2007_-Byelorussian_Pharmacopoeia_Volume_2

Длина волны: 309,3 нм.

Атомизатор: графитовая печь.

Газ-носитель: аргон Р.

Условия: прибор оборудован системой неспецифической абсорбционной коррекции. В момент введения пробы нагревают печь до 120°С (несколько секунд), затем прогревают при 1000°С в течение 30 с и окончательно прогревают при 2700°С в течение 6 с.

Барий. К 10 мл раствора S прибавляют

10 мл раствора кальция сульфата Р, дают рас-

твору отстояться в течение 30 мин. Мутность (2.2.1) полученного раствора не должна быть интенсивнее мутности раствора, приготовленного параллельно с использованием 10 мл раствора

S и 10 мл воды дистиллированной Р.

Железо (2.4.9). Не более 0,001% (10 ppm)

по отношению к натрия лактату. 5 мл раствора S доводят до объема 10 мл водой Р. Раствор должен выдерживать испытание на железо.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не более 0,001% (10 ppm) по отношению к натрия лактату. 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца

(2 ppm Pb) Р.

Бактериальные эндотоксины (2.6.14). Не более 5 МЕ/г, если субстанция предназначена для производства лекарственных средств для парентерального применения.

# Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Натрия (S)-лактата раствор в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

К испытуемому образцу, эквивалентному 75,0 мг натрия лактата, прибавляют 10 мл кис-

лоты уксусной ледяной Р, 20 мл ангидрида уксусного Р и выдерживают в течение 15 мин.

Прибавляют 1 мл раствора нафтолбензеина Р

ититруют 0,1 М раствором кислоты хлорной. 1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соот-

ветствует 11,21 мг С3Н5NaО3.

(S)-энантиомер. Испытуемый образец, эквивалентный 2,50 г натрия лактата, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют около 30 мл воды Р, 5,0 г аммония молибдата Р

иперемешивают до полного растворения. Доводят объем раствора до 50,0 мл водой Р.

Измеряют угол оптического вращения

(2.2.7).

Содержание (S)-энантиомера в процентах рассчитывают по формуле:

50+æçççè24,04×a×5,0m ×50c ö÷÷÷ø ,

где:

α — угол оптического вращения (абсолютное значение);

m — масса навески испытуемого образца, взятого для определения, в граммах;

с — содержание С3Н5NaО3 в испытуемом образце, в процентах.

МАРКИРОВКА

Указывают:

––содержание натрия лактата. При необходимости указывают:

––субстанция пригодна для производства растворов для диализа, гемодиализа и гемофильтрации;

––субстанция пригодна для производства лекарственных средств для парентерального применения.

Натрия лаурилсульфат

Nаtrii laurilsulfas

SODIUM LAURILSULFATE

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Натрия лаурилсульфат представляет собой смесь натрия алкилсульфатов, состоящих в основном из натрия додецилсульфата C12H25NaO4S(М.м.288,4).Натриялаурилсульфат содержит не менее 85,0 % натрия алкилсульфатов в пересчете на C12H25NaO4S.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или бледно-желтый порошок или кристаллы.

Легкорастворим в воде с образованием опалесцирующего раствора, частично растворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. 0,1 г испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р и встряхивают. Образуется обильная пена.

В. К 0,1 мл раствора, приготовленного для испытания А, прибавляют 0,1 мл раствора 1 г/л

метиленового синего Р, 2 мл кислоты серной разведенной Р, 2 мл метиленхлорида Р и встря-

хивают. В слое метиленхлорида появляется интенсивное синее окрашивание.

С. Около 10 мг испытуемого образца смешивают с 10 мл этанола Р. Нагревают до кипения на водяной бане, часто взбалтывая. Немедленно фильтруют и выпаривают этанол. Полученный остаток растворяют в 8 мл воды Р, прибавляют 3 мл раствора кислоты хлористоводородной разведенной Р, упаривают раствор до половины объема и охлаждают. Застывшие жирные спирты отделяют фильтрованием. К фильтрату прибавляют 1 мл раствора бария хлорида Р1. Образуется белый кристаллический осадок.

D. Сжигают 0,5 г испытуемого образца (# при температуре 800°С). Остаток дает реакцию (а) на натрий (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Щелочность. 1,0 г испытуемого образца растворяют в 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р и прибавляют 0,1 мл раствора фенолового красного Р. При прибавлении не более 0,5 мл 0,1 М кислоты хлористоводородной

окраска раствора должна измениться.

