2007_-Byelorussian_Pharmacopoeia_Volume_2

действием. Перед посевом во все жидкие питательные среды и буферный раствор прибавляют

2 % полисорбата 80 Р.

ХРАНЕНИЕ

В воздухонепроницаемом контейнере в защищенном от света месте при температуре не выше 25°С.

Шеллак

Lacca

SHELLAС

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Шеллак представляет собой очищенный продукт, полученный из секрета женской особи насекомого Kerria lacca (Kerr) Lindinger (Laccifer lacca Kerr). В зависимости от обработки сырья (сырцовый шеллак) различают четыре вида шеллака: восксодержащий, отбеленный, обезвощенный и отбеленный обезвощенный.

Восксодержащий шеллак получают из сырцовогошеллака;очищаютфильтрациейрасплавленного сырья и/или горячей экстракцией с использованием соответствующего растворителя.

Отбеленный шеллак получают из сырцового шеллака обработкой гипохлоритом натрия после растворения в соответствующем растворе щелочи, осаждением разведенной кислотой и высушиванием.

Обезвощенный шеллак получают из воск­ содержащего или сырцового шеллака обработкой соответствующим растворителем и удалением нерастворенного воска фильтрацией.

Отбеленный обезвощенный шеллак получают из восксодержащего или сырцового шеллака обработкой натрия гипохлоритом после растворения в соответствующем растворе щелочи; нерастворенный воск удаляют фильтрацией. Осаждают разведенной кислотой и высушивают.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Коричневато-оранжевые или желтые блестящие полупрозрачные твердые или хрупкие относительно тонкие хлопья (восксодержащий и обезвощенный шеллак) или почти белый либо коричневато-желтый порошок (отбеленный и отбеленный обезвощенный шеллак).

Практически нерастворим в воде, с этанолом образует более или менее опалесцирующий раствор (восксодержащий и отбеленный шеллак) или прозрачныйраствор(обезвощенныйиотбеленный обезвощенныйшеллак).Принагреванииумеренно растворим или растворим в щелочных растворах.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Тонкослойная хроматография (2.2.27). В качестве тонкого слоя используют подходящий

силикагель с флуоресцентным индикатором, имеющим оптимальную интенсивность при длине волны 254 нм.

Испытуемый раствор. 0,25 г порошко­ образного испытуемого образца, просеянного через сито ( 500), нагревают на водяной бане с 2 мл раствора натрия гидроксида разведен-

ного Р в течение 5 мин. Охлаждают, прибавляют 5 мл этилацетата Р и медленно, при переме-

шивании, 2 мл кислоты уксусной разведенной Р.

Встряхивают и фильтруют верхний слой через

натрия сульфат безводный Р.

Раствор сравнения. 6,0 мг кислоты алеури-

новой Р растворяют в 1,0 мл метанола Р, слегка нагревая при необходимости.

На линию старта хроматографической пластинки наносят в виде полос по 10 мкл каждого раствора. Пластинку помещают в камеру содержащую смесь кислота уксусная Р — метанол Р — метиленхлорид Р — этилацетат Р (1:8:32:60, об/об/об/об). Дважды хроматографируют до высоты 15 см. Пластинку высушивают на воздухе и опрыскивают раствором анисового альдегида Р. Нагревают пластинку при температуре от 100°С до 105°С в течение 5—10 мин и просматривают при дневном свете. На хроматограмме испытуемого раствора имеется несколько окрашенных зон, одна из которых по положению и окраске соответствует зоне, полученной на хроматограмме раствора сравнения. Выше этой зоны на хроматограмме испытуемого раствора имеется зона, окрашенная в розовый цвет, а ниже — несколько зон фиолетовой окрас­ ки. Ниже зоны, соответствующей алеуриновой кислоте, имеется зона светло-синей окраски (шеллоевая кислота) в сопровождении зон такой же окраски, но меньшей интенсивности. Могут также наблюдаться другие сероватые и фиолетовые зоны.

В. Просматривают хроматограмму, полученную в испытании «Канифоль». На хроматограммеиспытуемогораствора(восксодержащийшеллак) наблюдается более или менее интенсивная зона голубовато-серой окраски, находящаяся непосредственно над зоной тимолфталеина на хроматограмме раствора сравнения. Для обез­ вощенного шеллака такие зоны, расположенные непосредственно над зоной тимолфталеина на хроматограмме раствора сравнения, не наблюдаются.

