Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
KonoplyovaMM.doc
Скачиваний:
2470
Добавлен:
05.02.2016
Размер:
2.02 Mб
Скачать

Теоретическое обоснование 3-го этапа

Метод перегонки с водой основан на свойствах эфирного масла:

 летучесть,

 нерастворимость в воде,

 и на законе парциального давления.

Во время кипения пары воды и эфирные масла конденсируются в холодильнике и жидкость стекает в приемник. Масло собирается в верхней части градуированного приемника, так как оно легче воды, а вода через меньшее колено приемника вытекает обратно в колбу (по принципу сообщающихся сосудов).

Анализ эфирных масел

Анализ эфирных масел сводится к определению их подлинности, чистоты и числовых показателей - физических: плотность, угол вращения плоскости поляризации, показатель преломления и растворимость в спирте; химических: кислотное число, эфирное число до и после ацетилирования (ГФ XI, вып. 1, с. 287 - 290).

Подлинность устанавливают, определяя цвет, прозрачность, запах и вкус масла.

Цвет и прозрачность определяют в пробирке бесцветного стекла в проходящем свете.

Запах определяют на полоске фильтровальной бумаги, сравнивая запах с контрольным образцом.

Вкус определяют, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей эфирного масла, или смешивают каплю масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на вкус.

Определение растворимости эфирного масла

в этаноле

В мерный цилиндр вместимостью 10 мл наливают 1 мл эфирного масла и постепенно приливают из бюретки при взбалтывании по 0,1 мл спирта определенной концентрации, указанной в соответствующей НД, при 20°С до полного растворения масла.

Растворимость эфирных масел в этаноле дает представление не только о подлинности, но и о качестве масла.

Определение примесей

Обнаружение спирта:

 на воду, налитую на часовое стекло, наносят каплю эфирного масла. Не должно быть помутнения вокруг капли масла.

 проба с фуксином. 1 мл эфирного масла наливают в пробирку, закрывают комочком ваты, в середину которой помещают кристаллик фуксина, подогревают; при наличии спирта его пары растворяют фуксин,окрашивая вату в красный цвет.

Жирные и минеральные масла: при взбалтывании 1 мл эфирного масла с 10 мл этилового спирта, не должно появиться мути и жирных капель.

Определение числовых показателей

Физические константы

 Плотность определяют пикнометром.

 Угол вращения плоскости поляризации определяют в поляриметре.

 Показатель преломления определяют рефрактометром.

Химические константы

Кислотное число - количество мг КОН, необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г эфирного масла.

Эфирное число - количество мг КОН, пошедшее на омыление сложных эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла.

Эфирное число после ацетилирования - количество мг КОН, необходимое для омыления суммы сложных эфиров, содержащихся первоначально в 1 г масла и образовавшихсяпри ацетилировании.

Числовые показатели - показатели качества эфирного масла.

Для качественного и количественного анализов эфирных масел применяется газожидкостная хроматография (ГЖХ).

Заготовка, сушка лрс

1. Заготовку сырья производят в период максимального содержания эфирного масла.

2. Сушка. Не все эфиромасличное сырье можно высушивать. Некоторые виды сырья (лаванда, роза и др.) используют в свежем виде, т.к. самые непродолжительные сроки хранения (2-3 часа) значительно снижают выход масла.

Для других видов сырья правильно проведенная сушка ведет к увеличению выхода эфирного масла. Оптимальная температура сушки для сырья, содержащего эфирное масло в экзогенных образованиях - 30-35°С, в эндогенных - 40-45°С (валериана, эвкалипт). Почки сушат на холоде, т.к. в тепле они распускаются.

Увеличение выхода эфирного масла в сырье может быть объяснено благоприятными условиями для деятельности ферментов. После сбора сырья при медленной сушке в живой ткани в течение некоторого времени происходит активный процесс обмена веществ и гидролиз связанных терпеноидов.