Неэтерифицированные спирты. Не более

4 %. 10,0 г испытуемого образца растворяют в 100 мл воды Р, прибавляют 100 мл 96 % спирта

Ри взбалтывают раствор с тремя порциями, каждая по 50 мл, пентана Р; если необходимо, для разделения двух слоев прибавляют натрия хлорид Р. Объединенные органические слои промывают тремя порциями, каждая по 50 мл, воды Р (# если необходимо, для разделения двух слоев прибавляют натрия хлорид Р), фильтруют через фильтр с натрия сульфатом безводным Р и вы-

паривают на водяной бане до испарения растворителя. Нагревают остаток при 105°С в течение 15 мин и охлаждают. Масса остатка не должна превышать 0,4 г.

Натрия хлорид и натрия сульфат. Не бо-

лее 8,0 % суммы NaCl и Na2SO4.

Натрия хлорид. 5,00 г испытуемого образца растворяют в 50 мл воды Р, прибавляют по каплям раствор кислоты азотной разведенной

Рдо нейтрализации раствора по синей лакмусо-

вой бумаге Р, прибавляют 2 мл раствора калия хромата Р и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата со-

ответствует 5,844 мг NaCl.

Натрия сульфат. 0,500 г испытуемого образца растворяют в 20 мл воды Р, осторожно нагревая, если необходимо, и прибавляют 1 мл раствора 0,5 г/л дитизона Р1 в ацетоне Р. Если раствор красного цвета, прибавляют по каплям

1 М раствор кислоты азотной до голубовато-

зеленой окраски раствора. Прибавляют 2,0 мл

раствора кислоты дихлоруксусной Р и 80 мл ацетона Р. Титруют 0,01 М раствором свинца нитрата до появления стойкого фиолетовокрасного или оранжево-красного окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 М раствора свинца нитрата

соот­ветствует 1,420 мг Na2SO4.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4.)

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Натрия лаурилсульфат в условиях испытания обладает антимикробным действием. Посев на питательные среды проводят из разведения 1:100.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1,15 г испытуемого образца растворяют в воде Р, подогревают, если необходимо, и разводят до 1000,0 мл этим же растворителем. К 20,0 мл раствора прибавляют 15 мл хлоро-

форма Р и 10 мл смешанного раствора димидия бромида и сульфанового синего Р. Титруют 0,004 М раствором бензэтония хлорида,

энергично встряхивая и оставляя до разделения слоев перед каждым прибавлением титранта, до полного исчезновения розового окрашивания хлороформного слоя и появления зеленоватоголубого окрашивания.

1 мл 0,004 М раствора бензэтония хлорида

соответствует 1,154 мг натрия алкилсульфатов в пересчете на C12H25NaO4S.

Натрия сульфат безводный

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Натрия сульфат безводный содержит не менее 98,5 % и не более 101,0 % Na2SO4 в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Порошок белого цвета. Гигроскопичен. Легкорастворим в воде.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец дает реакции на сульфаты (2.3.1).

В. Испытуемый образец дает реакции (а) и (b) на натрий (2.3.1).

С. Испытуемый образец выдерживает испытание «Потеря в массе при высушивании» как указано в разделе «Испытания».

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 2,2 г испытуемого образца раст-

воряют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистиллиро-

ванной Р, и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 10 мл раствораSприбавляют0,1млрастворабромтимолового синего Р1. При прибавлении не более

0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,01 М раствора натрия гидроксида

окраска раствора должна измениться.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,045 % (450 ppm). 5 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Кальций(2.4.3).Неболее0,045 %(450ppm),

если субстанция предназначена для производства лекарственных средств для парентерального применения. 10 мл раствора S доводят

водой дистиллированной Р до объема 15 мл.

Полученный раствор должен выдерживать испытание на кальций.

Железо (2.4.9). Не более 0,009 % (90 ppm),

если субстанция предназначена для производства лекарственных средств для парентерального применения. 5 мл раствора S доводят водой Р до объема 10 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на железо.

Магний. Не более 0,02 % (200 ppm), если субстанция предназначена для производства лекарственных средств для парентерального применения. К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл

глицерина (85 %) Р, 0,15 мл раствора титанового желтого Р, 0,25 мл раствора аммония оксалата Р и 5 мл раствора натрия гидрок-

сида разведенного Р и перемешивают. Розовая окраска полученного раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона, приготовленного параллельно с использованием смеси из 5 мл

эталонного раствора магния (10 ppm Mg) Р и 5 мл воды Р.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,0045 % (45 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

Не более 0,5 %. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре 130°С.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Натрия сульфат безводный в условиях испытаний обладает антимикробным действием. Посев на питательную среду № 1 проводят из разведения 1:50, на остальные среды — из разведения 1:10.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,100 г испытуемого образца растворяют в 40 мл воды Р, прибавляют 0,2 мл 0,1 М раст-

вора кислоты хлористоводородной и 80 мл

метанола Р. Полученный раствор титруют

0,1 М раствором свинца нитрата потенцио-

метрически (2.2.20), используя в качестве индикаторного электрода свинец-селективный электрод, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный.

