- •Часть 2.
- •Раздел V. Физико-химический анализ.
- •Глава 1. Спектральный анализ.
- •1.1.Эмиссионные методы.
- •1.1.1. Применение газоразрядной плазмы.
- •1.1.2. Аналитические частицы.
- •1.1.3. Аналитические спектры.
- •1.1.4. Источники света.
- •1.1.5. Аналитические свойства эмиссионных методов.
- •1.1.6. Аппаратура, применяемая в эмиссионных методах са.
- •1.1.7. Специальные методики возбуждения аналитического спектра.
- •1.2. Методы комбинационного рассеяния света.
- •1.2.1.Интенсивность и частотные сдвиги линий крс
- •1.2.2.Способы возбуждения спектров кр.
- •1.2.3.Схемы регистрации спектров кр.
- •1.3. Изотопно – спектральные методы.
- •1.3.1. Общие положения.
- •1.3.2.Принципиальные особенности, достоинства и недостатки метода.
- •1.3.3. Особенности анализа в исм.
- •1.4. Абсорбционные методы.
- •1.4.1. Методы прямого измерения поглощения.
- •1.4.2. Основные способы повышения чувствительности и селективности ам.
- •Аппаратура.
- •Источники зондирующего излучения
- •Приемники излучения.
- •1.5. Оптико – акустический метод.
- •1.5.1. Основы метода.
- •1.5.2. Источники модулированного излучения.
- •1.6. Метод внутрирезонаторного лазерного поглощения.
- •Глава 2. Колориметрический анализ.
- •Глава 3. Рефрактометрический анализ
- •Глава 4. Люминесцентный анализ
- •Глава 5. Газовая хроматография
- •5.1. Предмет газовой хроматографии.
- •5.2. Аппаратурное оформление.
- •5.3. Сущность метода.
- •5.4. Характеристика метода.
- •5.5. Область применения метода.
- •5.6. Хроматографический процесс.
- •5.7. Приготовление колонок.
- •5.8. Кондиционирование колонок.
- •5.9. Твердый носитель.
- •5.10. Стационарные фазы.
- •5.11. Детекторы.
- •Характеристики детекторов.
- •5.12. Количественный анализ.
- •Глава 6. Полярографический метод.
- •6.1. Сущность полярографического метода анализа
- •6.2. Концентрационная поляризация.
- •6.3. Качественный полярографический анализ.
- •Глава 7. Кондуктометрический анализ.
- •Глава 8. Кулонометрический анализ
- •Глава 9. Методики пробоподготовки.
- •Хроматография
- •Концентрирование примесей.
- •Раздел VI. Особенности контроля атмосферы в городах и других населенных пунктах.
- •1. Общие сведения об особенностях загрязнений.
- •2. Организация наблюдений за уровнем загрязнения атмосферы.
- •2.1. Общие требования.
- •2.2. Размещение и количество постов наблюдения.
- •2.3. Программа и сроки наблюдений.
- •2.5. Организация наблюдений, анализа и отбора проб.
- •3. Обследование состояния загрязнения атмосферы.
- •3.1. Цель и виды обследования.
- •3.2. Эпизодическое обследование.
- •3.3. Проведение подфакельных наблюдений.
- •3.4. Измерение уровня загрязнения воздуха, обусловленного выбросами автотранспорта.
- •3.5. Изучение уровня загрязнения воздуха в промышленном районе.
- •3.6. Косвенные методы исследования уровня загрязнения атмосферы.
- •3.7. Наблюдения за содержанием в атмосфере коррозионно-активных примесей.
- •Раздел VII. Измерительно-информационная система.
- •1. Понятие измерительно – информационной системы.
- •2. Вторичные преобразователи информации.
- •3. Системы регистрации параметров.
- •4. Системы синхронизации регистраторов.
- •Раздел VIII. Космический мониторинг.
- •1. Задачи и требования.
- •2. Физические основы решения задач исследования природных ресурсов Земли.
- •3. Аппаратура для космического мониторинга.
- •Раздел V. Физико-химический анализ.
- •Глава 1. Спектральный анализ.
- •Раздел VII. Измерительно-информационная система.
- •Раздел VIII. Космический мониторинг.
5.7. Приготовление колонок.
При нанесении жидкой фазы на твердый носитель могут быть использованы несколько методов. Мы разберем два наиболее распространенных метода, рекомендуемых для применения в практике санитарно-химических лабораторий.
Метод роторного испарителя. Требуемое количество жидкой фазы, растворенное в соответствующем растворителе, помещают в круглодонную колбу роторного испарителя. Затем добавляют взвешенное количество твердого носителя. Приведя роторный испаритель в действие, удаляют растворитель в вакууме.
Метод нанесения фазы в чашке. Взвешенное количество жидкой фазы, растворенной в определенном количестве растворителя, добавляют к взвешенному количеству твердого носителя, помещенному в фарфоровую чашку. Количество растворителя должно быть таким, чтобы только смочить твердый носитель. Растворитель испаряется самопроизвольно либо в воздушном потоке фена. Смесь во время сушки рекомендуется осторожно перемешивать медленным встряхиванием чашки. Перемешивать смесь другим способом не рекомендуется, так как это может привести к разрушению частиц твердого носителя.
5.8. Кондиционирование колонок.
Условия кондиционирования: колонку необходимо прогреть в течение 2 ч и более при температуре на 25°С выше той, при которой колонка будет работать; однако температура прогрева должна быть ниже верхнего температурного предела для данной жидкой фазы. Во время кондиционирования колбу следует продувать слабым потоком газа-носителя (5—10 мл/мин). При этом рекомендуется отсоединить детектор во избежание его загрязнения.
Объекты санитарно-гигиенического анализа — это сложные многокомпонентные смеси, которые часто трудно анализировать методом газовой хроматографии на обычных колонках. Поэтому одним из эффективных методов исследования состава этих смесей является капиллярная газовая хроматография. Однако успешное применение этого метода возможно только при соблюдении определенных требований к материалу колонки и способу модификации внутренней ее поверхности.
Из-за сложности изготовления стальных капилляров и неудобства работы со стеклянными часто используют медные и латунные капиллярные колонки. Эти колонки при разделении полярных веществ характеризуются значительной каталитической, химической и адсорбционной активностью внутренней поверхности и, как следствие, трудностью изготовления из них высокоэффективных колонок.
Для уменьшения этих явлений внутреннюю поверхность колонки обрабатывают водными растворами солей благородных металлов и бихромата калия, эпоксидной смолой; наносят на внутреннюю поверхность капилляра пористый слой инертного сорбента.
Пригодность капиллярной колонки для нанесения неподвижной фазы определяют по ее адсорбционной активности. В качестве критерия активности используют сравнение коэффициентов ассиметрии газохроматографических пиков. Идентификацию компонентов выполняют с использованием индивидуальных углеводородов. Для определения состава неразделенных пиков хроматографируют исходную сложную смесь углеводородов и парафино-нафтеновую часть после сульфирования ароматических и олефиновых углеводородов.