Гамамелісу листя

Швидкість рухомої фази: 1.0 мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжини хвилі 348 нм.

Об'єм інжекції: 10 мкл.

Придатність хроматографічної системи: випробовуваний розчин:

—коефіцієнт розділення: не менше 1.5 для піків пендулетину та кастицину (див. Рисунок 2147.-1).

Вміст кастицину, у відсотках, обчислюють за формулою:

F, х т2 х р\ х 8

F2 х гщ

де:

F, — плоша піка кастицину на хроматограмі випробовуваного розчину;

F2 — плоша піка кастицину на хроматограмі розчину порівняння;

т, — маса наважки сировини, використаної для приготування випробовуваного розчину, у грамах;

т2 — маса наважки ФСЗ вітекса священного плодів екстракту сухого стандартизованого, використаної для приготування розчину порівняння, у грамах;

р, — вміст кастицину у ФСЗ вітекса священного тодів екстракту сухого стандартизованого,

у відсотках.

ньої жилки під гострим кутом, поступово ннітіпаються до країв пластинки, де від них відходять дрібні жилки, часто під прямим кутом,

В. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок коричнювато-зеленого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин х/іораіьгідрату Р. У порошку виявляються такі діагностичні структури (Рисунок 0909.-1): фрагменти адаксіальної епідерми із клітин зі звивистими антиклінальними оболонками (вигляд із поверхні) [С, J], часто із дрібними, циліндричної форми клітинами палісадної паренхіми (вигляд із поверхні) [Ja| або видовженої форми (у поперечному зрізі) (F|; фрагменти абаксіальної епідерми із продиховими апаратами, переважно парацитного типу (2.8.3), (вигляд із поверхні) [В], які можуть бути із прилеглими, неправильної форми клітинами губчастого мезофілу [К, L]; зірчасті покривні волоски, цільні або поламані {A, D, М], складаються із 4-12 одноклітинних волосків, з'єднаних біля основи, видовжених, конічних та зігнутих, звичайно близько 250 мкм завдовжки, товстостінних, із добре помітною порожниною, часто заповненою коричневим вмістом; волокна здерев'янілі та товстостінні, поодинокі або у групах, шо супроводжуються обкладкою із призматичними кристалами кальцію оксалату [N, Р]; склереїди, часто видовжені із одного або обох кінців, 150-180 мкм завдовжки, цільні або фрагментовані [Н]; фрагменти кільчастих або спіральних судин [Е]; ізольовані призми кальцію оксалату [G].

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 1.0 г здрібненої на порошок сировини (355) (29.12) додають 10 мл спирту (60% об/об) Р, струшу ють протягом 15 хв і фільтрують.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: при температурі від 100 °С до 105 °С протягом Юхв, потім охолоджують.

Виявлення: обприскують розчином заліза(ІІІ) хлориду Рло виявлення блакитнувато-сірих зон (фенольні сполуки).

Результати: на хроматограмі випробовуваного розчину у нижній третині має виявлятися основна зона на рівні основної зони на хроматограмі розчину порівняння (а), у верхній частині — вузька зона на рівні основної зони на хроматограмі розчину порівняння (Ь). На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися також декілька слабо забарвлених зон у центральній частині.

ВИПРОБУВАННЯ

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 7 % стебел і не більше 2 % інших сторонніх домішок. Визначення проводять із 50 г сировини.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 10.0 %. 2.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі 105 °С протягом 4 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 7.0 %.

Зола, не розчинна у хлористоводневій кислоті (2.8.1).

Не більше 2.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Визначення танінів проводять як зазначено у статті (2.8.14). Використовують 0.750 г здрібненої на порошок сировини (180) (2.9.12).

