Казанский Государственный Медицинский Университет

Кафедра фармацевтической химии с курсом аналитической и токсикологической химии

Реферат на тему:

«Применение комплексных соединений висмута в аналитической химии и в других областях народного хозяйства»

Выполнила: студентка гр.5201

Ильясова Л.Р.

Проверила: профессор, д.фарм.н.

Абдуллина С.Г.

Казань, 2015

Содержание

1. Общая характеристика металла висмута

1.1. Открытие висмута

1.2. Весовое определение висмута

1.3. Отделение висмута

1.4. Объемные методы определения висмута

1.5. Колориметрические методы определения висмута

1.6. Спектральные методы определения висмута

1.7. Полярографическое определение висмута

2. Описание комплексных соединений висмута

2.1. Комплекс с ферроценом

2.2. Комплекс с тиомочевиной

2.3. Комплекс с дитизоном

2.4. 8–оксихинолинат висмута

2.5. Комплекс с купфероном

2.6. Комплекс на основе мальтола

2.6.1. Получение и свойства мальтола

2.6.2. Получение комплекса висмута с мальтолом

2.6.3. Рентгеноструктурные исследования монокристалла трис-(3-гидрокси-2-метил-4-пиронато)висмута(III)

2.6.4. Изучение комплексообразования в условиях различных рН среды. Константы устойчивости комплексов

2.7. Смешаннолигандные (тиокарбамид)-этилендиаминтетраацетатовисмутаты(III) аминогуанидиния

3. Комплексы висмута в фармакологии

3.1. Висмута трикалия дицитрат

4. Комплексы висмута в аналитической практике

4.1. Открытие висмута с помощью тиоацетамида

4.2. Открытие висмута с помощью пирогаллола

4.2.1. Открытие висмута

4.2.2. Весовое определение висмута

4.2.3. Отделение висмута

4.3. Определение висмута при помощи реакции его комплексообразования с 8-оксихинолином

4.3.1. Весовое определение висмута

4.3.2. Отделение висмута

4.3.3. Объемное определение висмута

Заключение

Использованная литература

1. Общая характеристика металла Висмута

Висмут находится в главной подгруппе пятой группы периодической системы Д. И. Менделеева. Порядковый номер 83. Атомный вес 209,00. Распределение электронов: 2, 8, 18, 32, 18, 5. Висмут проявляет валентность: –3, +2, +3, +5.

1.1. Открытие висмута

Для открытия висмута предложено много чувствитель­ных методов. Некоторые из них обладают большой специфич­ностью. Из наиболее удовлетворительных методов здесь можно указать на открытие висмута при помощи тиомочевины, рода­нида, дитизона, иодида калия, 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола и 5-меркапто-3-фенил-1,3,4-тиадиазолтиона-2, по образованию хлорокиси, по индуцированию висмутом восстановления свинца станнитом натрия, и по образованию малорастворимых солей органических оснований висмутиодистоводородной кислоты.

Данные разных авторов о чувствительности открытия висмута одним и тем же реактивом и о предельном разбавлении сильно расходятся друг с другом. Для сравнительной харак­теристики методов открытия висмута имеет значение работа Караоглапова, который определял чувствительность некоторых реакций окрашивания и реакций осаждения ви­смута по возможности одинаковых и сравнимых условиях. Результаты работы приведены в табл. 1.

Высокая чувствительность открытия висмута щелочным раствором станнита, сероводородной водой и сульфидом аммо­ния объясняется очень интенсивной черной окраской продук­тов реакции и образованием устойчивых коллоидных рас­творов при предельных концентрациях висмута. Открытие висмута бихроматом калия малочувствительно, так как обра­зующийся при больших разведениях бихромат висмутила слабо окрашен и становится заметным только через несколько часов. Малая чувствительность открытия висмута при помощи КОН или аммиака, вероятно, обусловливается амфотерным характером гидроокиси висмута. Это предположение подтвер­ждается тем, что открытие висмута при помощи ацетата натрия более чувствительно, чем при помощи аммиака.

1.2. Весовое определение висмута

Наилучшими весовыми формами, обеспечивающими полу­чение результатов высокой точности, являются Вi₂O₃, ВiPO₄, оксихинолинат Вi(С₉Н₆ОN)₃∙Н₂O, тионалидат Вi(С₁₂Н₁₀ОNS)₃∙Н₂O. Заслуживают внимания как весовые формы также: Вi₂(SeO₃)₃, Вi[Сr(SCN)₆], пирогаллат ВiO₃C₆H₃, [Coen₃][BiJ₄]J*, [Coen₂(SCN)₂] [BiJ₄].

(* еп — молекула этилендиамина)

При определении висмута в виде Вi₂O₃ необходимо предвари­тельно отделить его от других элементов осаждением в виде основного нитрата, хлорокиси, бромокиси, основного формиата, карбоната, купфероната и др. Это связано не только с лишней затратой времени, но и с опасностью появления дополнитель­ных ошибок. Поэтому в тех случаях, когда приходится при­бегать к весовым методам, рекомендуется осаждать и взве­шивать висмут в виде тионалидата, поскольку тионалид позво­ляет отделить висмут от многих элементов, а явления соосаждения проявляются в едва заметной форме.

В техническом анализе, когда не требуется особенно боль­шой точности, висмут можно выделять и взвешивать в виде хлорокиси ВiOСl. Сульфид висмута более пригоден для отде­ления, чем для взвешивания висмута. При взвешивании висмута в виде солей органических оснований висмутиодистоводородной кислоты или в виде (ВiO)₂Сr₂O₇, (ВiO)₂СO₃, металлического висмута, основного сульфата, галлата, 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазолата, купфероната и других получаются неточные результаты. Некоторые из этих методов могут найти более широкое практическое применение после дополнительного систематического изучения.

В настоящее время только весовые методы обеспечивают получение надежных результатов при определении более 15—20 мг висмута.

Основная задача химиков при разработке новых, более быстрых и совершенных весовых методов сводится к нахо­ждению главным образом органических реактивов для селек­тивного выделения висмута из сложной смеси с одновремен­ным получением хороших весовых форм.

Электровесовые методы определения висмута не имеют практического значения. Более или менее удовлетворительные результаты удается получить при электролизе с контролем катодного потенциала, что требует специальной, довольно сложной, аппаратуры.