ИСПЫТАНИЯ

Канифоль. Тонкослойная хроматография (2.2.27), как указано в разделе «Подлинность», испытание А, со следующими изменениями.

Испытуемый раствор. 50 мг порошкообраз-

ного испытуемого образца, просеянного через си­ то № 500, растворяют при нагревании в смеси из

0,5 мл метиленхлорида Р и 0,5 мл метанола Р. Раствор сравнения. 2,0 мг тимолфталеи-

на Р растворяют в 1,0 мл метанола Р.

Пластинку просматривают в ультрафиолетовом свете при 254 нм. Отмечают зоны поглощения на хроматограмме испытуемого раствора, значения Rf которых совпадают со значением Rf зоны поглощения тимолфталеина на хроматограмме раствора сравнения. Пластинку опры-

скивают раствором анисового альдегида Р.

Нагревают пластинку при температуре от 100°С до 105°С в течение 5—10 мин и просматривают при дневном свете. На хроматограмме раствора сравнения имеется основная зона красноватофиолетового цвета (тимолфталеин). Ни одна из зон поглощения на хроматограмме испытуемого раствора, значение Rf которой совпадает со значением Rf зоны поглощения тимолфталеина на хроматограмме раствора сравнения, не должна обладать более или менее интенсивной фиолетовой или коричневатой окраской (канифоль). При испытании не учитывают зону со слабой фиолетовой окраской, находящуюся на указанном уровне, в которой не наблюдалось поглощения до обработки раствором анисового альдегида и нагревания.

Кислотное число (2.5.1). От 65 до 95 в пе-

ресчете на сухое вещество. Определение проводят из 1,00 г грубоизмельченного испытуемого образца. Конечная точка титрования определяется потенциометрически (2.2.20).

Мышьяк(2.4.2,методА).Неболее0,0003 % (3 ppm). 0,33 г испытуемого образца и 5 мл кислоты серной Р помещают в колбу для сжигания. Осторожно прибавляют несколько миллилитров

концентрированного раствора водорода пе-

роксида Р, нагревают до кипения и кипятят до получения прозрачного бесцветного раствора. Продолжают нагревание для удаления воды и, насколько это возможно, серной кислоты и разводят водой Р до 25 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на мышьяк.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод D). Не бо-

лее 0,001 % (10 ppm). 2,0 г испытуемого образца должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием 2 мл

эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 2,0 % для неотбеленного шеллака и не более 6,0 % для отбеленного шеллака. 1,000 г порошкообразного испытуемого образца, просеянного через сито (500), сушат при температуре от 40°С до 45°С в течение 24 ч.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Шеллак в условиях испытания не обладает антимикробным действием.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от света месте. Отбеленный шеллак и отбеленный обезвощенный шеллак хранят при температуре не выше 15°С.

МАРКИРОВКА. Указывают тип шеллака.

Эвкалиптовое масло

Eucalypti aetheroleum

EUCALYPTUS oil

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Масло эвкалиптовое получают методом перегонки с водяным паром с последующей ректификацией из свежих листьев или свежих концевыхветвейразныхвидовэвкалипта,содержащих 1,8-цинеол. Используют преимущественно виды

Eucalyptus globulus Labill., Eucalyptus polybractea

R.T. Baker или Eucalyptus smithii R.T. Baker.

ОПИСАНИЕ (свойства)

Бесцветная или светло-желтая жидкость с ароматным и камфорным запахом, с острым и камфорным вкусом.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

Первая идентификация: В. Вторая идентификация: А.

А. Тонкослойная хроматография (2.2.27).

Используют ТСХ пластинки со слоем силикагеля Р.

Испытуемый раствор. 0,1 г испытуемого образца растворяют в толуоле Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 10 мл.

Раствор сравнения. 50 мкл цинеола Р раст-

воряют в толуоле Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 5 мл.

