2007_-Byelorussian_Pharmacopoeia_Volume_2
.pdf# Патока крахмальная карамельная |
|
|
|
|
|
|
231 |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Величина Р |
|
|
|
Десятые доли величины Р |
|
|
|
|
|||
|
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
9 |
67 |
60,47 |
60,37 |
60,27 |
60,17 |
60,07 |
59,97 |
59,87 |
59,77 |
59,67 |
|
59,56 |
68 |
59,46 |
59,36 |
59,25 |
59,15 |
59,05 |
58,95 |
58,84 |
58,74 |
58,64 |
|
58,53 |
69 |
58,43 |
58,33 |
58,22 |
58,12 |
58,02 |
57,92 |
57,82 |
57,72 |
57,62 |
|
57,52 |
70 |
57,42 |
57,32 |
57,21 |
57,11 |
57,01 |
56,91 |
56,80 |
56,70 |
56,60 |
|
56,49 |
71 |
56,39 |
56,29 |
56,18 |
56,08 |
55,98 |
55,87 |
55,77 |
55,67 |
55,58 |
|
55,46 |
72 |
55,36 |
55,25 |
55,15 |
55,05 |
54,95 |
54,84 |
54,74 |
54,63 |
54,54 |
|
54,43 |
73 |
54,33 |
54,22 |
54,12 |
54,02 |
53,91 |
53,81 |
53,72 |
53,61 |
53,50 |
|
53,40 |
74 |
53,30 |
53,19 |
53,09 |
52,99 |
52,88 |
52,78 |
52,68 |
52,58 |
52,47 |
|
52,37 |
75 |
52,27 |
52,16 |
52,06 |
51,96 |
51,85 |
51,75 |
51,65 |
51,55 |
51,44 |
|
51,34 |
76 |
51,23 |
51,13 |
51,03 |
50,96 |
50,83 |
50,72 |
50,62 |
50,52 |
50,41 |
|
50,31 |
77 |
50,20 |
50,10 |
50,00 |
49,89 |
49,79 |
49,69 |
49,58 |
49,48 |
49,38 |
|
49,27 |
78 |
49,17 |
49,07 |
48,97 |
48,86 |
48,76 |
48,66 |
48,55 |
48,45 |
48,35 |
|
48,24 |
79 |
48,14 |
48,04 |
47,94 |
47,83 |
47,74 |
47,63 |
47,52 |
47,42 |
47,32 |
|
47,21 |
80 |
47,11 |
47,01 |
46,91 |
46,80 |
46,70 |
46,60 |
46,49 |
46,39 |
46,29 |
|
46,18 |
81 |
46,08 |
45,98 |
45,88 |
45,77 |
45,67 |
45,57 |
45,47 |
45,36 |
45,26 |
|
45,15 |
82 |
45,05 |
44,95 |
44,85 |
44,74 |
44,64 |
44,54 |
44,43 |
44,33 |
44,23 |
|
44,12 |
83 |
44,02 |
43,92 |
43,82 |
43,71 |
43,61 |
43,51 |
43,40 |
43,30 |
43,20 |
|
43,09 |
84 |
42,99 |
42,89 |
42,79 |
42,68 |
42,58 |
42,48 |
42,37 |
42,27 |
42,17 |
|
42,06 |
85 |
41,96 |
41,86 |
41,76 |
41,65 |
41,55 |
41,45 |
41,34 |
41,24 |
41,13 |
|
41,03 |
86 |
40,92 |
40,82 |
40,72 |
40,61 |
40,51 |
40,41 |
40,30 |
40,20 |
40,10 |
|
39,99 |
87 |
39,89 |
39,79 |
39,69 |
39,58 |
39,48 |
39,37 |
39,26 |
39,16 |
39,06 |
|
38,96 |
88 |
38,86 |
38,75 |
38,65 |
38,54 |
38,44 |
38,34 |
38,23 |
38,13 |
38,03 |
|
37,93 |
89 |
37,83 |
37,73 |
37,62 |
37,52 |
37,42 |
37,31 |
37,21 |
37,11 |
37,00 |
|
36,90 |
90 |
36,80 |
36,70 |
36,60 |
36,49 |
36,39 |
36,29 |
36,19 |
36,08 |
35,98 |
|
35,87 |
91 |
35,77 |
35,67 |
35,57 |
35,46 |
35,36 |
35,26 |
35,15 |
35,05 |
34,95 |
|
34,84 |
92 |
34,74 |
34,64 |
34,54 |
34,43 |
34,33 |
34,23 |
34,12 |
34,02 |
33,92 |
|
33,81 |
93 |
33,71 |
33,61 |
33,51 |
33,40 |
33,30 |
33,20 |
33,10 |
33,00 |
32,89 |
|
32,79 |
94 |
32,68 |
32,58 |
32,48 |
32,37 |
32,27 |
32,17 |
32,06 |
31,96 |
31,86 |
|
31,75 |
95 |
31,65 |
31,55 |
31,45 |
31,34 |
31,24 |
31,14 |
31,03 |
30,93 |
30,82 |
|
30,74 |
96 |
30,61 |
30,51 |
30,41 |
30,30 |
30,20 |
30,10 |
30,00 |
29,89 |
29,79 |
|
29,69 |
97 |
29,58 |
29,49 |
29,38 |
29,27 |
29,17 |
29,07 |
28,96 |
28,86 |
28,76 |
|
28,65 |
98 |
28,55 |
28,45 |
28,35 |
28,24 |
28,14 |
28,04 |
27,93 |
27,83 |
27,73 |
|
27,62 |
99 |
27,52 |
27,42 |
27,32 |
27,21 |
27,11 |
27,00 |
26,90 |
26,80 |
26,70 |
|
26,59 |
100 |
26,49 |
26,38 |
26,28 |
26,17 |
26,07 |
25,97 |
25,86 |
25,76 |
25,66 |
|
25,55 |
рактометра с последующим пересчетом в «истинное» содержание сухих веществ.
