2007_-Byelorussian_Pharmacopoeia_Volume_2

30 мин и просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 365 нм.

Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора не должны обнаруживаться флуо­ ресцирующие зоны желтого или зеленоватожелтого цвета непосредственно над линией старта.

Допустимые примеси (#2.8.2). Несырье-

вые части растения: другие части растения — не более 1 %; другие виды хвощей — не более 4 %. Органические примеси: не более 1 %. Минеральные примеси: не более 0,5 %.

Примечание. К другим видам хвощей, встречающимся в сырье как примесь, относят:

а) Equisetum silvaticum L., отличающийся от заготовляемого нежестким стеблем, вторично ветвящимися вниз отклоненными тонкими ветвями. В верхней части стебля на ребрах под лупой заметны два ряда роговидных шипиков. Зубцы влагалища на стебле срастаются; в сырье легко обламываются. На верхушках встречаются тупые колоски. Под микроскопом при рассмотрении эпидермиса стебля с поверхности в бороздках видны в один (два) ряда устьица. Ребра гладкие, но местами по краям заметны большие сосочковидные выступы: стенки клеток ребер ветвей слабоволнистые;

b)Equisetum pretense L., отличающийся от заготовляемого почти горизонтальным расположением ветвей, дуговидно отогнутых книзу, неспаянными зубчиками влагалища и наличием

вверхней части стебля конусовидных острых сосочков, густо расположенных по ребрышкам, очень хорошо заметных под лупой. На верхушке стеблей могут быть тупые колоски. Под микроскопом видно, что сосочки на эпидермисе ребрышек расположены в несколько рядов. В бороздках один, реже два ряда устьиц. Стенки клеток ребер ветвей слегка волнистые;

c)Equisetum fluviatile L., отличающийся от за-

готовляемого очень толстым стеблем, толщиной около 0,5 см и высотой от 20 до 150 см. Ветви короткие малочисленные или отсутствуют. Влагалища с многочисленными зубцами (от 18 до 20). На верхушках стеблей встречаются тупые колоски. Под микроскопом при рассмотрении эпидермиса стебля с поверхности видны гладкие ребрышки, чередующиеся с широкими бороздками, несущими по 10—12 рядов устьиц в ширину;

d)Equisetum palustre L., отличающийся от заготовляемого неспаянными, снабженными широкой белой каймой зубцами стеблевых влагалищ. Влагалища ветвей на стебле черного цвета, а у других видов они зеленого или темнокоричневого цвета. При отрывании ветвей на стебле удерживаются не только влагалища, но и первые членики, в отличие от других видов хвоща. Поверхность стеблей и ветвей поперечноморщинистая. На верхушке стеблей могут быть тупые колоски. Под микроскопом при рассмотрении эпидермиса с поверхности видны устьица,

расположенные в несколько рядов. Ребрышки стеблей и ветвей несут заостренные зубцы. На поперечном срезе отличительными признаками являются: у ветвей — наличие центральной полости, у стеблей — отсутствие колленхимы в бороздках.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 13,0 %. 3,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до

105°С.

Общая зола (2.4.16). Не менее 12,0 % и

не более 27,0 %.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не менее 3,0 % и не более 15,0 %.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,800 г измельченного сырья (355) помещают в круглодонную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл раствора 5 г/л гекса-

метилентетрамина Р, 20 мл ацетона Р, 2 мл кислоты хлористоводородной Р1 и кипятят

собратным холодильником в течение 30 мин. Извлечение процеживают в колбу через ватный тампон, который затем присоединяют к остатку в круглодонной колбе и еще дважды повторяют извлечения, по 10 мин каждое, прибавляя ацетон Р порциями по 20 мл. Каждое извлечение охлаждают и процеживают через ватный тампон. Объединенные ацетоновые извлечения фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Колбу и фильтр ополаскивают ацетоном Р и доводят объем фильтрата до 100,0 мл этим же растворителем. 20,0 мл полученного раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 20 мл воды Р и встряхивают смесь с 15 мл этилацетата Р, а затем трижды с этилацетатом Р порциями по 10 мл. Этилацетатные извлечения объединяют в делительной воронке, дважды промывают водой Р порциями по 50 мл и фильтруют через фильтр

с10 г натрия сульфата безводного Р. Фильтрат доводят этилацетатом Р до объема 50,0 мл (раствор А).

Испытуемый раствор. К 10,0 мл раствора А прибавляют 1 мл реактива хлорида алюми-

ния Р и разводят раст­вором 5 % (об/об) кислоты уксусной ледяной Р в метаноле Р до объема

25,0 мл.