На линию старта хроматографической пластинки наносят в виде полос 10 мкл испытуемого раствора и 10 мкл раствора сравнения. Пластинку помещают в камеру со смесью растворителей

этилацетат Р — толуол Р (10:90, об/об). Когда фронт растворителей пройдет 15 см от линии старта, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе, опрыскивают раствором анисового альдегида Р, нагревают при температуре от 100°С до 105°С в течение 5—10 мин и просмат­ ривают при дневном свете. На хроматограмме раствора сравнения пятно, принадлежащее цинеолу, располагается на середине. Основное пятно на хроматограмме испытуемого раствора по расположению и цвету соответствует пятну цинеола на хроматограмме раствора сравнения. На хроматограмме испытуемого раствора могут обнаруживаться дополнительные неинтенсивно окрашенные зоны.

В. Просматривают хроматограммы, полученные в испытании «Хроматографический профиль». Пять характерных пиков на хроматограмме испытуемого раствора по времени удерживания соответствуют пикам на хроматограмме раствора сравнения.

ИСПЫТАНИЯ

Относительная плотность (2.2.5). От 0,906

до 0,927.

Показатель преломления (2.2.6). От 1,458

до 1,470.

Оптическое вращение (2.2.7). От 0° до +10°. Растворимость в спирте (2.8.10). Испы-

туемый образец растворим в 5 объемах спирта

(70 %, об/об) Р.

Альдегиды. 10 мл испытуемого образца помещают в пробирку длиной 150 мм с внутренним диаметром 25 мм, закрывающуюся стеклянной пробкой, прибавляют 5 мл толуола Р и 4 мл

раствора гидроксиламина спиртового Р. Осто-

рожно встряхивают и немедленно титруют 0,5 М раствором калия гидроксида в спирте (60 %, об/об) до перехода окраски от красной до желтой. Продолжаюттитрованиеприпостоянномвстряхивании до тех пор, пока желтое окрашивание нижнего слоя не будет устойчивым в течение 2 мин после встряхивания и разделения слоев; реакция завершается в течение около 15 мин. Повторяют титрование новой порции 10 мл испытуемого образца. Для определения точки конца титрования используют цвет оттит­рованной жидкости предыдущего определения, к которой добавлено допол-

нительно 0,5 мл 0,5 М раствора калия гидроксида в спирте (60 %, об/об). На второе титрование должно пойти не более 2,0 мл 0,5 М раствора гидроксида калия в спирте (60 %, об/об).

Хроматографический профиль. Газовая хроматография (2.2.28).

Испытуемый раствор. Испытуемый образец. Раствор сравнения. 80 мкл α-пинена Р, 10 мкл β-пинена Р, 10 мкл сабинена Р, 10 мкл α-фелландрена Р, 10 мкл лимонена Р, 0,8 мл цинеола Р и 10 мг камфоры Р растворяют в 10 мл

ацетона Р.

Условия хроматографирования:

––колонка кварцевая капиллярная длиной 60 м и внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 Р;

––детектор: пламенно-ионизационный;

––газ-носитель: гелий для хроматографии Р;

––скорость газа-носителя: 1,5 мл/мин;

––объем вводимой пробы: 0,5 мкл;

––деление потока: 1:100;

––температура колонки: 60°С в течение

5 мин; увеличивают со скоростью 5°С/мин до 200°С; 200°С в течение 5 мин;

––температура блока ввода проб и детектора: 220°С.

Порядок выхода пиков: α-пинен, β-пинен,

сабинен, α-фелландрен, лимонен, цинеол и камфора.

Пригодность хроматографической системы: раствор сравнения:

––эффективность хроматографической колонки: не менее 30 000 теоретических тарелок по пику лимонена при температуре 110°С;

––разрешение: не менее 1,5 между пиками лимонена и цинеола.

По временам удерживания компонентов раствора сравнения определяют состав испытуемого раствора. Рассчитывают содержание этих компонентов на хроматограмме испытуемого раствора методом внутренней нормализации, в процентах.

Содержание должно быть в следующих пределах:

––α-пинена: от следов до 9,0 %;

––β-пинена: менее 1,5 %;

––сабинена: менее 0,3 %;

––α-фелландрена: менее 1,5 %;

––лимонена: от следов до 12,0 %;

––1,8-цинеола: не менее 70,0 %;

––камфоры: менее 0,1 %.

# Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Эвкалиптовое масло в условиях испытания обладает антимикробным действием. Посев на питательные среды № 1, № 2 и № 8 проводят из разведения 1:10, на питательную среду № 11 — 1:50. Перед посевом во все жидкие питательные среды и буферный раствор прибавляют

2 % полисорбата 80 Р.