1 мл 0,1 М раствора свинца нитрата соот-

ветствует 14,20 мг Na2SO4.

ХРАНЕНИЕ В воздухонепроницаемом контейнере.

МАРКИРОВКА

При необходимости указывают:

––субстанция пригодна для приготовления лекарственных средств для парентерального применения.

Натрия сульфат декагидрат (# Глауберова соль)

Natrii sulfas decahydricus

SODIUM SULFATE DECAHYDRATE

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Натрия сульфат декагидрат содержит не менее 98,5 % и не более 101,0 % Na2SO4 в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый кристаллический порошок или бесц­ ветные прозрачные кристаллы.

Легкорастворим в воде, практически нерастворим в 96 % спирте. Частично растворяется в кристаллизационной воде при температуре око-

ло 33°С.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец дает реакции на сульфаты (2.3.1).

В. Испытуемый образец дает реакции (a) и

(b) на натрий (2.3.1).

С. Испытуемый образец выдерживает испытание «Потеря в массе при высушивании» как указано в разделе «Испытания».

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0 г испытуемого образца раст-

воряют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистиллиро-

ванной Р, и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 10 мл раствораSприбавляют0,1млрастворабромтимолового синего Р. При прибавлении не более

0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,01 М раствора натрия гидрок-

сида окраска раствора должна измениться.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,02 % (200 ppm). 5 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Кальций (2.4.3). Не более 0,02 % (200 ppm),

если субстанция предназначена для производства лекарственных средств для парентерального применения. 10 мл раствора S доводят

водой дистиллированной Р до объема 15 мл.

Полученный раствор должен выдерживать испытание на кальций.

Железо (2.4.9). Не более 0,004 % (40 ppm),

если субстанция предназначена для производства лекарственных средств для парентерального применения. 5 мл раствора S доводят водой

Рдо объема 10 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на железо.

Магний. Не более 0,01 % (100 ppm), если субстанция предназначена для производства лекарственных средств для парентерального применения.К10млраствораSприбавляют1млгли-

церина (85 %) Р, 0,15 мл раствора титанового желтого Р, 0,25 мл раствора аммония оксалата

Ри 5 мл раствора натрия гидроксида разведен-

ного Р и перемешивают. Розовая окраска полученного раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона, приготовленного параллельно с использованием смеси из 5 мл эталонного раст-

вора магния (10 ppm Mg) Р и 5 мл воды Р.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,002 % (20 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

Потерявмассепривысушивании(2.2.32).

От 52,0 % до 57,0 %. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре 30°С в течение 1 ч, затем при температуре 130°С.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Натрия сульфат декагидрат в условиях испытаний обладает антимикробным действием. Посев на питательную среду № 1 проводят из разведения 1:50, на остальные среды — из разведения 1:10.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,250 г испытуемого образца растворяют в 40 мл воды Р, прибавляют 0,2 мл 0,1 М раст-

вора кислоты хлористоводородной и 80 мл

метанола Р. Полученный раствор титруют

0,1 М раствором свинца нитрата потенцио-

метрически (2.2.20), используя в качестве индикаторного электрода свинец-селективный электрод, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный.

1 мл 0,1 М раствора свинца нитрата соот-

ветствует 14,20 мг Na2SO4.

МАРКИРОВКА

При необходимости указывают:

––субстанция пригодна для изготовления лекарственных средств для парентерального применения.

Натрия сульфит безводный

Натрия сульфит безводный содержит не ме-

нее 95,0 % и не более 100,5 % Na2SO3.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый порошок. Легкорастворим в воде, очень мало раство-

рим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

A.Раствор S, приготовленный как указано

вразделе «Испытания», имеет слабощелочную реакцию (2.2.4).

B.К 5 мл раствора S прибавляют 0,5 мл 0,05 М раствора йода. Раствор бесцветный, дает реакцию (а) на сульфаты (2.3.1).

C.Раствор S дает реакцию (а) на натрий

(2.3.1).

D.Испытуемый образец выдерживает требования, указанные в разделе «Количественное определение».

# F. Раствор S дает реакцию (а) на сульфиты

(2.3.1).

ИСПЫТАНИЕ

Раствор S. 5 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл.

Раствор S1. К 10,0 г испытуемого образца прибавляют 25 мл воды Р. Встряхивают до растворения большей части испытуемого образца и осторожно прибавляют 15 мл кислоты хлористоводородной Р. Нагревают до кипения.