ГІДРАСТИЄУ КАНАДСЬКОГО КОРЕНЕВИЩА

Hydrastis rhizoma

GOLDENSEAL RHIZOME

Цілі або різані, висушені кореневища та корені

Hydrastis canadensis L. Вміст:

—гідрастину (C2 1 H2 1 N06 ; МЛІ. 383.4): не менше

2.5%, у перерахунку на суху сировину;

—берберину (C20H19NO4; М.М. 336.4): не менше

3.0%, у перерахунку на суху сировину.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A. Кореневище звивисте та вузлувате, близько 5 см завдовжки та 5-Ю мм завтовшки. Поверхня жовтавого або коричнювато-сірого кольору, безладно зморшкувата, із залишками численних тонких, гнучких коренів; основи стебел і лускоподібних листків трапляються на верхній поверхні. Злам рівний і смолистий. Поверхня поперечного зрізу жовтаво-коричнева, на зрізі представлені досить широка кора, коло із близько від 12 до 20 ізольованих провідних пучків і велика, пухка серцевина.

B. Сировину подрібнюють на порошок (180) (2.9.12). Порошок зеленувато-жовтого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються такі діагностичні структури (Рисунок 1831.-1): численні фрагменти тонкостінної паренхіми [A, G, К]; зрідка фрагменти жовтаво-коричневого корка кореневища та коренів — вигляд із поверхні [J] або вигляд у поперечному розрізі [F]; групи дрібних судин із помітними перфораціями на скошених кінцях стінок [L] та простими або облямованими, щішноподібними порами [В, D, Е]; зрідка групи тонкостінних, пористих волокон [Н], звичайно об'єднаних із судинами; численні яйцеподібні або кулясті, оранжево-коричневі зернисті грудочки. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин 50 % (об/об) гліцерину Р. У порошку виявляються: крохмальні зерна [С], переважно прості, а деколи складні із до 4 компонентів; крохмальні зерна дрібні, кулясті або яйцеподібні, близько до 10 мкм у діаметрі, зрідка із невеликим округлим або щілиноподібним центром крохмапеутворення.

C. Тонкошарова хроматографія {2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 250 мг сировини, здрібненої на порошок (180) (2.9.12), додають 4 мл суміші 20 мл води Р і S0 мл метанап' Р. витримують в ультразвуковій бані протягом 10 хв і фільтрують. Одержаний залишок промивають 2 порціями, по 2 мл

Верхня частина пластинки

ВИПРОБУВАННЯ

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше і0.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (180) (2.9.12) сушать при температурі 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 8.0 %.

Зола, не роїчинна у хлористоводневій кислоті (2.&. І).

Не більше 4.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ Рідинна хроматої рафій (2.2.29).

Випробовуваний розчин. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) поміщають у круглодонну колбу місткістю 100 мл, додають 50 мл розчину

1 % (об/об) аміаку концентрованого Ру 96 % спирті Р.

Одержану суміш кип'ятять зі зворотним холодильником протягом ЗО хв, охолоджують до кімнатної температури та фільтрують крізь тампон із вати у колбу. Додають тампон із вати у круглодонну колбу й екстрагують двома порціями, по 30 мл кожна, розчину 1 % (об/об) аміаку концентрованого Ру 96 % спирті Р, кожний раз проводячи кип'ятіння зі зворотним холодильником протягом 10 хв. Кожний екстракт фільтрують крізь тампон із вати у колбу. Об'єднані фільтрати фільтрують крізь паперовий фільтр у круглодонну колбу місткістю 250 мл, обполіскуючи колбу та фільтр 20 мл 1 % (об/об) розчину

аміаку концентрованого Ру 96% спирті Р. Одержаний фільтрат упарюють насухо у вакуумі у водяній бані при температурі 55 °С. Одержаний залишок розчиняють у 50 мл рухомої фази. 10 мл цього розчину доводять рухомою фазою до об'єму 50 мл.

Розчин порівняння. Безпосередньо перед використанням 10.0 мг ФСЗ гідраетину гідрохюриду і 10.0 мг ФСЗ берберину хюриду розчиняють у метанолі Р і

доводять об'єм розчину до 100 мл тим самим розчинником.