ХРАНЕНИЕ

В заполненном доверху воздухонепроницаемом контейнере в защищенном от света месте при температуре не выше 25°С.

# Эмульгатор № 1

Emulgens № 1

EMULSIFYING AGENT № 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Эмульгатор № 1 — смесь спиртов синтетических первичных жирных фракций С16 — С20 или С16 — С18 с натриевой солью сульфоэфиров таких же спиртов.

Суммарное содержание С16Н34О (спирта цетилового) и C18H38O (спирта стеарилового) должно быть не менее 92,0 %.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Твердая масса в виде плиток или чешуек, жирная на ощупь, от белого до белого с желтоватым оттенком цвета, со специфическим запахом.

Умеренно растворим в 96 % спирте, малорастворим в ацетоне и хлороформе, очень мало растворим в гексане, практически нерастворим в воде. Допускается опалесценция полученных растворов.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. На хроматограмме испытуемого раствора, полученной при количественном определении, время удерживания пиков спиртов C16 (цетилового) и C18 (стеарилового) соответствует времени удерживания пиков спиртов C16 (цетило-

вого) и C18 (стеаринового) на хроматограмме раствора сравнения.

В.5гиспытуемогообразцапомещаютвконическую колбу вместимостью 250 мл и прибавля-

ют 60 мл кислоты хлористоводородной разбав-

ленной Р. Колбу закрывают воронкой и кипятят до получения прозрачного верхнего слоя (около 1 ч), после чего охлаждают, ставя на лед. На поверхности жидкости образуется твердая масса со специфическим запахом.

С. 5 мл жидкости, полученной в идентификации В, дают характерную реакцию (а) на сульфаты (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Температура каплепадения (2.2.17). От

50°С до 62°С.

Эмульгирующая способность. 3,50 г ис-

пытуемого образца, предварительно растертого в фарфоровой ступке, помещают в стеклянный стакан вместимостью 100 мл и прибавляют

46,5 мл воды, свободной от углерода диоксида,

Р. Стакан нагревают на водяной бане до температуры от 75°С до 80°С, тщательно перемешивая смесь стеклянной палочкой до образования однородной массы.

Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании. Должна образоваться белая однородная эмульсия (пробу хранят для проведения испытаний «рН» и «Термостабильность»).

рН (2.2.3). От 7,5 до 8,5. Измеряют рН эмульсии, полученной при испытании «Эмульгирующая способность».

Термостабильность. 30 г эмульсии, полу-

ченной при определении эмульгирующей способности, нагревают в закрытом бюксе в термостате при температуре 45°С в течение 6 ч. Эмульсия не должна расслаиваться.

Гидроксильное число (2.5.3, метод А). От

200 до 220.

Йодное число (2.5.4). Не более 1,0. Для растворения навески испытуемого образца ис-

пользуют 10 мл хлороформа Р.

Эфирное число. От 4 до 10. 5,00 г испы-

туемого образца, предварительно растертого в фарфоровой ступке, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 25 мл воды Р, нагревают на водяной бане до расплавления, прибавляют 0,25 мл раствора фенол-

фталеина Р1 и нейтрализуют 0,1 М раствором­ натрия гидроксида до слабо-розовой окраски или 0,1 М раствором кислоты хлористоводо-

родной до обесцвечивания пробы. Затем в колбу прибавляют 25 мл 0,5 М раствора кислоты хло-

ристоводородной и осторожно кипятят в колбе с обратным холодильником до получения прозрачного верхнего слоя (около 2 ч). Затем холодильник промывают 25 мл горячей воды Р и содержимое колбы титруют 0,5 М раствором

натрия гидроксида до розовой окраски (индика-

тор — 0,25 мл раствор фенолфталеина Р1).

Параллельно проводят контрольный опыт. Рассчитывают эфирное число (Х) по фор-

муле:

Х = (V1 -V2)×28,05 , m

где:

V1 — объем 0,5 М раствора натрия гидрок-

сида, израсходованный на титрование испытуемого раствора, в миллилитрах;

V2 — объем 0,5 М раствора натрия ги-

дроксида, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;

m — масса навески субстанции, в граммах; 28,05 — количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,5 М раствора натрия

гидроксида, в миллиграммах.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Эмульгатор № 1 в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Газовая хроматография (2.2.28).