Компенсационный раствор. 10,0 мл раст-

вора А разводят раст­вором 5 % (об/об) кислоты уксусной ледяной Р в метаноле Р до объема

25,0 мл.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность (2.2.25) испытуемого раствора при 425 нм.

A×625 , m×500

где:

500 — удельный показатель поглощения изокверцитрозида;

А — оптическая плотность испытуемого раствора;

m — масса навески испытуемого сырья, г.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.

Хмеля шишки

Lupuli strobili

HOP STROBILE

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Собранные в фазу начала созревания плодов и высушенные соплодия («шишки») много-

летней лианы Humulus lupulus L.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Внешние признаки (#2.8.3). Одиночные илисобранныепонескольконатонкихплодоножках «шишки», длиной 2—5 см, с раскрытыми чешуйками, прикрепленными к твердому стержню, с плодами или без них. Цвет от светло-зеленого до зеленовато-желтого; могут быть покрасневшие кончики листочков. На внутренней стороне чешуекнаходятсяблестящие,липкие,желтоватозеленые железки. Запах специфический.

В. Микроскопия (#2.8.3). Видны фрагменты прицветников с многоугольными неупорядоченными эпидермальными клетками с извилистыми стенками; одноклеточные, конические, прямые или изогнутые трихомы с тонкими стенками; редкие аномоцитные устьица; фрагменты мезофилла, содержащие маленькие кристаллы оксалата кальция; много характерных оранжево-желтых блюдцевидных (лупулиновых) железок диаметром 150—250 мкм с маслянистым секретом.

С. Тонкослойная хроматография

(2.2.27).

Испытуемый раствор. К 1,0 г измельченно-

го сырья (355) прибавляют 10 мл смеси из воды Р и метанола Р (3:7, об/об); встряхивают в течение 15 мин и фильтруют.

Раствор сравнения. 1,0 мг Судана оранжевого Р, 2,0 мг куркумина Р и 2,0 мг диметиламинобензальдегида Р растворяют в 20 мл метанола Р.

Пластинка: ТСХ пластинка со слоем подходящего силикагеля с флуоресцентным индикатором, имеющим оптимальную интенсивность при 254 нм.

Подвижная фаза: кислота уксусная безводная Р — этилацетат Р — циклогексан Р

(2:38:60, об/об/об).

Наносимый объем пробы: по 20 мкл в виде полос.

Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта.

Высушивание: на воздухе.

Проявление: просматривают хроматограм­ мы в ультрафиолетовом свете при 254 нм и 365 нм. Затем пластинку опрыскивают реак-

тивом фосфорномолибденово-вольфрамовым разведенным Р и выдерживают в парах аммиака. Просматривают при дневном свете.

Результаты: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора. На хроматограмме раствора сравнения при просматривании при дневном свете обнаруживаются зоны от синевато-серого до коричневато-серого цвета.

ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)

Допустимые примеси (#2.8.2). Несырье-

вые части растения: семена — не более 4 %; осыпавшиеся листочки — не более 25 %; другие части растения: при машинном сборе — не более 10 %, при ручном — не более 5 %.

Вещества, извлекаемые 70 % (об/об)

спиртом. Не менее 25,0 %. К 10,0 г измельченного сырья (355) прибавляют 300 мл спирта (70 %, об/об) Р, кипятят с обратным холодильником

на водяной бане в течение 10 мин. Охлаждают, фильтруют, отбрасывая первые 10 мл фильтрата. 30,0 мл фильтрата выпаривают досуха на водяной бане и высушивают при температуре от 100°С до 105°С в течение 2 ч. Масса сухого остатка должна составлять не менее 0,250 г.

Потеря в массе при высушивании (2.2.32).

Не более 13,0 %. 1,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до 105°С.

Общая зола (2.4.16). Не более 14,0 %.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.

Чабреца трава

Serpylli herba

WILD THYME

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Собранная во время цветения, высушенная цельная или резаная трава Thymus serpyllum L. s.l. Содержит не менее 1,0 мл/кг эфирного масла в пересчете на сухое сырье.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

A.Внешние признаки (#2.8.3). Смесь цель-

ных или частично измельченных тонких веточек, листьев, кусочков стеблей толщиной до 1,5 мм

ицветков. Листья обычно длиной от 3 мм до 12 мм и шириной до 4 мм; короткочерешковые, ланцетные, эллиптические или продолговатоэллиптические, цельнокрайние, голые или слабоопушенные с резко выступающими жилками на нижней стороне листа. При просматривании (при увеличении 10×) по всей поверхности листа видны многочисленные коричневатые точки (железки), у основания листа — длинные редкие щетинистые волоски. Кусочки веточек тонкие, четырехгранные, опушенные, зеленоватокоричневого или желтовато-коричневого цвета, часто с фиолетовым оттенком. Цветки мелкие, одиночные или собранные по несколько штук в полумутовки. Каждый цветок состоит из двугубой чашечки и двугубого венчика. Чашечка длиной около 4 мм, снаружи опушенная; зубцы чашечки по краю с реснитчатыми волосками. Венчик длиной 5—8 мм, тычинок четыре, пестик с четырехраздельной верхней завязью. Цвет листьев от зеленого до серовато-зеленого, чашечки — коричневато-красный; венчика — синеватофиолетовый. Запах ароматный.