Испытуемый образец наносят на призму рефрактометра и снимают показания прибора по нижней шкале (2.2.6). Если температура отличается от 20°С,используютпоправки,указанныевтаблице2. Присодержаниисухихвеществболее70 %используют поправки, помещенные в последней графе.
Содержание сухих веществ испытуемого образца (А) в процентах рассчитывают по формуле:
A= X×K ,
где:
Х — показание рефрактометра при температуре 20°С;
K — коэффициент пересчета согласно таб лице 3.
Общая зола (2.4.16). Не более 0,4 % в пересчете на сухие вещества. Определение проводят из 6,000 г испытуемого образца.
Содержание общей золы рассчитывают по формуле:
(m2 -m)×100×100 , (m1 -m)×A
где:
m — масса тигля, г;
m1 — масса тигля с патокой, г; m2 — масса тигля с золой, г;
A — содержание сухих веществ, %.
Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Патока крахмальная карамельная в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.
ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 2 |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Температура |
|
|
|
|
|
|
|
|
Показания шкалы рефрактометра |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
испытуемого |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
5 |
|
10 |
15 |
20 |
25 |
|
30 |
35 |
40 |
45 |
50 |
55 |
|
60 |
65 |
|
70 |
|||||||
образца, °С |
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Из показаний прибора вычесть |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
10 |
0,50 |
|
0,54 |
0,58 |
0,61 |
0,64 |
0,66 |
|
0,68 |
0,70 |
0,72 |
0,73 |
0,74 |
0,75 |
|
0,76 |
0,78 |
|
0,79 |
||||||
11 |
0,46 |
|
0,49 |
0,53 |
0,55 |
0,58 |
0,60 |
|
0,62 |
0,64 |
0,65 |
0,66 |
0,67 |
0,68 |
|
0,69 |
0,70 |
|
0,71 |
||||||
12 |
0,42 |
|
0,45 |
0,48 |
0,50 |
0,52 |
0,54 |
|
0,56 |
0,57 |
0,57 |
0,59 |
0,60 |
0,61 |
|
0,61 |
0,63 |
|
0,63 |
||||||
13 |
0,37 |
|
0,40 |
0,42 |
0,44 |
0,46 |
0,48 |
|
0,49 |
0,50 |
0,51 |
0,52 |
0,53 |
0,54 |
|
0,54 |
0,55 |
|
0,55 |
||||||
14 |
0,33 |
|
0,35 |
0,37 |
0,39 |
0,40 |
0,41 |
|
0,42 |
0,43 |
0,44 |
0,45 |
0,45 |
0,46 |
|
0,46 |
0,47 |
|
0,47 |
||||||
15 |
0,27 |
|
0,29 |
0,31 |
0,33 |
0,34 |
0,34 |
|
0,35 |
0,36 |
0,37 |
0,37 |
0,38 |
0,39 |
|
0,39 |
0,40 |
|
0,40 |
||||||
17 |
0,17 |
|
0,18 |
0,19 |
0,20 |
0,21 |
0,21 |
|
0,21 |
0,22 |
0,22 |
0,23 |
0,23 |
0,23 |
|
0,23 |
0,24 |
|
0,24 |
||||||
18 |
0,12 |
|
0,13 |
0,13 |
0,14 |
0,14 |
0,14 |
|
0,14 |
0,15 |
0,15 |
0,15 |
0,15 |
0,16 |
|
0,16 |
0,16 |
|
0,16 |
||||||
19 |
0,06 |
|
0,06 |
0,06 |
0,07 |
0,07 |
0,07 |
|
0,07 |
0,08 |
0,08 |
0,08 |
0,08 |
0,08 |
|
0,08 |
0,08 |
|
0,08 |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
К показаниям прибора прибавить |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
21 |
0,06 |
|
0,07 |
0,07 |
0,07 |
0,07 |
0,08 |
|
0,08 |
0,08 |
|
0,08 |
|
0,08 |
|
0,08 |
0,08 |
|
0,08 |
|
0,08 |
|
0,08 |
||
22 |
0,13 |
|
0,13 |
0,14 |
0,14 |
0,15 |
0,15 |
|
0,15 |
0,15 |
|
0,15 |
|
0,16 |
|
0,16 |
0,16 |
|
0,16 |
|
0,16 |
|
0,16 |
||
23 |
0,19 |
|
0,20 |
0,21 |
0,22 |
0,22 |
0,23 |
|
0,23 |
0,23 |
|
0,23 |
|
0,24 |
|
0,24 |
0,24 |
|
0,24 |
|
0,24 |
|
0,24 |
||
24 |
0,26 |
|
0,27 |
0,28 |
0,29 |
0,30 |
0,30 |
|
0,31 |
0,31 |
|
0,31 |
|
0,31 |
|
0,31 |
0,32 |
|
0,32 |
|
0,32 |
|
0,32 |
||
25 |
0,33 |
|
0,35 |
0,36 |
0,37 |
0,38 |
0,38 |
|
0,39 |
0,40 |
|
0,40 |
|
0,40 |
|
0,40 |
0,40 |
|
0,40 |
|
0,40 |
|
0,40 |
||
26 |
0,40 |
|
0,42 |
0,43 |
0,44 |
0,45 |
0,46 |
|
0,47 |
0,48 |
|
0,48 |
|
0,48 |
|
0,48 |
0,48 |
|
0,48 |
|
0,48 |
|
0,48 |
||
27 |
0,48 |
|
0,50 |
0,52 |
0,53 |
0,54 |
0,55 |
|
0,55 |
0,56 |
|
0,56 |
|
0,56 |
|
0,56 |
0,56 |
|
0,56 |
|
0,56 |
|
0,56 |
||
28 |
0,56 |
|
0,57 |
0,60 |
0,61 |
0,62 |
0,63 |
|
0,63 |
0,64 |
|
0,64 |
|
0,64 |
|
0,64 |
0,64 |
|
0,64 |
|
0,64 |
|
0,64 |
||
29 |
0,64 |
|
0,66 |
0,68 |
0,69 |
0,71 |
0,72 |
|
0,73 |
0,73 |
|
0,73 |
|
0,73 |
|
