- •Часть 2.
- •Раздел V. Физико-химический анализ.
- •Глава 1. Спектральный анализ.
- •1.1.Эмиссионные методы.
- •1.1.1. Применение газоразрядной плазмы.
- •1.1.2. Аналитические частицы.
- •1.1.3. Аналитические спектры.
- •1.1.4. Источники света.
- •1.1.5. Аналитические свойства эмиссионных методов.
- •1.1.6. Аппаратура, применяемая в эмиссионных методах са.
- •1.1.7. Специальные методики возбуждения аналитического спектра.
- •1.2. Методы комбинационного рассеяния света.
- •1.2.1.Интенсивность и частотные сдвиги линий крс
- •1.2.2.Способы возбуждения спектров кр.
- •1.2.3.Схемы регистрации спектров кр.
- •1.3. Изотопно – спектральные методы.
- •1.3.1. Общие положения.
- •1.3.2.Принципиальные особенности, достоинства и недостатки метода.
- •1.3.3. Особенности анализа в исм.
- •1.4. Абсорбционные методы.
- •1.4.1. Методы прямого измерения поглощения.
- •1.4.2. Основные способы повышения чувствительности и селективности ам.
- •Аппаратура.
- •Источники зондирующего излучения
- •Приемники излучения.
- •1.5. Оптико – акустический метод.
- •1.5.1. Основы метода.
- •1.5.2. Источники модулированного излучения.
- •1.6. Метод внутрирезонаторного лазерного поглощения.
- •Глава 2. Колориметрический анализ.
- •Глава 3. Рефрактометрический анализ
- •Глава 4. Люминесцентный анализ
- •Глава 5. Газовая хроматография
- •5.1. Предмет газовой хроматографии.
- •5.2. Аппаратурное оформление.
- •5.3. Сущность метода.
- •5.4. Характеристика метода.
- •5.5. Область применения метода.
- •5.6. Хроматографический процесс.
- •5.7. Приготовление колонок.
- •5.8. Кондиционирование колонок.
- •5.9. Твердый носитель.
- •5.10. Стационарные фазы.
- •5.11. Детекторы.
- •Характеристики детекторов.
- •5.12. Количественный анализ.
- •Глава 6. Полярографический метод.
- •6.1. Сущность полярографического метода анализа
- •6.2. Концентрационная поляризация.
- •6.3. Качественный полярографический анализ.
- •Глава 7. Кондуктометрический анализ.
- •Глава 8. Кулонометрический анализ
- •Глава 9. Методики пробоподготовки.
- •Хроматография
- •Концентрирование примесей.
- •Раздел VI. Особенности контроля атмосферы в городах и других населенных пунктах.
- •1. Общие сведения об особенностях загрязнений.
- •2. Организация наблюдений за уровнем загрязнения атмосферы.
- •2.1. Общие требования.
- •2.2. Размещение и количество постов наблюдения.
- •2.3. Программа и сроки наблюдений.
- •2.5. Организация наблюдений, анализа и отбора проб.
- •3. Обследование состояния загрязнения атмосферы.
- •3.1. Цель и виды обследования.
- •3.2. Эпизодическое обследование.
- •3.3. Проведение подфакельных наблюдений.
- •3.4. Измерение уровня загрязнения воздуха, обусловленного выбросами автотранспорта.
- •3.5. Изучение уровня загрязнения воздуха в промышленном районе.
- •3.6. Косвенные методы исследования уровня загрязнения атмосферы.
- •3.7. Наблюдения за содержанием в атмосфере коррозионно-активных примесей.
- •Раздел VII. Измерительно-информационная система.
- •1. Понятие измерительно – информационной системы.
- •2. Вторичные преобразователи информации.
- •3. Системы регистрации параметров.
- •4. Системы синхронизации регистраторов.
- •Раздел VIII. Космический мониторинг.
- •1. Задачи и требования.
- •2. Физические основы решения задач исследования природных ресурсов Земли.
- •3. Аппаратура для космического мониторинга.
- •Раздел V. Физико-химический анализ.
- •Глава 1. Спектральный анализ.
- •Раздел VII. Измерительно-информационная система.
- •Раздел VIII. Космический мониторинг.
5.9. Твердый носитель.
Назначением твердого носителя является обеспечение большой, однородной и инертной поверхности для распределения жидкой фазы. Оптимальный твердый носитель должен обладать: инертностью, исключая тем самым адсорбцию и химическое взаимодействие; большой механической прочностью во избежание измельчения при заполнении колонки; большой удельной поверхностью (от 1 до 20м2/г); однородной формой и равномерными размерами частиц для обеспечения эффективной упаковки; воспроизводимостью (получением повторных партий носителя, не отличающихся заметно по своим основным свойствам).
Пока неизвестен материал, удовлетворяющий всем перечисленным требованиям, однако в продаже имеются несколько подходящих твердых носителей. Сырьем для большинства твердых носителей, применяемых в ГХ, служит кизельгур. Ряд марок носителей промываетася кислотой, что позволяет удалить из поверхностного слоя окиси металлов и тем самым снизить каталитическую активность. Кроме того, промывка кислотой удаляет из носителя пыль.
Один из носителей - хроматон N получают кальцинированием кремнезема, очищенного физическим и химическим методами, с последующим формованием в шарики. Использованное сырье, внешний вид и свойства аналогичны хорошо известному хромосорбу W, а также целиту-545, выпускаемому фирмой «Johns Manville». Примерный химический состав: SiO2 (93%), А12О3 (3,3%), Fe2O3 (0,04%), ТiO2 (0,01%), CaO+MgO (0,1%), Na2О+K2О (3,4%).
5.10. Стационарные фазы.
В ГЖХ наиболее важной задачей является правильный выбор неподвижной (стационарной) фазы. Идеальная жидкая фаза должна обладать следующими свойствами.
1. Коэффициенты распределения в ней анализируемых веществ различны.
2. Растворимость в ней анализируемых веществ находится в разумных пределах.
3. Упругость пара жидкой фазы при температуре анализа ничтожна.
Именно возможность широкого выбора жидких фаз и определяет универсальность и селективность метода ГЖХ. Коэффициент распределения может изменяться в 50 раз для различных фаз. Это приводит к пятидесятикратным различиям в величинах времени удерживания, что способствует лучшему разделению. Количество жидкой фазы должно быть достаточным для того, чтобы покрыть частицы носителя тонким равномерным слоем. При избытке жидкой фазы происходит накапливание ее в промежутках между частицами и в результате снижается эффективность колонки Для носителей на основе диатомовых земель эффективность резко падает при нанесении жидкой фазы в количествах, превышающих 30% массы носителя.
В настоящее время наблюдается тенденция к применению колонок с небольшим процентом жидкой фазы (2—10%),что сокращает время анализа. На тефлоновых носителях максимальное количество жидкой фазы составляет около 10%. Однако слишком малые количества неподвижной фазы могут прийти к тому, что активные центры поверхности носителя окажутся не покрытыми пленкой жидкости. Последнее может вызывать необратимую адсорбцию или разложение пробы. При выборе количества жидкой фазы необходимо иметь в виду летучесть пробы. Вещества с низкой летучестью лучше разделяются на колонках с небольшими количествами жидкой фазы 3% и менее. Для соединений с высокой летучестью (легкие углеводороды) требуются большие количества жидкой фазы (20—30%), так как растворимость их в жидких фазах мала. Чем больше количество жидкой фазы, тем более длительное время соединение находится в жидкости и тем лучше условия их разделения.