Охлаждают и доводят объем раствора водой Р

до 100,0 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод I). Раствор S должен быть бесцветным.

Тиосульфаты. Не более 0,1 %. К 2,00 г ис-

пытуемого образца прибавляют 100 мл воды Р. Встряхивают и прибавляют 10 мл раствора фор-

мальдегида Р и 10 мл кислоты уксусной Р. Вы-

держивают в течение 5 мин. Прибавляют 0,5 мл

раствора крахмала Р и титруют 0,05 М раство-

ром йода. Параллельно проводят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не должна превышать 0,15 мл.

Железо (2.4.9). Не более 0,001 % (10 ppm). 10 мл раствора S1 должны выдерживать испытание на железо.

Селен. Не более 0,001 % (10 ppm). К 3,0 г ис-

пытуемого образца прибавляют 10 мл раствора формальдегида Р и осторожно прибавляют 2 мл

кислоты хлористоводородной Р. Нагревают на водяной бане в течение 20 мин. Розовая окраска,

появившаяся в растворе, не должна превышать эталон, приготовленный параллельно с использованием 1,0 г испытуемого образца и 0,2 мл

эталонного раствора селена (100 ppm Se) Р.

Цинк. Не более 0,0025 % (25,0 ppm). Атомно-

абсорбционная спектрометрия (2.2.23, метод 1).

Испытуемый раствор. 2,0 мл раствора S1

доводят водой Р до объема 10,0 мл.

Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят с использованием эталонного раствора цинка (100 ppm Zn) Р, разведенного в необходимых пропорциях водой Р.

Измеряют поглощение при длине волны 213,9 нм с использованием цинковой лампы с полым катодом в качестве источника излучения и воздушно-ацетиленового пламени в качестве атомизатора.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,001 % (10 ppm). 20 мл раствора S1 упари-

вают почти досуха. Прибавляют 10 мл воды Р,

нейтрализуют раствором аммиака концентри-

рованным Р и доводят до объема 20 мл водой Р. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Натрия сульфит безводный в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,250 г испытуемого образца помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, содержащую 50,0 мл 0,05 М раствора йода. Встряхивают до полного растворения. Прибавляют 1 мл раствора крахмала Р и титруют избыток йода

0,1 М раствором натрия тиосульфата. Парал-

лельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора йода соответствует

6,30 мг Na2SO3.

Натрия сульфит гептагидрат

Natrii sulfis heptahydricus

SODIUM SULPHITE, HEPTAHYDRATE

Натрия сульфит гептагидрат содержит не менее 48,0 % и не более 52,5 % Na2SO3.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Бесцветные кристаллы.

Легкорастворим в воде, очень мало растворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

A.Раствор S, приготовленный как указано

вразделе «Испытания», имеет слабощелочную реакцию (2.2.4).

B.К 5 мл раствора S прибавляют 0,5 мл 0,05 М раствора йода. Раствор бесцветный, дает реакцию (а) на сульфаты (2.3.1).

C.Раствор S дает реакцию (а) на натрий

(2.3.1).

D.Испытуемый образец выдерживает требования, указанные в разделе «Количественное определение».

# F. Раствор S дает реакцию (а) на сульфиты

(2.3.1).

ИСПЫТАНИЕ

Раствор S. 10 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл.

Раствор S1. К 20,0 г испытуемого образца прибавляют 25 мл воды Р. Встряхивают до растворения большей части испытуемого образца и осторожно прибавляют 15 мл кислоты хлористоводородной Р. Нагревают до кипения.

Охлаждают и доводят объем раствора водой Р

до 100,0 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод I). Раствор S должен быть бесцветным.

Тиосульфаты. Не более 0,05 %. К 4,00 г

испытуемого образца прибавляют 100 мл воды Р. Встряхивают и прибавляют 10 мл раствора формальдегида Р и 10 мл кислоты уксусной Р.

Выдерживают в течение 5 минут. Прибавляют

0,5 мл раствора крахмала Р и титруют 0,05 М

раствором йода. Параллельно проводят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не должна превышать 0,15 мл.

Железо (2.4.9). Не более 0,0005 % (5 ppm). 10 мл раствора S1 должны выдерживать испытание на железо.

Селен. Не более 0,0005 % (5 ppm). К 6,0 г ис-

пытуемого образца прибавляют 10 мл раствора формальдегида Р, осторожно прибавляют 2 мл

кислоты хлористоводородной Р. Нагревают на водяной бане в течение 20 мин. Розовая окраска, появившаяся в растворе, не должна превышать эталон, приготовленный параллельно с использованием 2,0 г испытуемого образца и 0,2 мл

эталонного раствора селена (100 ppm Se) Р.

