у 100 мл метанолу Р.

Колонка:

—розмір: 0.25 м х 4.6 мм;

—нерухома фаза: силікагель фенілсилільний для хроматографії Р (5 мкм);

—температура: 30 °С.

Рухома фаза: ацетонітрил Р - розчин 1 г/л кислоти фосфорної Р (40:60).

Швидкість рухомої фази: 1.0 мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжини хвилі 225 нм.

Об'єм інжекції: 10 мкл.

Порядок виходу піків: нордигідрокапсаїцин, нонівамід, капсаїцин, дигідрокапсаїцин.

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння;

—коефіцієнт розділення: не менше 1.5 для піків ноніваміду та капсаїцину.

Вміст ноніваміду, у відсотках, обчислюють за формулою:

Flxm2xp\ F2xmi '

де:

Fj — площа піка ноніваміду на хроматоірамі випробовуваного розчину;

F2 — площа піка ноніваміду на хроматограмі розчину порівняння;

mt — маса випробовуваної настойки, у храмах; т2 — маса ФСЗ ноніваміду, взята для приготування

розчину порівняння, у грамах; Рл — вміст ноніваміду у ФСЗ ноніваміду, у відсо-

тках.

Нормування:

—нонівамід: не більше 5.0 % від загального вмісту суми капсаїцинощів.

Етанол (2.9.10). Від 95 % до 105 % від зазначеного вмісту.

Метанол і 2-пронанол (2.9.1Г). Не більше 0.05 % (об/об) метанолу, не більше 0.05 % (об/об) 2-пропанолу.