B.Микроскопия (#2.8.3). При просматривании листа с поверхности видны клетки эпидермиса верхней и нижней сторон листа с извилистыми стенками; на верхнем эпидермисе иногда заметна складчатость кутикулы и четковидное утолщение стенок. Устьица на обеих сторонах листа окружены двумя околоустьичными клетка-

ми, расположенными перпендикулярно устьичной щели (диацитный тип). Эфиромасличные железкикрупные,состоятизвосьмивыделительных клеток, расположенных радиально; клетки эпидермиса вокруг места прикрепления железки иногда образуют розетку. Волоски трех типов: очень крупные, многоклеточные бородавчатые волоски, расположенные у основания листа (выше по краю листа встречаются более мелкие волоски); головчатые волоски с одноклеточной овальной головкой на короткой одноклеточной ножке; сосочковидные выросты эпидермиса, гладкие или слегка бородавчатые, чаще встречаются на верхней стороне листа и по краю.

C. Тонкослойная хроматография

(2.2.27).

Испытуемый раствор. К 1,0 г измельченно-

го сырья (355) прибавляют 5 мл метиленхлорида Р, встряхивают в течение 3 мин и фильтруют через бумажный фильтр с 2 г натрия сульфата безводного Р.

Раствор сравнения. 5 мг тимола Р и 10 мкл карвакрола Р растворяют в 10 мл метиленхлорида Р.

Пластинка: ТСХ пластинка со слоем сили-

кагеля F254 Р.

Подвижная фаза: метиленхлорид Р. Наносимый объем пробы: по 20 мкл в виде

полос.

Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта.

Высушивание: на воздухе.

Проявление А: просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм.

Результаты А: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора.

Верх хроматографической пластинки

Проявление В: пластинку опрыскивают

раствором­ анисового альдегида Р, расходуя

10 мл на квадратную пластинку со стороной 200 мм, и нагревают в течение 10 мин при температуре от 100°С до 105°С.

Результаты В: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора. На хроматограмме испытуемого раствора в нижней трети могут обнаруживаться и другие зоны. Интенсивность зон тимола и карвакрола зависит от испытуемого сырья (хемотип).

Верх хроматографической пластинки

ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)

Допустимые примеси (#2.8.2). Сумма допустимых примесей: не более 3 %. Определение проводят из 30 г испытуемого сырья.

Допустимые примеси могут состоять из листьев от игольчатой до продолговатоланцетовидной формы, с сильно завернутыми вниз краями; на верхней стороне листа имеются покровные волоски с бородавчатыми стенками, в очертании с остроконечием; на нижней стороне — бородавчатые волоски нескольких типов: одноклеточные, прямые или слегка изогнутые, двухили трехклеточные, часто коленчато изогнутые, и двухили трехклеточные, более или менее прямые (Thymus vulgaris, Thymus zygis).

Потерявмассепривысушивании(2.2.13).

Не более 13,0 %. 1,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до

105°С.

Общая зола (2.4.16). Не более 12,0 %.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 5,0 %.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определяют содержание эфирного масла (2.8.12, метод А). 50,0 г испытуемого сырья помещают в колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 500 мл воды Р в качестве жидкости для перегонки. Перегоняют без использования ксилола Р со скоростью 2—3 мл/мин в течение 2 ч.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.

