книги из ГПНТБ / Современное развитие метода выделения твердой фазы фотографической эмульсии сборник статей

Следовательно, направление движения частиц опреде­ ляется соотношением величин плотностей твердой и жидкой фаз суспензии, что соответственно определяет со­ отношение величин центробежной силы и силы сопротив­ ления среды. В случае их равенства отделения твердой фазы в гидроциклоне не происходит.

Характер движения жидкости в гидроциклоне опреде­ ляется ее скоростью в питающем патрубке. Одним из ус­ ловий правильной работы является безударный вход сус­ пензии в гидроциклон. Поступающий в гидроциклон поток делится на два: один, обогащенный тяжелой фазой (на­ зовем его условно «концентрат»), выходит через нижнее отверстие (4); другой, обедненный, содержащий незначи­ тельную часть тяжелой фазы (назовем его условно «слив»), выходит через верхнее отверстие (5). При этом следует отличать процесс разделения суспензии на два потока (слив и концентрат) от процесса отделения твер­ дой фазы в один из этих потоков под действием центро­ бежных сил. Течение каждого из них определяется раз­ личными факторами.

Способность гидроциклона разделять суспензии харак­ теризуют объемные доли слива и концентрата. Объемную долю концентрата (3 можно выразить уравнением:

где:

qK— объемная доля концентрата в л/лшн.,

q — объем поступающего в гидроциклон потока в л/мин. Соответственно объемная доля слива равна 1 — |3.

Способность гидроциклона отделять твердую фазу в концентрат характеризуют граничным размером d50. Это размер частиц, 50% которых уходит в концентрат, а 50% — в слив [1—5]. Чем эффективнее работает гидроци­

где:

Мк — масса твердой фазы в концентрате Мэ — масса твердой фазы в исходной эмульсии.

197

С учетом потерь уноса твердой фазы со сливом при прохождении через гидроциклон степень концентрирова­ ния в процентах выразится уравнением (3):

Из уравнения (3) следует, что наиболее эффективным является процесс, при котором максимально возможное количество твердой фазы (Мк) уносится в концентрат ми­ нимально возможным (в пределах текучести) количест­ вом жидкости.

Травински [I] характеризует работу гидроциклона тре­ мя критериями:

где:

рж — плотность жидкости; Ар — разность плотностей жидкости и твердой фазы; р, ■— вязкость жидкости;

АР — перепад давлений между входом и выходом гидро­

критерий Xi. Критерии Х2 и Хъ находят по номограмме на рис. 2. По ним рассчитывают Д и q. Остальные размеры гидроциклона находят из соотношений:

диаметр подводящего патрубка В = 0,28Д; диаметр отводящего патрубка с? = 0,34Д;

расстояние между нижним концом отводящего патрубка и нижним обрезом подводящего патрубка / = 0,40Д; высота рабочей части полости гидроциклона Ь = 5Д. Размер нижнего отверстия С подбирается эксперимен­ тально.

Рассмотрим возможность гидроциклонного отделения, концентрирования и промывки твердой фазы фотографи­ ческой эмульсии непосредственно после физического со-

198

Рис. 2. Номограмма для расчета гидроциклона по Травински.

зревания. В таблице № 1 показаны величины перепада давлений АР жидкости в гидроциклоне для различных значений с/os и Д, рассчитанные по (1,2).

Т а б л и ц а 1

Они показывают, что для достаточно полного отделе­ ния твердой фазы мелкозернистых эмульсий (d50^ 0,25 мкм) необходимы большие перепады давлений, труд­ но реализуемые практически. В случае крупнозернистых эмульсий (d50> 0,5 мкм) неизбежны повышенные потери серебра, так как оно в значительной доле представлено кристаллами с диаметром 0,5 мкм. Таким образом, не­ посредственное концентрирование твердой фазы галоге­ нидосеребряной эмульсии в гидроциклоне может быть

190

На рис. 4 показана интегральная кривая распределе­ ния объема осадка по частицам различных размеров. Наибольшая масса частиц имеет размер 50—100 мкм. Из

обеспечиваются при й?5о= 5—

7мкм.

Результаты расчета зави­

201

рис. 6 и 7. В фотографических эмульсиях, получаемых методом химического осаждения, объем осадка складыва­ ется из объема скоагулированной желатины, объема за­ хваченных желатиной в процессе коагуляции и седимен­ тации микрокристаллов галогенида серебра и остаточно-

Рис. 6. Зависимость диаметра гидроциклона D от перепада давлений ДА Цифрами у кривых отмечено значение й ы в мкм

го объема воды, содержащейся в структуре флоккулы. Это и составляет объем твердой фазы, подлежащей отде­ лению и промывке. С учетом изложенного по опытным данным в расчете были приняты следующие свойства осажденной эмульсии: вязкость жидкой фазы rj = 1,0 сан­ типуаз, плотность Ррю=1,1 г/см3; плотность осадка Рщв— 1,6 г/см3. Значение Е принято равным 100%, так как по­ терями 0,1—0,3% в расчете можно пренебречь. Из графи­ ков следует, что для достижения указанной степени отде­ ления (Е = 99,7—99,9%) вполне достаточен перепад

202

осадителей расширяет возможности гидроциклонного ме­ тода и позволяет осуществить в едином процессе непре­ рывное отделение, концентрирование и промывку твердой фазы.