Раствор внутреннего стандарта. 1,5 г лаурилового спирта Р растворяют в 100 мл хлоро-

форма Р и доводят до объема 200,0 мл этим же растворителем и перемешивают. Срок годности полученного раствора — 10 сут.

Испытуемый раствор. 0,500 г испытуемого образца, предварительно растертого в фарфоровой ступке, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл 0,5 М раст-

вора кислоты хлористоводородной и осторожно кипятятсобратнымхолодильникомдополучения прозрачного верхнего слоя (около 2 ч). Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, холодильник промывают 15 мл теплого хлороформа Р, в колбу прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта, переносят содержимое колбы в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев нижний хлороформный слой отделяют и фильтруют в мерную колбу вместимостью

50 мл через вату с 2 г натрия сульфата безво-

дного Р, предварительно смоченного хлороформом Р. Холодильник и коническую колбу промывают 10 мл теплого хлороформа Р, помещают в ту же делительную воронку и экстрагируют при встряхивании в течение 2 мин. Хлороформный слой отделяют и фильтруют в ту же мерную колбу. Процедуру промывания холодильника и колбы и экстракцию повторяют еще раз, используя 10 мл хлороформа Р. Затем доводят объем раствора хлороформом Р до 50,0 мл и перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.

Раствор сравнения. 0,180 г ФСО спирта цетилового и 0,300 г ФСО спирта стеарилово-

го растворяют в 20 мл хлороформа Р, прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта, доводят хлороформом Р до объема 50,0 мл и перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.

Условия хроматографирования:

––колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м и диаметром 0,32 мм, покрытая слоем 5 % метилфенилсилоксана (толщина слоя 0,25 мкм), или аналогичная;

––газ-носитель: гелий для хроматографии Р;

––скорость газа-носителя: 8 мл/мин;

––детектор: пламенно-ионизационный;

––деление потока: 1:50;

––объем вводимой пробы: 1 мкл;

––температура:

Порядок выхода пиков: цетиловый спирт,

стеариловый спирт.

Пригодность хроматографической системы:

––эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику спирта цетилового, должна быть не менее 15 000 теоретических тарелок;

––разрешение: не менее 2,0 между пиками спирта цетилового и спирта стеарилового;

––относительные стандартные отклоне-

ния,рассчитанныедляотношенийплощадейпиков спирта цетилового к площадям пиков внутреннего стандарта и для отношений площадей пиков спирта стеарилового к площадям пиков внутреннего стандарта, должны быть не более 2,0 %.

Чувствительность системы: регулируют таким образом, чтобы высота пика спирта цетилового на хроматограммах раствора сравнения была не менее 50 % шкалы регистрирующего прибора.

где:

Bi — средние значения отношений площадей пиков спирта цетилового или спирта стеарилового к площадям пиков внутреннего стандарта, вычисленные из хроматограмм испытуемого раствора;

Bоi — средние значения отношений площадей пиков спирта цетилового или спирта стеарилового к площадям пиков внутреннего стандарта, вычисленные из хроматограмм раствора сравнения;

mоi — масса навесок спирта цетилового или спирта стеарилового, взятых для приготовления раствора сравнения, в граммах;

m — масса навески испытуемого образца, в граммах;

Pi — содержание спирта цетилового или спирта стеарилового в образце, взятом для приготовления раствора сравнения, в процентах.

Суммарное содержание С16Н34О (спирта цетилового) и C18H38O (спирта стеарилового) в эмульгаторе № 1 в процентах рассчитывают по формуле:

X1 +X2

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.

Этиловый спирт 96 %

Ethanolum (96 %) (# Spiritus aethylicus 96 %)

ETHANOL 96 %

Спирт этиловый 96 % при температуре 20°С

содержит не менее 95,1 % (об/об) (92,6 %, м/м) и не более 96,9 % (об/об) (95,2 %, м/м) C2H6O (М.м.

46,07), рассчитанного по плотности с использованием алкоголеметрических таблиц (5.5).

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Бесцветная прозрачная летучая легковоспламеняющаяся жидкость. Гигроскопичен.