Череды трава

Bidentis herba

BUR MARIGOLD*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Собранная в фазу бутонизации и начала цветения, высушенная трава однолетнего тра-

вянистого растения Bidens tripartitа L. Содержит не менее 3,5 % полисахаридов в пересчете на сухое сырье.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Внешние признаки (#2.8.3). Олиствен-

ные стебли и их кусочки, цельные или измельченные листья и цветочные корзинки. Листья супротивные, на коротких сросшихся основаниями черешках, срединные — 3—5-раздельные с ланцетовидными пальчатыми долями, верхушечные — цельные, широколанцетные, длиной до 15 см. Стебли округлоовальные, продольнобороздчатые, толщиной до 0,8 см. Соцветия — корзинки диаметром от 0,6 см до 1,5 см. Наружные листочки обвертки в количестве 3—8, зеленые, удлиненно-ланцевидные, опушенные по краю, равные или в два раза превышающие корзинку. Внутренние листочки обвертки более короткие, удлиненноовальные, по краю пленчатые, коричневато-желтые с многочисленными темно-фиолетовыми жилками. Цветки мелкие, трубчатые с двумя зазубренными остями вместо чашечки. Цвет листьев зеленый или коричневато-зеленый, стеблей — зеленый или зеленовато-фиолетовый, цветков — сероватожелтый. Запах слабый.

В. Микроскопия (#2.8.3). При просматривании листа с поверхности виден эпидермис верхней и нижней стороны с извилистыми стенками. Устьица многочисленные, окружены 3—5 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). По всей пластинке листа встречаются простые гусеницеобразные волоски с тонкими стенками, состоящие из 9—18 клеток, иногда заполненных коричневым содержимым; на нижней клетке волоска хорошо выражена продольная складчатость кутикулы. По краю листа и жилкам встречаются простые волоски с толстыми стенками и продольной складчатостью кутикулы, состоящие из 2—13 клеток. У основания таких волосков лежат несколько клеток эпидермиса, слегка приподнимающихся над поверхностью листа. Вдоль жилок проходят секреторные ходы с красноватокоричневым содержимым, особенно хорошо заметные по краю листа.

С. Тонкослойная хроматография (2.2.27).

Испытуемый раствор. 1 г измельченного сырья (500) помещают в колбу со шлифом вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл спирта (70 %, об/об) Р и нагревают с обратным холодильником в водяной бане в течение 20 мин при периодическом перемешивании. Охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр.

Растворсравнения.5мгрутинаРи5мгкверцетина Р растворяют в 10 мл 96 % спирта Р.

Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р.

Подвижная фаза: этилацетат Р – кислота уксусная ледяная Р – вода Р (5:1:1, об/об/об).

Наносимый объем пробы: по 5 мкл в виде полос.

Фронт подвижной фазы: не менее 8 см от линии старта.

Высушивание: на воздухе.

Проявление: пластинку опрыскивают раст­ вором 20 г/л алюминия хлорида Р в 96% спир-

те Р, нагревают в сушильном шкафу в течение 2—3 мин при температуре от 100°С до 105°С и просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 365 нм.

Результат: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора. На хроматограмме испытуемого раствора могут обнаруживаться и другие зоны.

Верх хроматографической пластинки

ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)

Допустимые примеси (#2.8.2). Несырье-

вые части растения: пожелтевшие, побуревшие и почерневшие части растения — не более 8 %; стебли, в том числе отделенные при анализе, — не более 40 %. Органические примеси: не более 3 %. Минеральные примеси: не более 1 %.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 13,0 %. 2,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до

105°С.

Общая зола (2.4.16). Не более 14,0 %.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 3,0 %.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

10,00 г измельченного сырья (500) помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 100 мл воды Р и кипятят с обратным холодильникомвтечение30минприпериодическомперемешивании. Выдерживают до оседания частиц и собирают надосадочную жидкость. Экстракцию повторяют еще четыре раза с использованием воды Р порциями по 100 мл. Водные извлечения объединяют и центрифугируют при 5000 об/мин в течение 10 мин. Всю надосадочную жидкость процеживают через ватный тампон и доводят водой Р до объема 500,0 мл. 25,0 мл полученного раствора помещают в центрифужную пробирку,

прибавляют 75 мл 96 % спирта Р, перемешивают, подогревают в водяной бане при 60°С в течение 5 мин. Через 30 мин содержимое центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную жидкость фильтруют под вакуумом через высушенный при температуре от 100°С до 105°С до постоянной массы стеклянный фильтр (ПОР 16) диаметром 40 мм. Осадок количественно переносят на фильтр и промывают 15 мл смеси из 96 % спирта Р и воды Р (3:1, об/об). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре от 100°С до 105°С до постоянной массы.

Содержание полисахаридов в процентах рассчитывают по формуле:

(m2 -m1)×2000 , m

где:

m1 — масса фильтра, г;

m2 — масса фильтра с осадком, г;

m — масса навески испытуемого сырья, г.

хранение

В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.

