- •Часть 2.
- •Раздел V. Физико-химический анализ.
- •Глава 1. Спектральный анализ.
- •1.1.Эмиссионные методы.
- •1.1.1. Применение газоразрядной плазмы.
- •1.1.2. Аналитические частицы.
- •1.1.3. Аналитические спектры.
- •1.1.4. Источники света.
- •1.1.5. Аналитические свойства эмиссионных методов.
- •1.1.6. Аппаратура, применяемая в эмиссионных методах са.
- •1.1.7. Специальные методики возбуждения аналитического спектра.
- •1.2. Методы комбинационного рассеяния света.
- •1.2.1.Интенсивность и частотные сдвиги линий крс
- •1.2.2.Способы возбуждения спектров кр.
- •1.2.3.Схемы регистрации спектров кр.
- •1.3. Изотопно – спектральные методы.
- •1.3.1. Общие положения.
- •1.3.2.Принципиальные особенности, достоинства и недостатки метода.
- •1.3.3. Особенности анализа в исм.
- •1.4. Абсорбционные методы.
- •1.4.1. Методы прямого измерения поглощения.
- •1.4.2. Основные способы повышения чувствительности и селективности ам.
- •Аппаратура.
- •Источники зондирующего излучения
- •Приемники излучения.
- •1.5. Оптико – акустический метод.
- •1.5.1. Основы метода.
- •1.5.2. Источники модулированного излучения.
- •1.6. Метод внутрирезонаторного лазерного поглощения.
- •Глава 2. Колориметрический анализ.
- •Глава 3. Рефрактометрический анализ
- •Глава 4. Люминесцентный анализ
- •Глава 5. Газовая хроматография
- •5.1. Предмет газовой хроматографии.
- •5.2. Аппаратурное оформление.
- •5.3. Сущность метода.
- •5.4. Характеристика метода.
- •5.5. Область применения метода.
- •5.6. Хроматографический процесс.
- •5.7. Приготовление колонок.
- •5.8. Кондиционирование колонок.
- •5.9. Твердый носитель.
- •5.10. Стационарные фазы.
- •5.11. Детекторы.
- •Характеристики детекторов.
- •5.12. Количественный анализ.
- •Глава 6. Полярографический метод.
- •6.1. Сущность полярографического метода анализа
- •6.2. Концентрационная поляризация.
- •6.3. Качественный полярографический анализ.
- •Глава 7. Кондуктометрический анализ.
- •Глава 8. Кулонометрический анализ
- •Глава 9. Методики пробоподготовки.
- •Хроматография
- •Концентрирование примесей.
- •Раздел VI. Особенности контроля атмосферы в городах и других населенных пунктах.
- •1. Общие сведения об особенностях загрязнений.
- •2. Организация наблюдений за уровнем загрязнения атмосферы.
- •2.1. Общие требования.
- •2.2. Размещение и количество постов наблюдения.
- •2.3. Программа и сроки наблюдений.
- •2.5. Организация наблюдений, анализа и отбора проб.
- •3. Обследование состояния загрязнения атмосферы.
- •3.1. Цель и виды обследования.
- •3.2. Эпизодическое обследование.
- •3.3. Проведение подфакельных наблюдений.
- •3.4. Измерение уровня загрязнения воздуха, обусловленного выбросами автотранспорта.
- •3.5. Изучение уровня загрязнения воздуха в промышленном районе.
- •3.6. Косвенные методы исследования уровня загрязнения атмосферы.
- •3.7. Наблюдения за содержанием в атмосфере коррозионно-активных примесей.
- •Раздел VII. Измерительно-информационная система.
- •1. Понятие измерительно – информационной системы.
- •2. Вторичные преобразователи информации.
- •3. Системы регистрации параметров.
- •4. Системы синхронизации регистраторов.
- •Раздел VIII. Космический мониторинг.
- •1. Задачи и требования.
- •2. Физические основы решения задач исследования природных ресурсов Земли.
- •3. Аппаратура для космического мониторинга.
- •Раздел V. Физико-химический анализ.
- •Глава 1. Спектральный анализ.
- •Раздел VII. Измерительно-информационная система.
- •Раздел VIII. Космический мониторинг.
1.3. Изотопно – спектральные методы.
1.3.1. Общие положения.
В пробу анализируемого газа (АГ) дозировано вводят изотопсодержащий газ (ИГ) - чистый однокомпонентный газ с отличающимся от природного изотопным составом определяемого компонента и получают так называемую аналитическую смесь (АС). Порцию АС подвергают физико-химическому преобразованию, основная цель которого состоит в ее подготовке для последующего спектроскопического нахождения изотопного состава определяемого компонента, по результату которого рассчитывают его искомое содержание Сх в исходной пробе.
Два варианта ИСМ различаются возможностями достижения уровня нижних границ определяемых содержаний (Сн). В первом – инструментальном - преобразование АС заключено в уравновешивании изотопов определяемого элемента по всем молекулярным формам, содержащим данный элемент, непосредственно в источнике света под действием электрического разряда. Во втором – комбинированном - оно представлено специальной стадией, состоящей из последовательно проводимых уравновешивания изотопов определяемого элемента, их концентрирования и выделения. Если изотопы урановешиваются предварительно, то в результате анализа устанавливается полное содержание интересующего элемента. Если же АС не подвергают изотопному уравновешиванию, а непосредственно концентрируют и выделяют ту молекулярную форму, в виде которой был введен ИГ, а затем находят ее изотопный состав, то в результате анализа определяют содержание в пробе именно этого молекулярного соединения. Следовательно, в ИСМ возможно определение как полного содержания того или иного элемента в пробе, так и содержаний отдельных молекулярных соединений.
1.3.2.Принципиальные особенности, достоинства и недостатки метода.
Основные достоинства ИСМ состоят в следующем:
I. Относительная простота и надежность метрологического обеспечения (МО), базирующегося на использовании в качестве стандартного образца (СО) чистого газа с известными содержанием основы и ее изотопным составом, а также на результатах объемно-манометрических измерений;
II. Измерение отношения интенсивностей излучения изотопных атомов или молекул, максимально устойчивого при неконтролируемых изменениях условий разряда обеспечивает создание методик, удовлетворяющих максимально строгим требованиям к точностным параметрам;
III. Применение редкого изотопа для контроля всего аналитического процесса позволяет в принципе устранить систематические погрешности результата определения, связанные с потерями определяемого компонента в условиях применения различных физико-химических процессов уравновешивания, концентрирования и выделения; это позволяет считать метод принципиально пригодным для решения задачи анализа газов высокой чистоты;
IV. В ИСМ возможно определение как элементного, так и молекулярного состава АГ;
V. Интервал определяемых содержаний в методиках заключен от 100 % (мол.) (в расчете на молекулярный газ) до значений уровня нижних границ определяемых содержаний.
Все перечисленное выше характеризует положительные стороны ИСМ, выгодно отличающие его от многих газоаналитических методов.
С другой стороны, следует отметить, что ИСМ малопригоден для экспрессного и непрерывного анализов.
Схема ИСМ включает спектроскопическое нахождение изотопного состава определяемого компонента в АС.
Изотопный спектральный анализ элементов и веществ основан на изотопных смещениях, наблюдаемых в спектрах атомов и молекул.
Для нахождения изотопного состава в ИСМ применимы практически все методы спектрального анализа. Особенно широко применяют эмиссионные методы.