Цинк. Не более 0,0012 % (12,0 ppm). Атомно-

абсорбционная спектрометрия (2.2.23, метод 1).

Испытуемый раствор. 2,0 мл раствора S1

доводят водой Р до объема 10,0 мл.

Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят с использованием эталонного раствора цинка (100 ppm Zn) Р, разведенного в необходимых пропорциях водой Р.

Измеряют поглощение при длине волны 213,9 нм с использованием цинковой лампы с полым катодом в качестве источника излучения и воздушно-ацетиленового пламени в качес­ тве атомизатора.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,0005 % (5 ppm). 20 мл раствора S1 упари-

вают почти досуха. Прибавляют 10 мл воды Р,

нейтрализуют раствором аммиака концентри-

рованным Р и доводят до объема 20 мл водой Р. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Натрия сульфит безводный в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,500 г испытуемого образца помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, содержащую 50,0 мл 0,05 М раствора йода. Встряхивают до полного растворения. Прибавляют 1 мл раствора крахмала Р и титруют избыток йода

0,1 М раствором натрия тиосульфата.

Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,05 М раствора йода соответствует

6,30 мг Na2SO3.

Натрия тетраборат

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Натрия тетраборат содержит не менее 99,0 % и не более 103,0 % динатрия тетрабората декагидрата.

ОПИСАНИЕ (свойства)

Белый кристаллический порошок, бесцветные кристаллы или кристаллическая масса. Выветривается на воздухе.

Растворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде, легкорастворим в глицерине.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. К 1 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе «Испытания», прибавляют

0,1 мл кислоты серной Р, 5 мл метанола Р и

поджигают. Пламя имеет зеленую кайму.

В. К 5 мл раствора S прибавляют 0,1 мл

раствора фенолфталеина Р. Появляется крас-

ное окрашивание. При прибавлении 5 мл глицерина (85 %) Р окрашивание исчезает.

С. Раствор S дает реакции (a) и (b) на нат­ рий (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 4,0 г испытуемого образца раст-

воряют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, полученной из воды дистиллированной Р,

и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

рН (2.2.3). От 9,0 до 9,6. Измеряют рН раствора S.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,005 % (50 ppm). 15 мл раствора S должны выдерживать испытание на сульфаты (используют 1,0 мл кислоты уксусной Р вместо указанных 0,5 мл). Эталон готовят с использованием 3 мл эталон-

ного раствора сульфатов (10 ppm SO4) Р и 12 мл воды дистиллированной Р.

Аммония соли (2.4.1). Не более 0,001 % (10 ppm). 6 мл раствора S доводят водой Р до объема 14 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на соли аммония. Эталон готовят с использованием 2,5 мл эталонно-

го раствора аммония (1 ppm NH4) Р и 7,5 мл воды Р.

Мышьяк(2.4.2,методА). Неболее0,0005 % (5 ppm). 5 мл раствора S должны выдерживать испытание на мышьяк.

Кальций (2.4.3). Не более 0,01 % (100 ppm). 15 мл раствора S должны выдерживать испытание на кальций. Эталон готовят с использовани-

ем 6 мл эталонного раствора кальция (10 ppm Ca) Р и 9 мл воды дистиллированной Р.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо-

лее 0,0025 % (25 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Натрия тетраборат в условиях испытания обладает антимикробным действием. Посев на питательные среды № 8 и № 11 проводят из разведения 1:10, на питательную среду № 1 — 1:20. На питательную среду № 2 посев проводят методом мембранной фильтрации, отмывая каждый фильтр 6 порциями по 100 мл раствора 9 г/л натрия хлорида Р.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

20 г маннита Р растворяют в 100 мл воды Р, если необходимо, нагревают, охлаждают, при-

бавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина Р и нейтрализуют 0,1 М раствором натрия гидрок-

сида до розового окрашивания. К полученному раствору прибавляют 3,00 г испытуемого образца, нагревают до полного растворения, охлажда-

ют и титруют 1 М раствором натрия гидроксида

до появления розового окрашивания.

1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соот­ ветствует 0,1907 г Na2B4O7∙10H2O.

Натрия тиосульфат

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Натрия тиосульфат содержит не менее

99,0 % и не более 101,0 % Na2S2O3·5H2O.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачные бесцветные кристаллы, в сухом воздухе выветриваются.

Очень хорошо растворим в воде, практически нерастворим в 96 % спирте. Растворяется в собственной кристаллизационной воде при нагревании приблизительно до 49°С.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец обесцвечивает йо-

дированный раствор калия йодида Р.