0,73 |
0,73 |
|
0,73 |
|
0,73 |
|
0,73 |
||
30 |
0,72 |
|
0,74 |
0,77 |
0,78 |
0,79 |
0,80 |
|
0,80 |
0,81 |
|
0,81 |
|
0,81 |
|
0,81 |
0,81 |
|
0,81 |
|
0,81 |
|
0,81 |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
232
Беларусь Республики фармакопея Государственная
# Патока крахмальная карамельная |
|
|
|
|
|
|
|
233 |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Величина |
|
|
Десятые доли величины (Р0 . 2,8854) |
|
|
|
|||||
(Р0 . 2,8854) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
7 |
8 |
9 |
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
55 |
0,9820 |
0,9819 |
0,9818 |
0,9817 |
0,9816 |
0,9815 |
0,9814 |
|
0,9813 |
0,9812 |
0,9811 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
56 |
0,9810 |
0,9809 |
0,9807 |
0,9806 |
0,9805 |
0,9804 |
0,9803 |
|
0,9802 |
0,9801 |
0,9800 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
57 |
0,9799 |
0,9798 |
0,9797 |
0,9796 |
0,9795 |
0,9794 |
0,9793 |
|
0,9792 |
0,9791 |
0,9790 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
58 |
0,9789 |
0,9788 |
0,9787 |
0,9786 |
0,9785 |
0,9784 |
0,9783 |
|
0,9782 |
0,9780 |
0,9779 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
59 |
0,9778 |
0,9777 |
0,9776 |
0,9775 |
0,9774 |
0,9773 |
0,9772 |
|
0,9771 |
0,9770 |
0,9769 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
60 |
0,9768 |
0,9767 |
0,9766 |
0,9765 |
0,9764 |
0,9763 |
0,9762 |
|
0,9761 |
0,9760 |
0,9759 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
61 |
0,9758 |
0,9757 |
0,9755 |
0,9754 |
0,9753 |
0,9752 |
0,9751 |
|
0,9750 |
0,9749 |
0,9748 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
62 |
0,9747 |
0,9746 |
0,9745 |
0,9744 |
0,9743 |
0,9742 |
0,9741 |
|
0,9740 |
0,9739 |
0,9738 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
63 |
0,9737 |
0,9736 |
0,9735 |
0,9734 |
0,9733 |
0,9732 |
0,9731 |
|
0,9729 |
0,9728 |
0,9727 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
64 |
0,9726 |
0,9725 |
0,9724 |
0,9723 |
0,9722 |
0,9721 |
0,9720 |
|
0,9719 |
0,9718 |
0,9717 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
65 |
0,9716 |
0,9715 |
0,9714 |
0,9713 |
0,9712 |
0,9711 |
0,9710 |
|
0,9709 |
0,9708 |
0,9707 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
66 |
0,9706 |
0,9705 |
0,9703 |
0,9702 |
0,9701 |
0,9700 |
0,9699 |
|
0,9698 |
0,9697 |
0,9696 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
67 |
0,9695 |
0,9694 |
0,9693 |
0,9692 |
0,9691 |
0,9690 |
0,9689 |
|
0,9688 |
0,9687 |
0,9686 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
68 |
0,9685 |
0,9684 |
0,9683 |
0,9682 |
0,9681 |
0,9680 |
0,9679 |
|
0,9678 |
0,9677 |
0,9676 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
69 |
0,9675 |
0,9673 |
0,9672 |
0,9671 |
0,9670 |
0,9669 |
0,9668 |
|
0,9667 |
0,9666 |
0,9665 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
70 |
0,9664 |
0,9663 |
0,9662 |
0,9661 |
0,9660 |
0,9659 |
0,9658 |
|
0,9657 |
0,9656 |
0,9655 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
71 |
0,9654 |
0,9653 |
0,9652 |
0,9650 |
0,9649 |
0,9648 |
0,9647 |
|
0,9646 |
0,9645 |
0,9644 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
72 |
0,9643 |
0,9642 |
0,9641 |
0,9640 |
0,9639 |
0,9638 |
0,9637 |
|
0,9636 |
0,9635 |
0,9634 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
73 |
0,9633 |
0,9632 |
0,9631 |
0,9630 |
0,9629 |
0,9628 |
0,9627 |
|
0,9625 |
0,9624 |
0,9623 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
74 |
0,9622 |
0,9621 |
0,9620 |
0,9619 |
0,9618 |
0,9617 |
0,9616 |
|
0,9615 |
0,9614 |
0,9613 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
75 |
0,9612 |
0,9611 |
0,9610 |
0,9609 |
0,9608 |
0,9607 |
0,9606 |
|
0,9605 |
0,9604 |
0,9603 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
76 |
0,9602 |
0,9601 |
0,9599 |
0,9598 |
0,9597 |
0,9596 |
0,9595 |
|
0,9594 |
0,9593 |
