Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лабник по ф и к химии.doc
Скачиваний:
50
Добавлен:
16.11.2019
Размер:
4.34 Mб
Скачать

Контрольные вопросы

1. Какими независимыми переменными определяются свойства двухкомпонентных систем?

2. Какие системы называют неконденсированными?

3. Какое основное уравнение описывает гетерогенные фазовые равновесия?

4. Какие показатели двухкомпонентной системы можно определить на основании изучения диаграмм состояния?

5. Что показывают линии ликвидуса и солидуса?

6. Возможно ли разделение компонентов азеотропной смеси методом простой перегонки?

7. Как при помощи диаграммы состояния определить состав равновесных фаз?

8. Для чего применяется правило рычага при расшифровке диаграмм состояния?

9. Какие особенные свойства имеет точка эвтектики?

10. Какие самые распространенные способы построения диаграмм состояния?

11. В чем суть аналитического метода?

12. Каковы основные принципы метода построения диаграммы состояния конденсированной системы на основании изучения кривых охлаждения?

13. Каким законом определяются парциальные давления компонентов при перегонке бинарной смеси?

14. Каким уравнением связано парциальное давление компонента в паровой фазе с общим давлением пара?

15. Каким уравнением определяется отношение парциальных давлений компонентов в паровой фазе?

16. Каким компонентом обогащена паровая фаза при перегонке?

Лабораторная работа №6. Получение кривой разгонки

Цель работы: изучить особенности перегонки двухкомпонентной системы; составить материальный баланс процесса перегонки.

Сущность метода: Дробная (или фракционная) перегонка применяется для выделения в чистом виде компонентов смеси жидкостей, отличающихся по температурам кипения и не образующих друг с другом азеотропных смесей. В зависимости от природы компонентов прибор нагревают на водяных банях, электроплитках или горелкой на асбестовой сетке.

Смесь разгоняют в приборе (рис. 14). После того как прибор собран и установлен, вынимают пробку с термометром из дефлегматора. Вставляют воронку (конец ее трубки должен находиться ниже отвода у дефлегматора) и наливают смесь. На дно колбы помещают «кипелки». Дистиллят должен поступать в приемник со скоростью 30-40 капель в минуту.

В ходе разгонки собирают три фракции: первая фракция – от начала перегонки до момента, когда температура кипения начнет быстро повышаться. Быстрое повышение температуры означает ее подъем на 5 – 7°С в течение 10 – 20 с. Собранную фракцию после измерения ее объема переливают в плоскодонную колбочку. Вторая фракция (промежуточная) собирается во время быстрого повышения температуры отходящих паров. Третья фракция (окончательная) собирается с момента прекращения быстрого роста температуры до конца перегонки.

Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе остается 2-3 мл жидкости. Для лучшего разделения смеси веществ проводят вторичную разгонку. В перегонную колбу помещают первую (головную) фракцию и перегоняют ее в прежних температурных пределах. При этом получающаяся фракция обогащается низкокипящим компонентом.

Когда температура отходящих паров достигнет верхней границы первого температурного интервала, перегонку прекращают. Прибор охлаждают. В перегонную колбу добавляют среднюю фракцию от первой перегонки и вновь начинают разгонку, как описано выше. По окончании перегонки средней фракции к остатку приливают третью фракцию и продолжают разгонку, собирая фракции во второй и третий приемники. При многократном повторении разгонки средняя фракция значительно уменьшается, разделяясь на первую и третью фракции. При этом происходит сужение температурных интервалов крайних фракций. Таким способом удается достаточно хорошо разделить смесь компонентов. При прерывании перегонки необходимо каждый раз добавлять новые «кипелки».

Для работы используются системы, в которых оба компонента значительно отличаются по температуре кипения (при наличии азеотропных смесей это не столь существенно) и по показателю преломления. Например: бензол – ацетон; бензол – хлороформ; дихлорэтан – толуол; четыреххлористый углерод – ацетон; ацетон – хлороформ; пропиловый спирт – четыреххлористый углерод; этиловый спирт – вода; четыреххлористый углерод – этиловый спирт; этиловый спирт – бензол. Ниже приведены характеристики перечисленных веществ.

Вещество

Химическая формула

Ткипения, °С

Показатель преломления

Плотность, d20 г/см3

Бензол

С6Н6

80

1,5011

0,8790

Ацетон

СН3СОСН3

56

1,3588

0,7905

Хлороформ

СНСl3

61

1,4449

1,489

1,2-Дихлорэтан

CH2ClCH2Cl

83

1,4448

1,2570

Толуол

C6H5CH3

111

1,4969

0,8670

Четыреххлористый углерод

CCl4

77

1,4603

1,5940

Пропиловый спирт

CH3CH2CH2OH

97

1,3853

0,8040

Этиловый спирт

CH3CH2OH

78

1,3611

0,7893

Вода

H2O

100

1,3330

0,9982

Оборудование и реактивы. Круглодонная колба объемом 100 мл; дефлегматор длиной 100 мм; насадка Вюрца; холодильник Либиха, длиной 300 мм; алонж; мерный цилиндр объемом 15 – 25 мл – 3 шт.; мерный цилиндр объемом 50 – 100 мл; пробирка – 1 шт.