В. К 0,5 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе «Испытания», прибавляют

0,5 мл воды Р и 2 мл раствора серебра нитра-

та Р2. Образуется белый осадок, окраска которого быстро переходит в желтоватую, а затем в черную.

С. К 2,5 мл раствора S прибавляют 2,5 мл

воды Р и 1 мл кислоты хлористоводородной Р.

Выпадает осадок серы и выделяется газ, окраши-

вающий в синий цвет йодкрахмальную бумагу Р.

D. 1 мл раствора S дает характерную реакцию (а) на натрий (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 10,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистиллиро-

ванной Р, и доводят объем до 100 мл этим же растворителем.

Прозрачность (2.2.1). 10,0 г испытуемого образца растворяют в 50 мл воды дистиллиро-

ваной Р, прибавляют 1 мл 0,1 М раствора нат­ рия гидроксида и доводят до объема 100 мл этим же растворителем. Полученный свежеприготовленный раствор должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Свежеприготовленный раствор для испытания «Прозрачность» должен быть бесцветным.

рН (2.2.3). От 6,0 до 8,4. Измеряют рН свежеприготовленного раствора S.

#Хлориды (2.2.4). Не более 0,02 % (200 ppm). К 5 мл раствора S прибавляют 15 мл

кислоты азотной разведенной Р, осторожно ки-

пятят 3—4 мин, охлаждают и фильтруют. Фильтрат разбавляют до 25 мл водой Р. 12,5 мл полученного раствора разбавляют до 15 мл водой Р. Раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты и сульфиты (2.4.13). Не более

0,2 %. 2,5 мл раствора S разводят до 10 мл водой дистиллированной Р. К 3 мл полученного раствора сначала прибавляют 2 мл йодированного раствора калия йодида Р, затем продолжают прибавлять его по каплям до получения очень слабого устойчивого желтого окрашивания. Разводят полученный раствор до 15 мл водой дистиллированной Р. Раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Сульфиды. К 10 мл раствора S прибавляют 0,05 мл свежеприготовленного раствора 50 г/л

натрия нитропруссида Р. Не должно появлять-

ся фиолетовое окрашивание.

Тяжелые металлы. Не более 0,001 % (10 ppm). К 10 мл раствора S прибавляют 0,05 мл

раствора натрия сульфида Р. Через 2 мин ко-

ричневая окраска раствора не должна быть интенсивнее окраски эталона, приготовленного параллельно с использованием 10 мл эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Натрия тиосульфат в условиях испытаний не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,500 г испытуемого образца растворяют в

20 мл воды Р и титруют 0,05 М раствором йода,

используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала Р, прибавляемого в конце титрования.

1 мл 0,05 М раствора йода соответствует

24,82 мг Na2S2O3·5H2O.

ХРАНЕНИЕ В воздухонепроницаемом контейнере.

Октилдодеканол

Octyldodecanolum

OCTYLDODECANOL

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Октилдодеканол представляет собой конденсированный продукт насыщенных жидких жирных спиртов.

Содержит не менее 90 % (2RS)-2-октил­ додекан-1-ола (С20Н42О; М.м. 298,6), остальное преимущественно составляют связанные спирты.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная или желтоватая маслянистая жидкость.

Практически нерастворим в воде, смешивается с 96 % спиртом.

Относительная плотность: около 0,840. Показатель преломления: около 1,455.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец выдерживает испытание «Гидроксильное число» как указано в разделе «Испытания».

В. Тонкослойная хроматография (2.2.27). В качестве тонкого слоя используют подходящий силикагель.

Испытуемый раствор. 0,20 г испытуемого образца растворяют в толуоле Р и доводят объем до 20 мл этим же растворителем.

Раствор сравнения. 0,20 г ФСО октилдоде-

канола растворяют в толуоле Р и доводят объем до 20 мл этим же растворителем.

На линию старта хроматографической пластинки наносят по 2 мкл испытуемого раствора

ираствора сравнения. Пластинку помещают вхроматографическуюкамерусосмесьюраство-

рителейэтилацетатР—толуолР(5:95,об/об).

Когда фронт растворителей пройдет 12 см от линии старта, пластинку вынимают и сушат на воздухе. Опрыскивают около 7 мл смеси из 1 объе-

ма раствора 25 г/л ванилина Р в 96 % спирте Р

и4 объемов кислоты серной Р, нагревают при температуре 130°С в течение 5—10 мин.

Основное пятно на хроматограмме испытуемого раствора по расположению, величине и окраске соответствует основному пятну на хроматограмме раствора сравнения.