0,9592 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
77 |
0,9591 |
0,9590 |
0,9589 |
0,9588 |
0,9587 |
0,9586 |
0,9585 |
|
0,9584 |
0,9583 |
0,9582 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
78 |
0,9581 |
0,9580 |
0,9579 |
0,9578 |
0,9577 |
0,9576 |
0,9575 |
|
0,9574 |
0,9572 |
0,9571 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
79 |
0,9570 |
0,9569 |
0,9568 |
0,9567 |
0,9566 |
0,9565 |
0,9564 |
|
0,9563 |
0,9562 |
0,9561 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
80 |
0,9560 |
0,9559 |
0,9558 |
0,9557 |
0,9556 |
0,9555 |
0,9554 |
|
0,9553 |
0,9552 |
0,9551 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
81 |
0,9550 |
0,9549 |
0,9548 |
0,9546 |
0,9545 |
0,9544 |
0,9543 |
|
0,9542 |
0,9541 |
0,9540 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
82 |
0,9539 |
0,9538 |
0,9537 |
0,9536 |
0,9535 |
0,9534 |
0,9533 |
|
0,9532 |
0,9531 |
0,9530 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
83 |
0,9529 |
0,9528 |
0,9527 |
0,9526 |
0,9525 |
0,9524 |
0,9523 |
|
0,9521 |
0,9520 |
0,9519 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
84 |
0,9518 |
0,9517 |
0,9516 |
0,9515 |
0,9514 |
0,9513 |
0,9512 |
|
0,9511 |
0,9510 |
0,9509 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
234 |
Государственная фармакопея Республики Беларусь |
Повидон (# Поливинилпирролидон)
Povidonum
POVIDONE
H
H
N O
n
С6nН9n+2NnOn
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Повидон представляет собой α-гидро-ω- гидро поли [1-(2-оксопирролидин-1-ил)этилен ]. Cостоит из линейных полимеров 1-этенил пирролидин-2-она. Содержит не менее 11,5 % и не более 12,8 % азота (N; А.м. 14,01) в пересчете на безводное вещество.
Различные типы повидона отличаются вязкостью приготовленных из него растворов (обозначается как К-значение).
Содержание повидона с К-значением 15 и менее составляет от 85,0 % до 115,0 % от указанного значения.
СодержаниеповидонасК-значениемилидиа- пазоном К-значений со средним значением более 15 составляет от 90,0 % до 108,0 % от указанного или от среднего значения указанного диапазона.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)
Белый или желтовато-белый порошок либо хлопья, гигроскопичен.
Легкорастворим в воде, 96 % спирте и метаноле, очень мало растворим в ацетоне.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
Первая идентификация: А, Е. Вторая идентификация: В, С, D, Е.
А. Инфракрасный спектр пропускания (2.2.24) испытуемого образца соответствует спектру ФСО повидона # или спектру, представленному на рисунке 1. Испытуемый образец предварительно сушат при температуре 105°С в течение 6 ч. Записывают спектр, используя 4 мг испытуемого образца.
В. К 0,4 мл раствора S1, приготовленного как указано в разделе «Испытания», прибавля-
ют 10 мл воды Р, 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и 2 мл раствора калия дихромата Р. Образуется оранжево-желтый осадок.
С. К 1 мл раствора S1 прибавляют 0,2 мл
раствора диметиламинобензальдегида Р1 и
0,1 мл кислоты серной Р. Появляется розовое окрашивание.
D. К 0,1 мл раствора S1 прибавляют 5 мл
воды Р и 0,2 мл 0,05 М раствора йода. Появля-
ется красное окрашивание.
Е. Испытуемый образец легкорастворим в воде Р.
П а
99 |
|
|
|
|
|
|
|
98 |
|
|
|
|
|
|
|
97 |
|
|
|
|
|
|
|
96 |
|
|
|
|
|
|
|
95 |
|
|
|
|
|
|
|
94 |
|
|
|
|
|
|
|
93 |
|
|
|
|
|
|
|
92 |
|
|
|
|
|
|
|
91 |
|
|
|
|
|
|
|
90 |
|
|
|
|
|
|
|
89 |
|
|
|
|
|
|
|
88 |
|
|
|
|
|
|
|
87 |
|
|
|
|
|
|
|
4000 |
3500 |
3000 |
2500 |
2000 |
1500 |
1000 |
500 |
|
|
|
В ( -1) |
|
|
|
|
Рисунок 1. Инфракрасный спектр пропускания ФСО повидона.
Повидон |
235 |
|
|
ИСПЫТАНИЯ
Раствор S. 1,0 г испытуемого образца раст-
воряют в воде, свободной от углерода диокси-
да, Р и доводят объем раствора до 20 мл этим же растворителем. Испытуемый образец прибавляют в воду Р малыми порциями при перемешивании на магнитной мешалке.