Смешивается с водой и метиленхлоридом. Горит голубым бездымным пламенем.

Температура кипения: около 78°С.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

Первая идентификация: А, В. Вторая идентификация: А, С, D.

А. Испытуемый образец выдерживает испытание «Относительная плотность» как указано в разделе «Испытания».

В. Инфракрасный спектр пропускания (2.2.24) испытуемого образца соответствует спектру ФСО 96 % спирта # или спектру, представленному на рисунке 1.

С. 0,1 мл испытуемого образца смешивают в пробирке с 1 мл раствора 10 г/л калия перманга-

ната Р и 0,2 мл кислоты серной разведенной Р.

Пробирку сразу накрывают фильтровальной бумагой, смоченной в свежеприготовленном раст­ воре, содержащем 0,1 г натрия нитропруссида Р и 0,5 г пиперазина гидрата Р в 5 мл воды Р.

Через несколько минут бумага окрашивается в

П а

100

95

90

85

80

75

70

65

60

55

50

45

40

35

30

интенсивный синий цвет, который бледнеет через 10—15 мин.

D. К 0,5 мл испытуемого образца прибав-

ляют 5 мл воды Р, 2 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р и затем медленно 2 мл

0,05 М раствора йода. Через 30 мин образуется желтый осадок.

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность (2.2.1). Испытуемый образец должен быть прозрачным по сравнению с водой Р. Затем 1,0 мл испытуемого образца доводят водой Р до объема 20 мл. Полученный раствор через 5 мин должен быть прозрачным по сравне-

нию с водой Р.

Цветность (2.2.2, метод II). Испытуемый образец должен быть бесцветным по сравнению с водой Р. Затем 1,0 мл испытуемого образца доводят водой Р до объема 20 мл. Полученный раствор через 5 мин должен быть бесцветным по сравнению с водой Р.

Кислотность или щелочность. Не более

0,003 % (30 ppm) в пересчете на уксусную кислоту. К 20 мл испытуемого образца прибавляют

20 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р, и 0,1 мл раствора фенолфталеина Р. Раствор остается бесцветным. К полученному раствору прибавляют 1,0 мл 0,01 М раствора натрия гид­ роксида Р. Появляется розовое окрашивание.

Относительная плотность (2.2.5). От 0,805

до 0,812.

# Плотность (2.2.5). От 0,803 до 0,806.

Оптическая плотность (2.2.25). Определе-

ниепроводятвдиапазонедлинволн235—340нм, в кювете толщиной 5 см, с использованием воды Р в качестве раствора сравнения. Оптическая плотность должна быть не более 0,4 при длине волны 240 нм, не более 0,3 в диапазоне от 250 нм до 260 нм и не более 0,1 в диапазоне от 270 нм до 340 нм. Ультрафиолетовый спектр поглощения в диапазоне от 235 нм до 340 нм должен быть плавным.

Летучие примеси. Газовая хроматография

(2.2.28).

Испытуемый раствор (а). Испытуемый об-

разец.

Испытуемый раствор (b). 150 мкл 4-метилпентан-2-ола Р доводят до 500,0 мл испытуемым образцом.

Раствор сравнения (а). 100 мкл безводного метанола Р доводят до 50,0 мл испытуемым образцом. 5,0 мл полученного раствора доводят до 50,0 мл испытуемым образцом.

Раствор сравнения (b). 50 мкл безводного метанола Р и 50 мкл ацетальдегида Р доводят до 50,0 мл испытуемым образцом. 100 мкл полученного раствора доводят до 10,0 мл испытуемым образцом.

Раствор сравнения (с). 150 мкл ацета-

ля Р доводят до 50,0 мл испытуемым образцом. 100 мкл полученного раствора доводят до 10,0 мл испытуемым образцом.

Раствор сравнения (d). 100 мкл бензо-

ла Р доводят до 100,0 мл испытуемым образцом. 100 мкл полученного раствора доводят до 50,0 мл испытуемым образцом.

Условия хроматографирования:

––колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм, покры-

тая слоем поли(цианопропил)(фенил)[диметил]

силоксана Р (толщина слоя 1,8 мкм);

––газ-носитель: гелий для хроматографии Р;

––линейная скорость: 35 см/с;

––деление потока: 1:20;

––детектор: пламенно-ионизационный;

––объем вводимой пробы: 1 мкл;

––температура:

Пригодность хроматографической систе-

мы: раствор сравнения (b):

––разрешение: не менее 1,5 между первым (ацетальдегид) и вторым (метанол) пиками.