ИСПЫТАНИЯ

Кислотность или щелочность. 5,0 г ис-

пытуемого образца тщательно перемешивают в течение 1 мин со смесью из 0,1 мл раствора бромтимолового синего Р1, 2 мл гептана Р и

10 мл воды Р. Если водный слой окрашен в синий цвет, то при прибавлении не более 0,15 мл

0,01 М раствора кислоты хлористоводородной

должно появиться желтое окрашивание. Если водный слой окрашен в желтый цвет, прибавля-

ют 0,45 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида

и энергично встряхивают. После отстаивания до полного разделения слоев водный слой должен быть окрашен в синий цвет.

Оптическое вращение (2.2.7). От –0,10° до

+0,10°. 2,50 г испытуемого образца растворяют в 96 % спирте Р и доводят объем до 25 мл этим же растворителем.

Гидроксильное число (2.5.3, метод А). От

175 до 190.

Йодное число (2.5.4, метод А). Не более 8,0. Перекисное (пероксидное) число (2.5.5,

метод А). Не более 5,0.

Число омыления (2.5.6). Не более 5,0. Тяжелые металлы (2.4.8, метод С). Не бо-

лее 0,001 % (10 ppm). 2,0 г испытуемого образца должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием 2 мл

эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р.

Вода (2.5.12). Не более 0,5 %. Определение проводят из 2,00 г испытуемого образца.

Сульфатная зола (2.4.14, метод А). Не бо-

лее 0,1 %. Определение проводят из 1,0 г испытуемого образца.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Октилдодеканол в условиях испытания не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Газовая хроматография (2.2.28).

Раствор внутреннего стандарта. 0,4 г тетрадекана­ Р растворяют в гексане Р и дово-

дят до объема 100,0 мл этим же растворителем.

Испытуемый раствор. 0,100 г испытуемо-

го образца растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объем раствора до 10,0 мл этим же растворителем.

Раствор сравнения. 0,100 г ФСО октилдо-

деканола растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объем раствора до 10,0 мл этим же растворителем.

Условия хроматографирования:

––колонка из нержавеющей стали длиной 60 м и внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая слоем поли(диметил)(дифенил)(дивинил)силок-

сана Р (толщина слоя 0,25 мкм);

––детектор: пламенно-ионизационный;

––газ-носитель: гелий для хроматографии Р;

––деление потока: 1:50;

––скорость потока: 0,68 мл/мин;

––объем вводимой пробы: 1 мкл;

––температура:

Рассчитывают содержание C20H42O в испытуемом образце.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.

Парафин жидкий (# Вазелиновое масло)

Paraffinum liquidum (# Oleum Vaselini)

С. Испытуемый образец выдерживает испытание «Вязкость» (2.2.9) как указано в разделе «Испытания».

PARAFFIN, LIQUID

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Жидкий парафин представляет собой очищенную смесь жидких насыщенных углеводородов, полученных из нефти.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Бесцветная прозрачная маслянистая жидкость, не флуоресцирует при дневном свете.

Практически нерастворим в воде, малорастворим в 96 % спирте. Смешивается с углеводородами.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

Первая подлинность: А, С. Вторая подлинность: В, С.

А. Инфракрасный спектр пропускания (2.2.24) испытуемого образца соответствует спектру ФСО парафина жидкого # или спектру,

представленному на рисунке 1.

В. 1 мл испытуемого образца помещают в пробирку, прибавляют 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят в течение 30 с при непрерывном встряхивании. После охлаждения до комнатной температуры отделяют две фазы. К водной фазе прибавляют 0,1 мл

раствора фенолфталеина Р. Окраска раствора изменяется на красную.

ИСПЫТАНИЯ

Кислотность или щелочность. К 10 мл испытуемого образца прибавляют 20 мл кипящей воды Р и энергично встряхивают в течение 1 мин. Отделяют водный слой и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина Р. Раствор должен оставаться бесцветным. При прибавлении не более 0,1 мл

0,1 М раствора натрия гидроксида должно поя-

виться розовое окрашивание.

Относительная плотность (2.2.5). От 0,827

до 0,890.

Вязкость (2.2.9). От 110 мПа·с до 230 мПа·с.