Раствор S1. 2,5 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода ди-
оксида, Р и доводят объем раствора до 25 мл этим же растворителем. Испытуемый образец прибавляют в воду Р малыми порциями при перемешивании на магнитной мешалке.
Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.
Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должна быть не интенсивнее эталона
В(К)6, BY(КЖ)6 или R(Кр)6.
рН (2.2.3). От 3,0 до 5,0 для раствора S повидона с К-значением 30 и менее; от 4,0 до 7,0 для раствора S повидона с К-значением более 30.
Вязкость, обозначенная как К-значение.
ИзиспытуемогообразцаповидонасК-значением 18 или менее готовят раствор с концентрацией 50 г/л. Из испытуемого образца повидона с К-значением более 18 готовят раствор с концентрацией 10 г/л. Из испытуемого образца повидона с К-значением более 95 готовят раствор с концентрацией 1,0 г/л. Выдерживают 1 ч иопределяютвязкость(2.2.9)растворапри25°С, используя вискозометр № 1 с минимальным временем вытекания 100 с.
Рассчитывают К-значение по формуле:
1,5×logh-1 |
+ |
|
300×c×logh+(c+1,5×c×logh |
)2 |
, |
0,15+0,003×c |
|
0,15×c+0,003×c2 |
|||
|
|
|
|||
где:
с – концентрация испытуемого образца в пересчете на безводное вещество, в г/100 мл;
h – вязкость раствора относительно вязко-
сти воды Р.
Альдегиды. Не более 0,05 % (500 ррm)
в пересчете на ацетальдегид.
Испытуемый раствор. 1,0 г испытуемого образца растворяют в фосфатном буферном растворе рН 9,0 Р и доводят объем раствора до 100,0 мл этим же растворителем. Закрывают колбу пробкой и нагревают при температуре 60°С в течение 1 ч. Охлаждают.
Раствор сравнения. 0,140 г ацетальдегидаммиака тримера тригидрата Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора до 200,0 мл этим же растворителем. 1,0 мл полученного раствора доводят до 100,0 мл фосфатным бу-
ферным раствором рН 9,0 Р.
В 3 отдельные спектрофотометрические кюветы с толщиной слоя 1 см помещают 0,5 мл испытуемого раствора, 0,5 мл раствора сравнения и 0,5 мл воды Р (контрольный раствор). В каждую кювету прибавляют 2,5 мл фосфатного
буферного раствора с рН 9,0 Р и 0,2 мл раствора никотинамид-аденин динуклеотида Р.
Перемешивают и плотно закрывают пробкой. Выдерживают при температуре (22±2)°С в течение 2—3 мин и измеряют оптическую плотность (2.2.25) каждого раствора при 340 нм, используя воду Р в качестве компенсационного раствора. В каждую кювету прибавляют по 0,05 мл раст-
вора альдегиддегидрогеназы Р, смешивают и плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре (22±2)°С в течение 5 мин. Измеряют оптическую плотность каждого раствора при 340 нм, используя воду Р в качестве компенсационного раствора.
Содержание альдегидов рассчитывают по формуле:
(Аt2 -At1)-(Ab2 -Ab1)×100000×C , (As2 -As1)-(Ab2 -Ab1) m
где:
At1 —оптическаяплотностьиспытуемогораст- вора до прибавления альдегиддегидрогеназы;
Аt2 — оптическая плотность испытуемого раствора после прибавления альдегиддегидрогеназы;
Аs1 — оптическая плотность раствора сравнения до прибавления альдегиддегидрогеназы; Аs2 —оптическаяплотностьрастворасравне- ния после прибавления альдегиддегидрогеназы; Аb1 —оптическаяплотностьконтрольногораст-
вора до прибавления альдегиддегидрогеназы; Аb2 — оптическая плотность контрольного
раствора после прибавления альдегиддегидрогеназы;
m — масса испытуемого образца в пересчете на сухое вещество, в граммах;
С — концентрация ацетальдегида в растворе сравнения, рассчитанная из массы ацетальдегидаммиака тримера тригидрата с учетом коэффициента 0,72, в мг/мл.
Пероксиды. Не более 0,04 % (400 ppm)
впересчете на H2O2. 2,0 г испытуемого образца растворяют в 50 мл воды Р. К 25 мл полученного раствора прибавляют 2 мл реактива титана хлорида (III) и кислоты серной Р. Выдерживают
30 мин. Измеряют оптическую плотность (2.2.25) полученного раствора при 405 нм, используя
вкачестве компенсационного раствора смесь из 25 мл раствора 40 г/л испытуемого образца и 2 мл 13 % (об/об) раствора кислоты серной Р. Оптическая плотность не должна превышать
0,35.
Гидразин.Неболее0,000 1%(1ppm).Тонкос-
лойная хроматография (2.2.27). Используют све-
жеприготовленные растворы и ТСХ пластинки со слоем силикагеля силанизированного Р.
Испытуемый раствор. 2,5 г испытуемого образца растворяют в 25 мл воды Р. Прибавля-
ют 0,5 мл раствора 50 г/л салицилового альдеги-
да Р в метаноле Р, смешивают и нагревают на водяной бане при 60°С в течение 15 мин. Охлаж-
236 |
Государственная фармакопея Республики Беларусь |
дают, прибавляют 2,0 мл толуола Р, перемешивают в течение 2 мин и центрифугируют. Используют прозрачный слой надосадочной жидкости.