Черемухи плоды

Padi fructus

BIRD CHERRY*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Высушенные зрелые плоды Padus avium

Mill. и P. asiatica Kom. Cодержат не менее 1,7 %

дубильных веществ в пересчете на танин в сухом сырье.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

A.Внешние признаки (#2.8.3). Плоды — костянки шарообразной или продолговатояйцевиднойформы,иногдакверхушкенесколько заостренные, диаметром до 8 мм, морщинистые, без плодоножки, с округлым белым рубцом на месте ее отпадения. Внутри плода содержится одна округлая или округло-яйцевидная, очень плотная, светло-коричневая косточка диаметром до 7 мм с одним семенем. Поверхность плодов морщинистая, косточки — поперечно-ребристая. Цвет плодов черный, матовый, реже блестящий, иногда с беловато-серым или красноватым налетом на складках. Запах слабый.

B.Микроскопия(#2.8.3).Напоперечномсрезе плода виден эпидермис, состоящий из клеток

сравномерно утолщенными стенками. Мезокарпий представлен рыхлой паренхимой, клетки которой заполнены хромопластами разнообразной формы, изредка встречаются проводящие пучки. Эндокарпий состоит из двух слоев склеренхим-

ной ткани: наружный — каменистые клетки округлой или слегка вытянутой по радиусу формы, внутренний — тангентально-вытянутые склеренхимные волокна. В наружном слое косточки встречаются паренхимные клетки с кристаллами оксалата кальция ромбической формы.

ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)

Допустимые примеси (#2.8.2). Несырье-

вые части растения: пригоревшие и поврежденные насекомыми плоды — не более 3 %; недозрелые и бурые плоды — не более 3 %; другие части растения (плодоножки, в том числе отделенные при анализе, и веточки) — не более 3 %. Органические примеси: не более 1 %. Минеральные примеси: не более 0,5 %.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 14,0 %. 2,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до

105°С.

Общая зола (2.4.16). Не более 5,0 %.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 1,0 %.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

2,000 г измельченного сырья (2400) помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 500 мл, прибавляют 250 мл кипящей воды

Ри кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Охлаждают до комнатной температуры, процеживают и доводят водой Р до объема 250,0 мл.

25,0 мл полученного извлечения помещают

вконическую колбу вместимостью 750 мл, прибавляют 500 мл воды Р, 25,0 мл раствора индигосульфокислоты (0,25 мг индигокармина Р растворяют в 6,5 мл кислоты серной Р, прибав-

ляют 6,5 мл кислоты серной Р, доводят водой

Рдо объема 250 мл и фильтруют). Титруют при постоянном перемешивании 0,02 М раствором­ калия перманганата до желтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,02 М раствора калия перманганата

соответствует 0,004157 г дубильных веществ в пересчете на танин.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.

Черники плоды свежие

Myrtilli fructus recens

BILBERRY FRUIT, FRESH

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Свежие или замороженные зрелые пло-

ды Vaccinium myrtillus L. Cодержат не менее

0,30 % антоцианов в пересчете на цианидин- 3-гликозида хлорид (хризантемин, С21Н21ClO11; М.м. 485,5) в сухом сырье.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

A.Внешние признаки (#2.8.3). Шаровид-

ные ягоды диаметром около 5 мм. На нижней части рубец или (редко) фрагмент плодоножки. На верхушке виден остаток чашечки в виде небольшой кольцевой оторочки, окружающей вздутый диск с остатком столбика в центре или

снебольшим углублением после его отпада. В мякоти плодов 4—5 гнезд, содержащих многочисленныенебольшиеяйцевидныесемена.Цвет плодов черновато-синий, мякоти — красноватофиолетовый, семян — красно-коричневый. Вкус кисло-сладкий, слегка вяжущий.

B.Микроскопия (#2.8.3). В растолчен-

ных свежих плодах видны фиолетово-розовые склереиды из эндокарпа и мезокарпа, обычно собранные группами, с сильно утолщенными стенками, пронизанными узкими порами; красновато-коричневые фрагменты экзокарпа, состоящие из плотных слоев многогранных клеток с умеренно утолщенными стенками; коричневато-желтые фрагменты семян, состоящие из удлиненных клеток с U-образными утолщенными стенками; друзы оксалата кальция.

C.Тонкослойная хроматография (2.2.27).

Испытуемый раствор. К 5 г свежеизмель-

ченного сырья прибавляют 20 мл метанола Р. Перемешивают в течение 15 мин и фильтруют.

Раствор сравнения. 5 мг хризантемина Р

растворяют в 10 мл метанола Р.

Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р.

Подвижная фаза: кислота муравьиная безводная Р — вода Р — бутанол Р (16:19:65, об/ об/об).

Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос.

Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.

Высушивание: на воздухе.

Проявление: просматривают при дневном свете.

Результаты: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора.

ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)

Допустимые примеси (#2.8.2). Сумма до-

пустимых примесей: не более 2 %.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не менее 80 % и не более 90 %. 5,000 г свежеизмельченного сырья сушат при температуре от

100°С до 105°С.

Общая зола (2.4.16). Не более 0,6 %.

Верх хроматографической пластинки

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

50 г испытуемого сырья измельчают непосредственно перед проведением испытания. К 5,00 г измельченного сырья прибавляют 95 мл метанола Р. Перемешивают механическим способом в течение 30 мин и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Ополаскивают фильтр и доводят до объема 100,0 мл метанолом Р. Используют 50-кратное разведение полученного раствора в 0,1 % (об/об) растворе кисло-

ты хлористоводородной Р в метаноле Р.

Измеряют оптическую плотность (2.2.25) раствора при 528 нм, используя 0,1 % (об/об)

раствор кислоты хлористоводородной Р в ме-

таноле Р в качестве компенсационного раствора.

Содержание антоцианов в пересчете на цианидин-3-гликозида хлорид в процентах рассчитывают по формуле:

А×5000 , m×718

где:

718 — удельный показатель поглощения цианидин-3-гликозида хлорида;

А — оптическая плотность раствора;

m — масса навески измельченного сырья, г.

ХРАНЕНИЕ

Замороженное сырье — при температуре не выше –18°С.

Черники плоды сухие

Myrtilli fructus siccus

BILBERRY FRUIT, DRIED

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Высушенные зрелые плоды Vaccinium myrtillus L. Cодержат не менее 1,0 % дубильных ве-

ществ в пересчете на пирогаллол (С6Н6O3; М.м. 126,1) в сухом сырье.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

A.Внешние признаки (#2.8.3). Шаровид-

ные морщинистые ягоды диаметром около 5 мм. На нижней части рубец или (редко) фрагмент плодоножки. На верхушке виден остаток чашечки в виде небольшой кольцевой оторочки, окружающей вздутый диск с остатком столбика

вцентре или с небольшим углублением после его отпада. В мякоти плодов 4—5 гнезд, содержащих многочисленные небольшие яйцевидные семена. Цвет плодов темно-синий, мякоти — красновато-фиолетовый, семян — краснокоричневый. Запах слабый. Вкус кисло-сладкий, слегка вяжущий.

B.Микроскопия(#2.8.3).Исследуютизмель- ченноесырье(355).Цветфиолетово-коричневый. Видны: фиолетово-розовые склереиды из эндокарпа и мезокарпа, обычно собранные группами, с сильно утолщенными стенками, пронизанными узкими порами; красновато-коричневые фрагменты экзокарпа, состоящие из плотных слоев многогранных клеток с умеренно утолщенными стенками; коричневато-желтые фрагменты семян, состоящие из удлиненных клеток с U-образными утолщенными стенками; друзы и призмы кристаллов различного размера оксалата кальция.

C.Тонкослойная хроматография (2.2.27).

Испытуемый раствор. К 2 г измельченно-

го сырья (355) прибавляют 20 мл метанола Р. Встряхивают в течение 15 мин и фильтруют.

Раствор сравнения. 5 мг хризантемина Р

растворяют в 10 мл метанола Р.

Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р.

Подвижная фаза: кислота муравьиная безводная Р — вода Р — бутанол Р (16:19:65, об/об/об).

Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос.

Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.

Высушивание: на воздухе.

Проявление: просматривают при дневном свете.

Результаты: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора.

ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)

Допустимые примеси (#2.8.2). Сумма до-

пустимых примесей: не более 2 %.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 12,0 %. 1,000 г измельченного сырья (355) сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 2 ч.

Общая зола (2.4.16). Не более 5,0 %.

Верх хроматографической пластинки

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определяют содержание дубильных веществ (2.8.14). Испытание проводят из 1,500 г измельченного сырья (355).

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.

Чистотела трава

Chelidonii herba

GREATER CELANDINE

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Собранная в период цветения, высушенная, цельная или измельченная трава Chelidonium majus L. Содержит не менее 0,6 % суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин (C20H19NO5; M.м. 353,4) в сухом сырье.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

A. Внешние признаки (#2.8.3). Стебли округлые, слегка ребристые, в междоузлиях полые, слабоопушенные, длиной до 50 см, светло- зеленые,желтоватыедозеленовато-коричневых, приблизительно 3—7 мм в диаметре. Листья тонкие, очередные, черешковые, в очертании широкоэллиптические, пластинки непарноперисторассеченные с 3-4 парами городчатолопастных сегментов, конечный сегмент часто глубоко трехлопастной; верхняя сторона синевато-зеленая и гладкая, нижняя сторона более бледная и покрыта волосками, особенно по жилкам. Бутоны обратнояйцевидные с двумя опушенными чашелистиками, опадающими при распускании цветка. Цветки имеют четыре желтых, широкоовальных лепестка длиной около 8—10 мм; многочисленные желтые тычинки.

