Контрольные вопросы

1. Что такое ионоселективный электрод?

2. Каким уравнением определяется потенциал ИСЭ?

3. Каким уравнением описывается влияние конкурирующего иона на потенциал ИСЭ?

4. Как связаны константа ионного обмена и селективность мембраны ИСЭ?

5. Как изменяется потенциал ИСЭ с ростом концентрации конкурирующего иона?

6. Каков верхний предел измерения рН при помощи стеклянного электрода?

7. Какой электрод используют в качестве электрода сравнения при измерении рН?

8. Классификация ИСЭ.

Лабораторная работа № 14. Определение константы диссоциации слабого электролита потенциометрическим методом

Цель работы: определить константу диссоциации гидроксида аммония.

Сущность работы: экспериментально определив концентрацию методом ионометрии ионов и ОН⁻ и установив аналитическую концентрацию водного раствора аммиака находят степень диссоциации и константу диссоциации по соотношению Оствальда.

Оборудование и реактивы. рН-метр; иономер; стеклянный электрод (или комбинированный электрод) для измерения рН; ионселективный электрод с аммониевой функцией; хлорсеребряный электрод сравнения (используется в паре со стеклянным или ионоселективным электродами); химический стакан объемом 100 мл – 9 шт. (для получения градуировочной зависимости – 4 шт., для измерения проб – 3 шт., для дистиллированной воды – 1 шт., для серной кислоты – 1 шт.); колбы: мерные объемом 100 мл – 7 шт. (для получения градуировочной зависимости – 4 шт., для измерения проб – 3 шт.); колбы конические объемом 250 мл для титрования – 2 шт.; бюретка для титрования объемом 25 мл – 1 шт.; пипетка Мора объемом 10 мл – 1 шт.; пипетка Мора объемом 5 мл – 1 шт.; груша или шприц – 1 шт.; штатив с лапкой – 1 шт.; штатив для электродов – 1 шт. серная кислота – 1 н. раствор; хлорид аммония – раствор 0,1 моль/кг; аммиак – раствор, разбавленный 1:3 для исследований.

Выполнение работы

I. Определение концентрации ионов аммония методом градуировочного графика

1. Приготовить серию контрольных растворов. Для этого стандартный раствор NН₄С1 последовательно разбавить в 10; 100 и 1000 раз.

В мерную колбу на 100 мл № 1 отобрать при помощи мерной пипетки 10 мл стандартного 1 m раствора хлорида аммония, довести дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать, переворачивая колбу вверх дном не менее 20 раз. В мерной колбе № 1 получится раствор, разбавленный в 10 раз, т.е. концентрацией 0,1 моль/кг.

Из мерной колбы на 100 мл № 1 в мерную колбу на 100 мл № 2 отобрать при помощи мерной пипетки 10 мл 0,1 m раствора, довести дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать, переворачивая колбу вверх дном не менее 20 раз. В мерной колбе № 2 получится раствор, разбавленный в 100 раз, т.е. концентрацией 0,01 моль/кг.

Те же операции повторить с колбами № 2 и 3. Таким образом, в колбе № 3 будет раствор, разбавленный в 1000 раз.

2. В химические стаканчики налить контрольные растворы, в отдельный стаканчик отобрать пробу раствора аммиака.

3. Подсоединить электроды к прибору: хлорсеребряный электрод – к гнезду вспомогательного электрода, ионоселективный электрод – к гнезду «изм».

4. Включить в сеть иономер, нажать кнопку «вкл.» на панели прибора.

5. Промыть электродную пару дистиллированной водой, протереть насухо кусочком фильтровальной бумаги, промыть исследуемым раствором.

6. Поместить электроды в измерительный стакан с самым разбавленным контрольным раствором, дождаться устойчивых показаний прибора и записать значение ЭДС.

Примечание: для очень разбавленных растворов показания ЭДС могут устанавливаться в течении не менее 2-3 мин.

7. Измерить ЭДС остальных контрольных растворов следуя в направлении увеличения концентрации. При смене раствора электроды насухо протирать кусочком фильтровальной бумаги. Результаты измерений занести в таблицу 1.

8. Раствор аммиака два раза последовательно разбавить в 10 раз. Получатся пробы: исходный раствор, раствор. Разбавленный в 10 раз и раствор, разбавленный в 100 раз.

9. Промыть электродную пару дистиллированной водой, протереть насухо кусочком фильтровальной бумаги.

10. Измерить ЭДС всех растворов аммиака, начиная с самого разбавленного. При смене раствора электроды насухо вытирать кусочком фильтровальной бумаги. Растворы оставить для определения концентрации ОН⁻.

II. Определение концентрации гидроксид-ионов

На рН-метре при помощи комбинированного электрода или пары стеклянный электрод – хлорсеребряный электрод измерить рН всех растворов аммиака. Результаты измерений ЭДС и рН занести в таблицу 2:

III. Определение аналитической концентрации NH₄OH в задаче

1. В две конические колбы для титрования отобрать по 5 мл раствора аммиака.

2. В каждую колбу добавить 3 – 4 капли метилового оранжевого и дистиллированную воду примерно до 20 мл.

3. Титровать раствором серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую.