Приложение n

(справочное)

Подробная информация о химических испытаниях грунта

N.1 Общие сведения

N.1.1 Методика испытаний

(1) Вышеуказанные типовые химические испытания основаны на традиционных методиках испытаний, которые могут быть проведены многими геотехническими лабораториями. Химические испытания на наличие других веществ обычно должны проводиться специализированными химическими лабораториями.

(2) Для большинства химических испытаний достаточно 100 г сухого грунта. Обычно в целом на начальном этапе требуется гораздо больший объем пробы/керна сухого грунта, но для проведения конкретного испытания необходим очень маленький образец. Важнейшее значение имеет тщательность перемешивания начального образца и правильный порядок разделения.

(3) Температура хранения материала перед испытаниями может повлиять на скорость биологического распада органического вещества. По возможности, материалы проб для химических испытаний следует хранить при температуре от 5 ^оС до 10 ^оС.

(4) Большинство методик испытаний включают процедуру калибровки, с использованием контрольных проб в качестве эталонов. Для электрохимических методов, например, основанных на уровне pH, существуют четкие схемы калибровки с применением ряда растворов с известным pH.

(5) Наличие особых требований может вызвать необходимость в отклонении от стандартного порядка подготовки и проведения испытаний, включая подготовку опытных образцов. Все отклонения от установленной процедуры следует четко отражать в документации и отчетности, с указанием причин отклонения от стандартного порядка.

Примечание — Примеры испытательных методик по пяти рассматриваемым химическим испытаниям приводятся в документах, перечисленных в Х.4.2. Соответствующие аналогичные методики также приведены в других государственных стандартах и справочниках.

N.1.2 Количество испытаний

(1) При определении количества предусмотренных испытаний следует учитывать тот факт, что содержание органических веществ, карбонатность, содержание сульфатов, значение pH и содержание хлоридов могут сильно различаться даже в пределах одного геологического пласта. Для определения диапазона локальной вариативности может понадобиться проведение большего количества испытаний над взятыми опытными образцами из одной небольшой области.

N.2 Определение содержания органических веществ

N.2.1 Порядок испытаний

(1) Потеря при прокаливании обычно определяется на репрезентативном образце грунта с фракциями менее 2 мм как масса, потерянная при прокаливании подготовленного образца при определенной температуре. Содержание органических веществ рассчитывается, исходя из предположения, что органическая масса полностью выгорает при прокаливании и что потеря массы происходит только за счет выгорания органического вещества.

(2) Потеря массы при прокаливании обычно относится к содержанию органических веществ в грунте при малом или нулевом количестве глины и карбонатов. Для грунтов с более высоким процентным содержанием глины и/или карбонатов основная часть потери массы при прокаливании может быть вызвана факторами, не имеющими отношения к содержанию органических веществ.

(3) Для того, чтобы избежать окисления некоторых органических веществ во время сушки, требуется температура сушки ниже чем (105±5) ^оС. В примерах, приведенных в Х.4.2.2, указана температура сушки (50±2,5) ^оС, при которой может не произойти удаление всей воды. Для определения подходящей температуры сушки может понадобиться проведение пробных экспериментов.

(4) Температура прокаливания, указанная в примерах, упомянутых в (1), составляет (440±25) °С, но в других стандартах указываются температуры до 900 °С. При задании температуры прокаливания следует соблюдать осторожность, принимая во внимание следующее:

— некоторые глинистые минералы могут начать распадаться при температурах около 550 °С;

— химически связанная вода может исчезнуть при более низких температурах испытаний; например, в некоторых глинистых минералах этот процесс может начаться при 200 °С, а гипс разлагается при температурах примерно от 65 °С;

— сульфид может окисляться, а карбонаты разлагаться в пределах температур от 650 °С до 900 °С.

Для большинства случаев следует применять температуру прокаливания, равную 500 °С или 520 °С.

(5) Время сушки и прокаливания должны быть достаточными для обеспечения равновесия. Если период прокаливания составляет менее 3 ч, в отчете должно быть указано, что постоянство массы было подтверждено повторными взвешиваниями.

Примечание — Примеры испытательных методик определения содержания органических веществ приводятся в документах, перечисленных в Х.4.2.2.

N.2.2 Оценка результатов испытаний

(1) Количество органического углерода и органических веществ может соотноситься с потерей массы при прокаливании, если последнее корректировалось путем исключения других составных компонентов.

(2) Содержание органических веществ можно определить путем прямого замера содержания органического углерода, что позволяет избежать погрешности метода потери массы при прокаливании.

N.3 Определение содержания карбонатов

N.3.1 Методика испытаний

(1) Примеры испытательных методик определения содержания карбонатов приводятся в документах, перечисленных в Х.4.2.3. В настоящем техническом кодексе наиболее предпочтительным является метод быстрого титрирования. Данный метод позволяет получить результаты достаточно точные для грунта при условии принятия специальных мер, обеспечивающих процесс полного растворения и при проведении дублирующих испытаний.

(2) Другие примеры, содержащиеся в документах, перечисленных в Х.4.2.3, определяют содержание карбонатов путем измерения количества высвобожденной двуокиси углерода (СО₂) в газометре при контролируемых температуре и атмосферном давлении.

N.3.2 Оценка результатов испытаний

(1) Процентное содержание карбонатов в пробе выражается в виде количества СО₂. Формально это правильно, но конструктивно не осуществимо. Результаты можно выразить в виде эквивалентного количества карбоната кальция (СаСО₃), что и представляет карбонатный состав для большинства типов грунта. Эквивалентное количество СаСО₃ определяется по количеству СО₂ посредством следующей формулы:

СаСО₃ = 2,273  СО₂,

где СаСО₃ — содержание СаСО₃, % сухой массы;

СО₂ — содержание СО₂, % сухой массы.

N.4 Определение содержания сульфатов

N.4.1 Методика испытаний

(1) Гравиметрический метод анализа кислотного или водяного экстракта из грунтовых вод, упоминаемый здесь, предлагается как более предпочтительный, за исключением случаев, когда проведение параллельного анализа доказывает, что другой альтернативный метод обладает такой же или более высокой точностью.

(2) Кристаллическая форма сульфата кальция, гипс (CaSO₄  2H₂O), должна быть высушена при температуре 50 °С. Опытные образцы, содержащие гипс, начинают терять свою кристаллизационную воду при температуре выше чем примерно 65 °С, что может стать причиной ошибочно высокого замеренного содержания воды.

(3) Соотношение между и , где и определяются в процентах.

Примечание — Примеры испытательных методик определения содержания сульфатов приводятся в документах, перечисленных в Х.4.2.4.

N.4.2 Оценка результатов испытаний

(1) При интерпретации результатов испытаний следует учитывать, что растворимость сульфата кальция в воде низкая, но за геологическое время заметное количество может, как это случается, раствориться, например в карстовых образованиях. Особую осторожность следует проявлять, когда результаты испытаний являются зарамочными по отношению к классификационным категориям.

(2) Наличие некоторых других веществ (особенно сульфидов и полуторных оксидов) может влиять на химические реакции, которые в таких случаях сказываются на результатах испытаний. Сульфиды в грунте могут окисляться с течением долгого времени, образуя дополнительные сульфаты.

N.5 Определение значения pH (кислотно-щелочного баланса)

N.5.1 Методика испытаний

(1) Для определения значений pH существует несколько методик. Как определяющий рекомендуется электрометрический метод, который выдает непосредственное показание pH или в приготовленной суспензии грунта, или в грунтовых водах.

N.5.2 Оценка результатов испытаний

(1) Причиной ошибочных результатов испытаний может стать следующее:

— непроведенная или неправильная калибровка прибора для измерения рН перед или после каждого комплекса испытаний;

— несоответствующая защита электродов прибора при его хранении;

— недостаточная выдержка при замере прибором, в результате чего он не успевает достичь стабильного состояния, прежде чем снимаются его показания;

— загрязнение опытного образца вследствие некачественной промывки контейнеров для забора образцов грунтовой воды.

Примечание — Примеры испытательных методик определения значения показателя рН приводятся в документах, перечисленных в Х.4.2.5.

N.6 Определение содержания хлоридов

N.6.1 Методика испытаний

(1) Порядок испытаний по определению содержания хлоридов включает:

— проверку по методу Мора для водорастворимых хлоридов;

— испытания по методу Фольгарда для растворимых в кислотах или растворимых в воде хлоридов;

— электрометрические измерения.

(2) В первых двух методах используется реакция обмена между хлоридами и нитратом серебра, однако в них применяются различные способы анализа. Оба метода требуют внимательного наблюдения и взвешивания. Третий метод основан на измерении проводимости в разжиженных образцах с известным содержанием воды.

(3) Наличие хлоридов может быть подтверждено посредством быстрого качественного определения: возьмите в пробирку примерно 5 мл фильтрованной грунтовой воды или почвенно-соляной экстракт с соотношением 1:1. Если материал сильно щелочной (pH 12–14), добавьте несколько капель азотной кислоты, чтобы окислить образец. Добавьте несколько капель 1 %-ного раствора нитрата серебра. Ощутимое помутнение указывает на то, что присутствует измеримое количество хлоридов, которое можно определить посредством одного из методов испытаний.

(4) Метод Фольгарда служит основой для испытаний, описываемых в 7.2 (хлориды, растворимые в воде) и 7.3 (хлориды, растворимые в кислотах) BS 812-118:1988 для минеральных заполнителей. В принципе, избыточное количество раствора нитрата серебра добавляется в окисленный раствор хлоридов, а непрореагировавшая порция титрируется обратно с тиоцианатом калия, при этом железистый алюминий служит в качестве индикатора.

(5) В методе Мора опытный и чистый растворы для сравнения титрируются посредством 0,02N раствора нитрата серебра, где при этом хромат калия служит в качестве индикатора. Данный метод предпочтителен для определения содержания хлоридов в грунтовых водах.

Примечание — Примеры испытательных методик приводятся в документах, перечисленных в Х.4.2.6.

N.6.2 Оценка результатов испытаний

(1) Теоретическая связь между засоленностью, выражающейся в виде содержания хлоридов, и реальным содержанием хлоридов может не всегда оставаться практически применимой вследствие очень мобильного характера поведения аниона хлорида.