Предельное содержание примесей:

––метанол: не более 0,02 % (200 ppm). На хроматограмме испытуемого раствора (а) площадь пика, соответствующего метанолу, составляет не более половины площади соответствующего пика на хроматограмме раствора сравнения (а).

––ацетальдегид и ацеталь: суммарно не более 0,001 % (об/об) (10 ppm, об/об) в пересче-

те на ацетальдегид. Рассчитывают содержание в ppm (об/об) по формуле:

где:

AE — площадь пика ацетальдегида на хроматограмме испытуемого раствора (а);

AT — площадь пика ацетальдегида на хроматограмме раствора сравнения (b);

CE — площадь пика ацеталя на хроматограмме испытуемого раствора (а);

CT ― площадь пика ацеталя на хроматограмме раствора сравнения (с).

––бензол: не более 0,0002 % (об/об) (2 ppm,

об/об). Рассчитывают содержание в ppm (об/об) по формуле:

где:

ВE — площадь пика бензола на хроматограмме испытуемого раствора (а);

ВT — площадь пика бензола на хроматограмме раствора сравнения (d).

При необходимости идентификация бензола может быть подтверждена использованием другой подходящей хроматографической системы (неподвижной фазы другой полярности).

––сумма неидентифицируемых примесей:

не более 0,03 % (300 ppm). На хроматограмме испытуемого раствора (b) сумма площадей всех пиков,заисключениемосновногоипиковметанола, ацетальдегида, ацеталя и бензола, не должна превышать площадь пика 4-метилпентан-2- ола.

Пики, площадь которых составляет менее 0,03 площади пика 4-метилпентан-2-ола на хроматограмме испытуемого раствора (b), не учиты-

ваются 0,0009 % (9 ppm).

Для информации представлена хроматограмма на рисунке 2.

# Летучие примеси. Газовая хроматогра-

фия (2.2.28).

Испытуемый раствор (а). Испытуемый об-

разец.

Градуировку хроматографа выполняют, используянеменеетрехготовыхаттестованныхградуировочныхсмесей,соответствующихдиапазону измеряемых концентраций следующего состава:

1)0,012 % спирта метилового и по 8—9 мг/л ацетальдегида, метилацетата, этилацетата, 2-пропанола, 1-пропанола, спирта изобутилового, 1-бутанола, спирта изоамилового;

2)0,006 % спирта метилового и по 4—5 мг/л ацетальдегида, метилацетата, этилацетата, 2-пропанола, 1-пропанола, спирта изобутилового, 1-бутанола, спирта изоамилового;

3)0,003 %спиртаметиловогоипо0,8—2мг/л уксусного альдегида, метилацетата, этилацетата, 2-пропанола, 1-пропанола, спирта изобутилового, 1-бутанола, спирта изоамилового.

Условия хроматографирования:

––колонка капиллярная длиной 60 м и внут­ ренним диаметром 0,53 мм, покрытая слоем ни-

тротерефталевойкислоты,модифицированной полиэтиленгликолем Р (толщина слоя 1 мкм);

––газ-носитель: гелий (водород, азот) для хроматографии Р;

––скорость газа-носителя: 4,9 мл/мин;

––деление потока: 1:20;

––объем вводимой пробы: 1 мкл;

––детектор: пламенно-ионизационный;

––температура:

Порядок выхода пиков: уксусный альде-

гид, метилацетат, этилацетат, спирт метиловый, 2-пропанол, спирт этиловый, 1-пропанол, спирт изобутиловый, 1-бутанол, спирт изоамиловый.

Пригодность хроматографической систе-

мы: градуировочная смесь:

––эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пикам уксусного альдегида, спирта метилового, метилацетата, этилацетата, 2-пропанола на хроматограммах ГСО примесей в спирте этиловом, должна быть не менее 2000 теоретических тарелок; по пикам 1-пропанола, спирта изобутилового, 1-бутанола, спирта изоамилового — не менее

10 000;

––разрешение: не менее 1,0 между пиком определяемого компонента примеси и ближайшими пиками;

––относительное стандартное отклоне-

ние: не более 15 %, рассчитанное для площадей пиков определяемых компонентов примеси.