Плод — продолговатая стручковидная двустворчатая коробочка. Семена многочисленные, мелкие, яйцевидные с ямчатой поверхностью (при увеличении 10×), с мясистым белым придатком.

B. Микроскопия (#2.8.3). При просматривании листа с поверхности видны клетки эпидермиса с извилистыми стенками. Устьица только на нижней стороне листа с 4—7 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). На нижней стороне листа по жилкам встречаются редкие длинные простые волоски с тонкими стенками, часто оборванные, состоящие из 7—20 клеток, иногда перекрученные или с отдельными спавшимися члениками. На верхушках городчатых зубцов при схождении жилок расположена гидатода с сосочковидным эпидермисом и 2—5 крупными водяными устьицами. Клетки губчатой паренхимы с крупными водяными устьицами. Клетки губчатой паренхимыскрупнымимежклетниками(аэренхима). Жилки сопровождаются млечными трубками с темно-коричневым зернистым содержимым (после кипячения в щелочи). При измельчении сырья (355) видны многочисленные фрагменты листьев; клетки эпидермиса с извилистыми стенками; устьица аномоцитные, встречаются только на нижней стороне; одиночные, длинные, часто перекрученные волоски с тонкими стенками и обычно фрагментированные; фрагменты проводящей ткани листьев и стеблей с группами волокон, спирально утолщенными сосудами и связанными с ними млечниками с желтоватокоричневым содержимым; иногда встречаются фрагменты венчика с тонкостенными, частично папиллярными клетками, содержащими многочисленные бледные желтые капельки масла; сферические зерна пыльцы диаметром около 30—40 мкм с тремя порами и тонко изъеденной экзиной.

C. Тонкослойная хроматография

(2.2.27).

Испытуемый раствор. К 0,4 г измельчен-

ного сырья (710) прибавляют 50 мл кислоты уксусной разведенной Р. Кипятят смесь с обрат-

ным холодильником в водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор аммиака концентрирован-

ный Р до сильнощелочной реакции и встряхивают с 30 мл метиленхлорида Р. Фильтруют органический слой через бумажный фильтр с натрия сульфатом безводным Р. Фильтрат выпаривают в вакууме досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 1,0 мл метанола Р.

Раствор сравнения. 2 мг папаверина гидрохлорида Р и 2 мг метилового красного Р

растворяют в 10 мл 96 % спирта Р.

Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р.

Подвижная фаза: кислота муравьиная безводная­ Р — вода Р — пропанол Р (1:9:90, об/об/об).

Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос.

Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.

Высушивание: на воздухе.

Проявление: пластинку опрыскивают раст­ вором калия йодвисмутата Р и высушивают на воздухе. Затем опрыскивают раствором­ натрия нитрита Р и снова высушивают на воздухе. Просматривают при дневном свете.

Результаты: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора. На хроматограмме испытуемого раствора могут обнаруживаться другие, слабо выраженные зоны.

Верх хроматографической пластинки

ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)

Допустимые примеси (#2.8.2). Несырье-

вые части растения: побуревшие и потемневшие части травы — не более 3 %. Органические примеси: не более 1 %. Минеральные примеси: не более 0,5 %.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 14,0 %. 1,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до

105°С.

Общая зола (2.4.16). Не более 15,0 %.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 2,0 %.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Испытуемый раствор. К 0,750 г измель-

ченного сырья (710) прибавляют 200 мл кис-

лоты уксусной разведенной Р и нагревают на водной бане в течение 30 минут, периодически встряхивая. Охлаждают и доводят до 250,0 мл

кислотой уксусной разведенной Р. Фильтруют,

отбрасывая первые 20 мл фильтрата. К 30,0 мл фильтрата прибавляют 6,0 мл раствора аммиа-

ка концентрированного Р и 100,0 мл метилен-

хлорида Р. Встряхивают в течение 30 мин. Отделяют органический слой. 50,0 мл органического слоя помещают в круглодонную колбу вместимо-

стью 100 мл и выпаривают досуха в вакууме при температуре не выше 40°C. Остаток растворяют

в2-3 мл 96 % спирта Р, слегка нагревая. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл, ополаскивая круглодонную колбу кисло-

той серной разведенной Р, и доводят до объема

25,0 мл этим же растворителем. 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5,0 мл раствора

10 г/л натриевой соли хромотроповой кислоты Р в кислоте серной Р, закрывают колбу и осторожно перемешивают. Доводят объем полученного раствора до 25,0 мл кислотой серной Р и закрывают колбу.