Полициклические ароматические угле-

водороды. Используют реактивы для УФспектрофотометрии. 25,0 мл испытуемого образца помещают в делительную воронку вместимостью125млснесмазаннымипришлифованными частями (пробка, кран). Прибавляют 25 мл гексана Р, который предварительно встряхивают дважды с одной пятой от его объема диметилсульфоксида Р. Смешивают и прибавляют 5,0 мл диметилсульфоксида Р. Энергично встряхивают в течение 1 мин и оставляют до полного разделения и получения прозрачных слоев. Переносят нижний слой во вторую делительную воронку, прибавляют 2 мл гексана Р и смесь энергично встряхивают.Оставляютдополногоразделенияи получения прозрачных слоев. Отделяют нижний

П а

95

90

85

80

75

70

65

60

55

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 В ( -1)

слой и измеряют оптическую плотность (2.2.25) в интервале от 260 нм до 420 нм, используя в качестве компенсационного раствора нижний слой, полученный при энергичном встряхивании

5,0 мл диметилсульфоксида Р с 25 мл гексана Р в течение 1 мин. Готовят эталонный раствор

7,0 мг/л нафталина Р в триметилпентане Р и

измеряют оптическую плотность раствора при 275 нм, используя в качестве компенсационного раствора триметилпентан Р. Ни при одной длине волны в интервале от 260 нм до 420 нм оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать одну треть оптической плотности эталонного раствора при 275 нм.

Легкообугливающиеся вещества. Исполь-

зуют стеклянную пробирку с пришлифованной пробкой длиной 125 мм и внутренним диаметром 18 мм, градуированную на 5 мл и 10 мл; промывают горячей (не ниже 60°С) водой Р, ацетоном Р,

гептаном Р и еще раз ацетоном Р. Высушивают при температуре от 100°С до 110°С. Охлаждают в эксикаторе. В пробирку помещают 5 мл испытуемого образца и прибавляют 5 мл кислоты серной,

свободной от азота, Р1. Закрывают пробкой и встряхивают настолько энергично, насколько это возможно, в продольном направлении пробирки в течение 5 с. Ослабляют пробку, немедленно помещают пробирку на водяную баню, избегая контакта пробирки с дном или боковыми частями бани, и нагревают в течение 10 мин. Через 2 мин, 4 мин, 6 мин и 8 мин вынимают пробирку из бани и энергично встряхивают, насколько это возможно, в продольном направлении пробирки в течение 5 с. После 10 мин нагревания вынимают пробирку из водяной бани и оставляют на 10 мин. Центрифугируютсускорением2000gвтечение5мин.Окраска нижнего слоя должна быть не интенсивнее (2.2.2, метод I), чем окраска смеси из 0,5 мл синего исходного раствора, 1,5 мл красного исходного раствора, 3,0 мл желтого исходного раствора и 2 мл раствора 10 г/л кислоты хлористоводородной Р.

Твердые парафины. Сушат соответствующее количество испытуемого образца при температуре 100°С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе над кислотой серной Р. Помещают в стеклянную пробирку с внутренним диаметром 25 мм, закрывают пробирку и погружают в ледяную баню.Через4чжидкостьдолжнабытьдостаточно прозрачной для того, чтобы при просмотре вдоль вертикальной оси пробирки на белом фоне была хорошо видна черная полоса шириной 0,5 мм.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Парафин жидкий в условиях испытания не обладает антимикробным действием.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.

# Патока крахмальная карамельная

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Патока крахмальная карамельная представляет собой смесь неразветвленных полисахаридов, декстринов, в которых от 50 до 1000 остатков глюкозы соединены между собой 2-1,4- связями в цепи различной длины.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачнаявязкаяжидкостьотбесцветногодо бледно-желтогоцветабезпостороннегопривкусаи запаха. Допускается небольшая опалесценция.

Смешивается с водой.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

10 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе «Испытания», нагревают с 10 мл реактива Фелинга Р. Появляется оранжевое окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 50,0 г испытуемого образца растворяютвгорячейводеР,охлаждаютдотемпературы20°Сидоводятобъемраствораэтимжерастворителем до 250,0 мл, тщательно перемешивают.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Кислотность. К 100 мл раствора S при-

бавляют 0,3 мл раствора фенолфталеина Р.

При прибавлении не более 25 мл 0,1 М раст-

вора натрия­ гидроксида окрашивание раствора должно измениться от бесцветного до розового рН (2.2.3). Не менее 4,6. Измеряют рН раст-

вора S.

Восстанавливающие вещества. От 38 %

до 44 % в пересчете на сухое вещество. Раствор S фильтруют через бумажный складчатый фильтр и проводят испытание методом поляриметрии (2.2.7).

Содержание восстанавливающих веществ в процентах в пересчете на сухие вещества находят по величине P по таблице 1.

Величину Р рассчитывают по формуле:

Р = Po ×2,8854×100 ,

A

где:

Рo — показание поляриметра;

А — содержание сухих веществ в испытуемом образце, в %;

2,8854 — коэффициент пересчета углового градуса поляриметра в градус Венцтке;

100 — пересчет содержания сухих веществ в проценты.

Сухие вещества. Не менее 78 %. Сущность метода заключается в определении «видимого» содержания сухих веществ с применением реф-