Обработку результатов измерений выполняют с помощью системы регистрации, обработки и хранения информации используемого газового хроматографа по предварительно полученной градуировочной характеристике.

Для пересчета на безводный спирт результаты умножают на коэффициент П, который рассчитывают по формуле:

П =100:Р ,

где:

Р — объемная доля спирта этилового в испытуемой пробе, в процентах;

100 — объемная доля безводного спирта, в процентах.

Предельное содержание примесей:

––сложные эфиры: не более 10 мг/л в пересчетенабезводныйспирт.Рассчитываюткаксумму концентраций метилацетата и этилацетата;

––сивушное масло: не более 6 мг/л в пересчете на безводный спирт. Рассчитывают как сумму концентраций 2-пропанола, 1-пропанола, спирта изобутилового, 1-бутанола и спирта изоамилового;

––ацетальдегид: не более 2 мг/л в пересчете на безводный спирт;

––метанол: не более 0,03 % (об/об) в пересчете на безводный спирт.

Для информации представлена хроматограмма на рисунке 3.

Остаток после выпаривания. Не более

0,025 % (м/об) (25 ppm, м/об).100 мл испытуемо-

го образца выпаривают досуха на водяной бане и сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 1 ч. Масса остатка не должна превышать

2,5 мг.

# Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не более 0,0002 % (2 ppm). Сухой остаток, полученный в испытании «Остаток после выпаривания», растворяют в 1 мл 1 М раствора

кислоты хлористоводородной, количествен-

но переносят в колбу и доводят водой Р до 100,0 мл, перемешивают. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с исполь-

зованием 10 мл эталонного раствора свинца

(2 ppm Pb) Р.

# Микробиологическая чистота (2.6.12,

2.6.13, 5.1.4). Спирт этиловый 96 % в условиях испытаний обладает слабо выраженным антимикробным действием. Посев на питательные среды проводят из разведения 1:20.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.

E.Циклогексан. CH3—OH

F.Метанол.

O

H3C

CH3

G. Бутанон-2 (метилэтилкетон).

CH3 O

O

H

O

N. Фурфурол.

H3C OH

H3C CH3

O. 2-Метилпропанол-2.

H3C OH

H3C

CH3

P. 2-Метилбутанол-2.

OH

H3C CH3

Q.Пентанол-2. CH3—(CH2)4—OH

R.Пентанол. CH3—(CH2)5—OH

S.Гексанол.

OH

H3C CH3

T. Гептанол-2.

OH

H3C

CH3

U. Гексанол-2.

H3C

CH3

OH

V. Гексанол-3.

# Этиловый спирт 95 %, 90 %, 80 %, 70 %, 60 % и 40 %

Spiritus aethylicus 95 %, 90 %, 80 %, 70 %, 60 %, 40 %

ETHANOL 95 %, 90 %, 80 %, 70 %, 60 %, 40 %

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Спирт этиловый 95 %, 90 %, 80 %, 70 %, 60 % и 40 % представляет собой спирто-водный раствор.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ

Смешивают необходимое количество спирта этилового 96 % с необходимым количеством воды очищенной в соответствии с алкоголеметрическими таблицами (5.5).

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Бесцветная прозрачная жидкость с характерным спиртовым запахом.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

К0,5млиспытуемогообразцаприбавляют5мл

воды Р, 2 мл разведенного раствора натрия­ гидроксидаРизатеммедленно2мл0,05Мраствора йода. Через 30 мин образуется желтый осадок.

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность (2.2.1). Приготовленный водно-спиртовой раствор должен быть прозрачным по сравнению с водой Р.

Цветность (2.2.2, метод II). Приготовленный водно-спиртовой раствор должен быть бесцветным по сравнению с водой Р.

Плотность (2.2.5). Плотность и ее соответствие содержанию спирта этилового (об/об) представлена в таблице 1.

# Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Спирт этиловый 95 % в условиях испытаний обладает слабо выраженным антимикробным действием. Посев на питательные среды проводится из разведения 1:20. Остальные водно-спиртовые растворы не обладают антимикробным действием.

Таблица 1