Рис. 7. Зависимость производительности гидродиклона q от перепада давлений АР. Цифрами у кривых отмечено значе­ ние dso в мкм

Приведенные в литературе {1—4] методы расчета ос­ нованы на приближенной теории, справедливой для раз­ бавленных суспензий.

Фотографические эмульсии, получаемые методом хи­ мического осаждения, нельзя рассматривать как разбав­ ленные суспензии, так как объем осадка в них колеблет­ ся от 10 до 50%. Поэтому рассчитанные показатели про­ цесса следует уточнить экспериментально, так как по мере возрастания консистенции концентрата осложняется ди­ намика движения жидкости, увеличивается взаимодейст­ вие содержащихся в нем частиц твердой фазы, что затруд­ няет их удаление. При этом нарушается динамика движе­ ния жидкости и формирование вихревого потока (особенно для гидроциклонов малых диаметров). Все это приводит к снижению отделительной способности гидроциклона

203

(увеличению уноса тяжелой фазы в слив) и изменение объемных долей слива и концентрата. Обойти эти труд­ ности можно, применяя разбавление суспензии водой перед подачей в гидроциклон и разумно выбирая степень разделения |3 не только с учетом количества осадка, но и размера отдельных его частиц.

Опытным путем было найдено, что для гидроциклонов с диаметром D, равным 5—12 мм, значение |3 не следует выбирать менее 0,06—0,08, так как при этом диаметр нижнего отверстия становится сравним с размерами ча­ стиц осадка и потери возрастают.

Вопрос о необходимой степени разбавления иссле­ дован недостаточно. Из материального баланса гидроцик­ лонной промывки и концентрирования осадка следует:

Ci = Co‘P> ai = ao-a-p,

где:

Со, Ci — содержание растворимых солей в эмульсии до и после прохождения ее через гидроциклон;

йо, й] — объем эмульсии до и после прохождения ее че­ рез гидроциклон;

а — степень разбавления исходной эмульсии водой. Приняв (3 = 0,1, получим степень промывки равной 10. Она, не зависит от а.

При двукратной промывке:

Сг= От |32,

где:

С2 — содержание растворимых солей в эмульсии после двух промывок.

Если при этом а = Р-1, то й2 : й0= 1, то есть концентрирова­ ния осадка не происходит. Уменьшение величины а при­ водит к уменьшению объема, то есть концентрированию осадка.

В таблице 2 приведены результаты эксперименталь­ ного опробования непрерывной гидроциклонной промыв­ ки позитивной эмульсии, осажденной поливинилсульфатом натрия, на стендовой установке с гидроциклоном £>=10 мм, при давлении на входе 12 атм и производи­ тельности (по жидкости) ~ 0,56 м 31час. Они сопоставле­ ны с технологическими показателями классического про­ мывного процесса.

Данные этих экспериментов показывают возможность

204

Производительность по ис­ ходной эмульсии при различ­ ной степени разбавления (литров исходной эмульсии в час)

проведения с помощью гидроциклонов одновременно в едином процессе непрерывно отделения, промывки и концентрирования твердой фазы фотографических эмуль­ сий, предварительно подвергнутых химическому осаж­ дению.

При этом установлено, что в сравнении с обычной пе­ риодической промывкой, гидроциклонная имеет следую­ щие преимущества: достаточно высокая степень концент­ рирования достигается небольшим предварительным раз­ бавлением (а = 6); удельный расход промывной воды сокращается в 2—6 раз, а потери галогенида серебра в 4—7 раз. По фотографическим свойствам эмульсии, по­ лученные методом гидроциклонной промывки, не отлича­

205

ются от обычной, изготовленной методом периодической промывки.

Высокая эффективность гидроциклонной промывки указывает на перспективность применения гидроциклона в непрерывном процессе из­ готовления фотографических эмульсий и целесообразность проведения дальнейших ис­

следований.

В настоящее время осу­ ществление непрерывного процесса изготовления, по крайней мере, фотобумажной эмульсии не встречает принципиальных затрудне­ ний, хотя объем и сложность конструкторских и техноло­ гических разработок не сле­ дует недооценивать.

На рис. 8 показана воз­ можная технологическая схема такого процесса. Раст­ воры азотнокислого серебра

кое (первое) созревание осуществляется в аппарате (6). Прошедшая физическое соз­ ревание эмульсия поступает в аппарат для осажде­ ния (9). Туда же насосом (8) из сборника (7) поступает химический осадитель. Осажденная эмульсия в смесите­ ле (10) разбавляется промывной водой.

Разбавленная эмульсия насосом (11) подается в гид­ роциклон первой ступени (12). Осадок, выходящий из гидроциклона первой ступени после разбавления про­ мывной водой в аппарате (13), насосом (14) подается в гидроциклон второй ступени (15), откуда прмытый оса­ док поступает в смеситель (16). Из сборника (17) насо­ сом (18) туда же подается раствор добавок для химичес­ кого созревания, которое осуществляется в аппарате (19).

206