Раствор сравнения. 9 мг салицилового альдегида азина Р растворяют в толуоле Р и до-
водят объем раствора до 100 мл этим же растворителем. 1 мл полученного раствора разводят до 10 мл толуолом Р.
На линию старта хроматографической пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения. Помещают пластинку в хроматографическую камеру, содержащую в качестве подвижной фазы смесь вода Р – метанол Р (1:2, об/об). Когда расстояние, пройденное подвижной фазой от линии старта, составит 15 см, пластинку вынимают, высушивают на воздухе. Исследуют в ультрафиолетовом свете при 365 нм. Любое пятно, соответствующее азину салицилового альдегида, на хроматограмме испытуемого раствора должно быть не интенсивнее, чем пятно на хроматограмме раствора сравнения.
Примесь А. Не более 0,00 1% (10 ppm).
Жидкостная хроматография (2.2.29).
Испытуемый раствор. 0,25 г испытуемого образца растворяют в подвижной фазе и доводят объем раствора до 10,0 мл этим же растворителем.
Раствор сравнения (а). 50 мг 1-винилпир ролидин-2-она Р растворяют в метаноле Р и до-
водят объем раствора до объема 100,0 мл этим же растворителем. 1,0 мл полученного раствора доводят до объема 100,0 мл метанолом Р. 5,0 мл полученного раствора доводят подвижной фазой до объема 100,0 мл.
Раствор сравнения (b). 10 мг 1-винилипир ролидин-2-она Р и 0,5 г винилацетата Р раст-
воряют в метаноле Р и доводят объем раствора до 100,0 мл этим же растворителем. 1,0 мл полученного раствора доводят подвижной фазой до объема 100,0 мл.
Условия хроматографирования:
––предколонка длиной 0,025 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненная силикагелем окта децилсилильным для хроматографии Р
с размером частиц 5 мкм;
––колонка длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненная силикагелем октаде-
цилсилильным для хроматографии Р с разме-
ром частиц 5 мкм;
––подвижная фаза: ацетонитрил Р – вода Р
(10:90, об/об);
––температура: 40°С;
––спектрофотометрический детектор,
длина волны 235 нм;
––скорость подвижной фазы: регулируют таким образом, чтобы время удерживания пика примеси А составляло около 10 мин;
––объем вводимой пробы: 50 мкл. Через
2 мин после каждого введения испытуемого раствора промывают предколонку, пропуская
подвижную фазу противотоком с такой же скоростью, как в испытании, в течение 30 мин.
Пригодность хроматографической системы:
––разрешение между пиками примеси А и винилацетата на хроматограмме раствора сравнения (b) не менее 2,0;
––сходимость: относительное стандартное отклонение после 5 повторных введений раствора сравнения (a) не более 2,0 %.
Площадь пика примеси А на хроматограмме испытуемого раствора не должна превышать площадь соответствующего пика на хроматограмме раствора сравнения (а).
Примесь В. Не более 3,0 %. Жидкостная хроматография (2.2.29).
Испытуемый раствор. 100 мг испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора до 50,0 мл этим же растворителем.
Раствор сравнения. 100 мг 2-пирролидона Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора до 100 мл этим же растворителем. 3,0 мл полученного раствора доводят водой Р до объема 50,0 мл.
Условия хроматографирования:
––предколонка длиной 0,025 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненная силикагелем октадецилсилильным эндкепированным для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм;
––колонка длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненная сферическим силика-
гелем аминогексадецилсилильным для хрома-
тографии Р с размером частиц 5 мкм;
––подвижная фаза: вода Р, доведенная до рН 2,4 кислотой фосфорной Р;
––спектрофотометрический детектор,
длина волны 205 нм. Детектор устанавливают между предколонкой и аналитической колонкой. Второй детектор устанавливают после аналитической колонки;
––температура: 30°С;
––скорость подвижной фазы: 1 мл/мин;
––объем вводимой пробы: 10 мкл. После выхода примеси В из предколонки (примерно 1,2 мин) переключают поток напрямую от насоса к аналитической колонке. До начала следующей хроматограммы промывают предколонку противотоком.
Пригодность хроматографической системы:
––коэффициент асимметрии: не более 2,0
для пика примеси В.
Площадь пика примеси В на хроматограмме испытуемого раствора не должна превышать площадь соответствующего пика на хроматограмме раствора сравнения.
Тяжелые металлы (2.4.8, метод D). Не бо-
лее 0,001 % (10 ррm). 2,0 г испытуемого образца должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием 2,0 мл
эталонного раствора свинца (10 ррm Pb) Р.
Вода (2.5.12). Не более 5,0 %. Определение проводят из 0,500 г испытуемого образца.
Подсолнечное масло рафинированное |
237 |
Сульфатная зола (2.4.14, метод А). Не бо-
лее 0,1 %. Определение проводят из 1,0 г испытуемого образца.
#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).