Каюнка:

—рохмір: 0.125 м х 4 мм;

—нерухома фаза: си.іікагель ендкепований октадеци.іси.іііьний дія хроматографії Р (5 мкм).

Г\хпмафаза: 9.93 г каліюдпгідрофос^юту Ррозчиняють у 730 мл води Р. додають 270 мл ацетонітрилу Р І зміщують.

Швидкість рухомої фази: 1.2 мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжини хвилі 255 нм.

Об'єм інжекції: 10 мкл.

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння:

—порядок виходу піків: має відповідати порядку зазначення речовин у складі розчину порівняння; відмічають часи утримування цих речовин;

—коефіцієнт роздіїення: не менше 1.5 для піків гідрастину та берберину.

Використовуючи часи утримування, визначені із хроматограми розчину порівняння, визначають положення компонентів розчину порівняння на хроматограмі випробовуваного розчину.

Вміст кожного алкалоїду (гідрастину та берберину), у відсотках, обчислюють за формулою:

4_ХОТ2Х£ х 2 5

Аг* ті

де:

А, — площа піка гідрастину або берберину на хроматограмі випробовуваного розчину;

А2 — площа піка гідрастину або берберину на хроматограмі розчину порівняння;

т} — маса наважки сировини, використаної для приготування випробовуваного розчину, у грамах;

т2 — маса наважки гідрастину гідрохлориду або берберину хлориду, використаного для приготування розчину порівняння, у грамах;

р — вміст гідрастину у ФСЗ гідрастину гідрохлориду або берберину у ФСЗ берберину хлориду, у відсотках.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A. Сировина - це жолобчасті або зморщені шматочки кори завтовшки не більше 3 мм. Зовнішня поверхня світло-сірого або зслєнувато-сірого кольору, частіше гладенька, зрідка із сочевичками. Внутрішня поверхня блідо-коричневого або червонуватокоричневого кольору із дешо рельєфними подовжніми борозенками близько від 0.5 мм до І мм завширшки. Злам заїдливий і волокнистий.

B. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок світло-коричневого або червонуватокоричневого кольору, волокнистий. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються: групи товстостінних волокон, оточених помірно потовщеними паренхімними обкладками, що містять призми кристалів кальцію оксалату; фрагменти корка із тонкостінних таблитчастих клітин із коричнюватим або червонуватим вмістом; численні поодинокі або у групах склереїди, деякі — великі, із потовщеними багатошаровими оболонками та розгалуженими порами, інші — меншого розміру, із тоншими оболонками та простими порами, часто із густим коричневим вмістом; фрагменти паренхіми, що містять друзи кальцію оксалату; іноді трапляються фрагменти тонкостінних ситовидних трубок із ситовидними полями на скошених кінцях оболонок.

C. До 1 г здрібненої на порошок сировини (710)

(2.9.12) додають 10 мл спирту (ЗО % об/об) Р, нагрівають зі зворотним холодильником на водяній бані протягом 30 хв, охолоджують і фільтрують. До 1 мл одержаного розчину додають 2 мл розчину 10 г/л

ваніліну Ру кислоті хлористоводневій Р; з'являється червоне забарвлення.

ВИПРОБУВАННЯ

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 10.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (710) (2.9.12) сушать при температурі близько 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 8.0 %.

ДУБА КОРА

Quercus cortex

OAK BARK

Різана, висушена кора свіжозаготованих молодих пагонів Quercus robur L.. Q. petraea (Matt.) Liebl. та

Q. pubescens Willd.

Вміст: не менше 3.0 % танінів, у перерахунку на пірогалол (С6Н,,0,; М.м. 126.1) і суху сировину.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Проводять визначення вмісту танінів у лікарських засобах рослинного походження (2.8.14). використовуючи 0.700 г здрібненої на порошок сировини (710) (2.9.12).

А Сировина - жолобчасті та зморщені шматочки кори завтовшки звичайно не більше 3 мм (до 6 мм).