Компенсационный раствор. Готовят одно-

временно с испытуемым раствором­ . В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 5,0 мл

кислоты серной разведенной Р и 5,0 мл раствора 10 г/л натриевой соли хромотроповой кислоты Р в кислоте серной Р, закрывают колбу и осторожно перемешивают. Доводят кислотой серной Р до объема 25,0 мл и закрывают колбу.

Нагревают оба раствора на водяной бане

втечение 10 мин. Охлаждают до температуры около 20°C и доводят, при необходимости, до

25,0 мл кислотой серной Р.

Измеряют оптическую плотность (2.2.25) испытуемого раствора при 570 нм.

Содержание суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин в процентах рассчитывают по формуле:

A×2083 , m×933

где:

933 — удельный показатель поглощения хелидонина;

А — оптическая плотность испытуемого раствора;

m — масса навески испытуемого сырья, г.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.

Шалфея листья

Salviae officinalis folia

Sage leaf (salvia officinalis)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Цельные или измельченные листья Salvia officinalis L. Содержат не менее 8 мл/кг эфирного масла в пересчете на сухое сырье.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Внешние признаки (#2.8.3). Кусочки ли-

стьевразличнойформыицельныелистьяразмером от 1 мм до 35 мм с небольшим количеством

другихчастейрастения(кусочкистеблей,цветков с цветоножками и без них). Поверхность листьев равномерно-морщинистая или мелкоячеистая с густой сетью жилок, сильно вдавленных сверху и выступающих снизу; покрыта длинными волос­ ками, особенно с нижней стороны. Край листа мелкогородчатый. Кусочки стеблей четырехгранные, опушенные; цветки с двугубой опушенной чашечкой и двугубым сине-фиолетовым венчиком. Цвет листьев зеленый, серовато-зеленый или серовато-белый. Запах сильный, своеобразный, особенно при растирании.

В. Микроскопия (#2.8.3). При просматри-

вании листа с поверхности видны клетки эпидермиса верхней стороны — многоугольные со слабоизвилистыми стенками, нижней — с более извилистыми стенками. Устьица главным образом на нижней стороне, окружены двумя околоустьичными клетками, расположенными перпендикулярно устьичной щели (диацитный тип). Эфиромасличные железки с обеих сторон листа, округлой формы, с просвечивающейся ножкой и трудноразличимыми, радиально расходящимися 6—8 выделительными клетками. Волоски многочисленные, особенно с нижней стороны, простые и головчатые. Простые волоски многоклеточные, нижние клетки (чаще 2—4) короткие, со значительно утолщенными стенками, верхняя клетка — длинная, изогнутая, с тонкими стенками. Головчатые волоски мелкие, состоят из короткой одно-трехклеточной ножки и шаровидной одно-двухклеточной головки, лучше заметны по краю и по жилке листа.

кагеля Р.

Подвижная фаза: этилацетат Р — толуол Р (5:95, об/об).

Наносимый объем пробы: по 20 мкл в виде полос.

Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта.

Высушивание: на воздухе.

Проявление: пластинку опрыскивают раст­ вором 200 г/л кислоты фосфорномолибденовой Р в этаноле Р и нагревают при температуре от 100°С до 105°С в течение 10 мин. Просматривают при дневном свете.

Результаты: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора. На хроматограмме испытуемого раствора могут обнаруживаться и другие зоны.

Верх хроматографической пластинки

ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)

Допустимыепримеси(#2.8.2).Несырьевые части растения: кусочки стеблей и цветков — не более 13 %; почерневшие и побуревшие листья — не более 5 %. Органические примеси: не более 3 %. Минеральные примеси: не более

0,5 %.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 14,0 %. 3,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до

105°С.

Общая зола (2.4.16). Не более 12,0 %.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 5,0 %.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определяют содержание эфирного масла (2.8.12, метод А). 20,0 г испытуемого сырья, при необходимости измельченного непосредственно перед испытанием, помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 250 мл воды Р. В градуированную трубку помещают 0,5 мл ксилола Р. Перегонку проводят со скоростью 2—3 мл/мин в течение 2 ч.

хранение

В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.

Шиповника плоды

Rosae fructus

DOG ROSE

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Собранные в период полного созревания и высушенные плоды кустарников различных видов Rosa: R. majalis Herrm. (R. cinnamomea L.), R. acicularis Lindl., R. beggeriana Schrenk, R. canina L., R. corymbifera Borkh., R. davurica