#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Повидон в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
100,0 мг испытуемого образца (m, мг) помещают в колбу для сжигания с длинным горлом, прибавляют 5 г смеси из 1 г меди суль-
фата Р, 1 г титана диоксида Р и 33 г калия сульфата Р, и 3 стеклянных шарика. Смывают прилипшие частицы с горла колбы небольшим количеством воды Р. Прибавляют 7 мл кислоты серной Р по стенкам колбы и перемешивают вращательными движениями. Неплотно закрывают колбу, например, стеклянной грушеподобной пробкой с коротким концом, во избежание избыточных потерь кислоты серной. Колбу постепенно нагревают, а затем повышают температуру до бурного кипения и появления на горле колбы конденсата кислоты серной. Необходимо следить, чтобы верхняя часть колбы не перегревалась. Продолжают нагревание в течение 45 мин. Охлаждают, растворяют твердый остаток осторожным прибавлением 20 мл воды Р, снова охлаждают и помещают в аппарат для перегонки с водяным паром. При-
бавляют 30 мл раствора натрия гидро ксида концентрированного Р через воронку, ворон-
ку осторожно промывают 10 мл воды Р и сразу перегоняют. Собирают от 80 мл до 100 мл дистиллята в колбу-приемник, содержащую 30 мл раствора 40 г/л борной кислоты Р в воде Р и 3 капли раствора бромкрезолового зеленого и метилового красного Р, и воду Р в количе-
стве, достаточном для того, чтобы нижний конец трубки холодильника был погружен в раствор. После завершения перегонки опускают колбу-приемник так, чтобы внутренний конец трубки холодильника находился над поверхностью раствора кислоты, и смывают с трубки холодильника небольшим количеством воды Р капли содержимого колбы-приемника. Дистил-
лят титруют 0,025 М раствором кислоты сер-
ной до изменения окраски раствора с зеленой через серовато-голубую до бледно-серовато- красно-фиолетовой (n1, мл, 0,025 М раствора кислоты серной). Повторяют испытание с использованием около 100 мг глюкозы Р вместо испытуемого образца (n2, мл, 0,025 М раствора кислоты серной).
Cодержание азота в процентах рассчитывают по формуле:
0,7004×(n1 -n2)×100 m
ХРАНЕНИЕ В плотно укупоренном контейнере.
МАРКИРОВКА Указывают К-значение.
ПРИМЕСИ
R
N O
А. R = СН=СН2: 1-Этенилпирролидин-2-он
(1-винилпирролидин-2-он).
В. R = Н: Пирролидин-2-он (2-пирролидон).
Подсолнечное масло рафинированное
Helianthi annui oleum raffinatum
SUNFLOWER OIL, REFINED
Определение
Рафинированное подсолнечное масло — жирное масло, полученное из семян Helianthus annuusC.методоммеханическогоотжимаилиэкстракцией с последующим рафинированием. Масло может содержать подходящий антиоксидант.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)
Прозрачная светло-желтая жидкость. Практически нерастворимо в воде и 96 %
спирте, смешивается с петролейным эфиром (температура кипения от 40°C до 60°C).
Относительная плотность: около 0,921. Показатель преломления: около 1,474.
Подлинность (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
Тонкослойная хроматография (2.3.2). Хроматограмма соответствует типичной хроматограмме подсолнечного масла.
Испытания
Кислотное число (2.5.1). Не более 0,5.
Определение проводят из 10,0 г испытуемого образца.
Перекисное (пероксидное) число (2.5.5).
Не более 10,0.
Неомыляемые вещества (2.5.7). Не более
1,5 %. Определение проводят из 5,0 г испытуемого образца.
Щелочные примеси в жирных маслах
(2.4.19). Испытуемый образец должен выдерживать испытание на щелочные примеси в жирных маслах.
Состав жирных кислот (2.4.22, метод A).
Фракция жирных кислот должна иметь следующий состав:
238 |
Государственная фармакопея Республики Беларусь |
|
|
––пальмитиновая кислота: от 4,0 % до 9,0 %;
––стеариновая кислота: от 1,0 % до 7,0 %;
––олеиновая кислота: от 14,0 % до 40,0 %;
––линолевая кислота: от 48,0 % до 74,0 %.
#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).
#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Рафинированное подсолнечное масло в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.
Хранение
В заполненном доверху воздухонепроницаемом контейнере в защищенном от света месте.
МАРКИРОВКА
Указывают:
––наименование и концентрацию добавленного антиоксиданта;
––метод получения масла (механический отжим или экстракция).
Поливиниловый спирт
Poly(alcohol vinylicus)
POLY(VINYL ALCOHOL)
CH3
O O
O H H
n
H m
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Поливиниловый спирт получают полимеризацией винилацетата с последующим частичным или почти полным гидролизом поливинилацетата в присутствии каталитического количества щелочей или минеральных кислот.
Полимеры поливинилового спирта соответствуют индексу:
0£ mn £0,35
Относительная молекулярная масса: от
20 000 до 150 000.
Вязкость: от 3 до 70 мПа·с.
Эфирное число, характеризующее степень гидролиза: не более 280.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)
Желтовато-белый порошок или полупрозрачные гранулы.
Растворим в воде, малорастворим в этаноле, практически нерастворим в ацетоне.
Существуют различные виды поливинилового спирта, которые отличаются степенью полимеризации и степенью гидролиза, что обуслов ливает различие их физических свойств. Они отличаются вязкостью и эфирным числом.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
А.Инфракрасныйспектр(2.2.24)испытуемого образца, полученный в дисках с калия бромидом Р, имеет полосы поглощения при 2940 см-1 и 2920 см-1. В некоторых случаях образец перед приготовлением диска измельчают, охлаждая при необходимости.
В. Испытуемый образец выдерживает испытание «Вязкость» как указано в разделе «Испытания».
ИСПЫТАНИЯ
Раствор S. 250 мл воды Р помещают в круг лодонную колбу из боросиликатного стекла с обратным холодильником и мешалкой и нагревают на водяной бане. Прибавляют 10,0 г испытуемого образца и продолжают нагревать в течение 30 мин, непрерывно перемешивая. Снимают колбу с водяной бани и продолжают перемешивать до охлаждения раствора до комнатной температуры.
Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.
Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должна быть не интенсивнее эталона
Y(Ж)7.
рН (2.2.3). От 4,5 до 6,5. Измеряют рН раствора S.
Вязкость (2.2.49). От 85 % до 115 % от ука-
занного номинального значения. Измеряют вязкость раствора S сразу после приготовления при
(20±0,1)°С.
Кислотное число. Не более 3,0. К 50 мл раствора S прибавляют 1 мл раствора фенол-
фталеина Р и титруют 0,05 М раствором калия гидроксида до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 с.
Кислотное число рассчитывают по формуле:
2,805×V ,
2
где:
V — объем 0,05 М раствора калия гидрок-
сида, пошедший на титрование, в мл.
Эфирное число (2.5.2). От 90 % до 110 % от указанного номинального значения. Омыляют 1,00 г испытуемого образца в смеси из 25,0 мл
0,5 М раствора калия гидроксида спиртового и
25,0 мл воды Р (2.5.6).
Тяжелые металлы (2.4.8, метод D). Не бо-
лее 0,001 % (10 ррm). 1,0 г испытуемого образца должен выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием 1 мл
эталонного раствора свинца (10 ррm Pb) Р.
Полисорбат 20 |
239 |
Потеря в массе при высушивании (2.2.32).
Неболее5,0 %.1,000гиспытуемогообразцасушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч.
Сульфатная зола (2.4.14, метод А). Не бо-
лее 1,0 %. Определение проводят из 1,0 г испытуемого образца.
#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).
#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Поливиниловый спирт в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.
МАРКИРОВКА
Указывают:
––вязкость раствора с концентрацией 40 г/л;
––эфирное число.
ФУНКЦИОНАЛЬНО ОБУСЛОВЛЕННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Следующее испытание касается фармакотехнологических свойств и проводится в зависимости от предполагаемого состава.
Инфракрасная спектрофотометрия (2.2.24).
Получение спектра и сравнение его с подходящим образцом необходимо для подтверждения соответствующих функционально обусловленных свойств. Интенсивности поглощения в максимумах при 1720 см-1 и 1260 см-1 обратно пропорциональны степени гидролиза.
Полисорбат 20
Polysorbatum 20
POLYSORBATE 20
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Полисорбат 20 представляет собой смесь неполных (частично этерифицированных) эфиров жирных кислот, в основном лауриновой кислоты, с сорбитолом и его ангидридами, этоксилированных таким образом, что на каждый моль сорбитола и ангидрида сорбитола приходится около 20 моль этиленоксида.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)
Прозрачная или слегка опалесцирующая маслянистая жидкость от желтого до коричневатожелтого цвета.
Смешивается с водой, этанолом, этилацетатом и метанолом, практически нерастворим в жирных маслах и вазелиновом масле.
Относительная плотность: около 1,10. Вязкость: около 400 мПа·с при 25°С.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
Первая идентификация: A, D.
Вторая идентификация: B, C, D, E.
А. Инфракрасный спектр пропускания (2.2.24) испытуемого образца соответствует спектру ФСО полисорбата 20.
В. Испытуемый образец выдерживает испытание «Гидроксильное число» как указано в разделе «Испытания».
С. Испытуемый образец выдерживает испытание «Число омыления» как указано в разделе «Испытания».
D. Испытуемый образец выдерживает испытание «Состав жирных кислот» как указано в разделе «Испытания».
Е. 0,1 г испытуемого образца растворяют в
5 мл метиленхлорида Р. Прибавляют 0,1 г калия тиоцианата Р и 0,1 г кобальта нитрата Р.
Перемешивают стеклянной палочкой. Появляется синее окрашивание раствора.
ИСПЫТАНИЯ
Кислотное число (2.5.1). Не более 2,0. 5,0 г
испытуемого образца растворяют в 50 мл указанной смеси растворителей.
Гидроксильное число (2.5.3, метод А). От
96 до 108.
Пероксидное число. Не более 10,0. 10,0 г
испытуемого образца помещают в колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте Р и доводят до объема 20 мл этим же растворителем. Прибавляют 1 мл раствора ка-
лияйодиданасыщенногоРиоставляютна1мин. Прибавляют 50 мл воды, свободной от углеро-
да диоксида, Р и перемешивают на магнитной мешалке. Титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата потенциометрически (2.2.20).
Параллельно проводят контрольный опыт. Пероксидное число рассчитывают по фор-
муле:
(n1 -n2)×M×1000 , m
где:
n1 – объем 0,01 М раствора натрия тио-
сульфата, пошедший на титрование испытуемого образца, в мл;
n2 – объем 0,01 М раствора натрия тио-
сульфата, пошедший на титрование контрольного опыта, в мл;
M – молярная концентрация титрованного раствора натрия тиосульфата, в моль/л;
m – масса испытуемого образца, в г.
Число омыления (2.5.6). От 40 до 50. Опре-
деление проводят из 4,0 г испытуемого образца.
Используют 15,0 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида и доводят объем до 50 мл 96% спиртом Р перед проведением титрования. Нагревают с обратным холодильником в течение
60 мин.
Состав жирных кислот (2.4.22, метод С).
Готовят раствор сравнения (а), как указано в таб лице 2.4.22.-2.
240 |
Государственная фармакопея Республики Беларусь |
|
|