книги из ГПНТБ / Мастеров, В. А. Практика статистического планирования эксперимента в технологии биметаллов
.pdf4 ,----------
в первом приближении трех, тогда Ximin= у 156=3,54. При выборе температуры и длительности отжига учиты вали, что верхний уровень этих факторов должен обес
печить отсутствие |
ниобия |
на поверхности |
танталовой |
||
оболочки, а нижний — снятие наклепа. В итоге: |
|
||||
Натуральные |
значения |
Н |
*2 |
*3 |
|
на верхнем уровне (+ 1) |
12,5 |
1600°С |
120 |
мин |
|
То же на нижнем уров |
3,54 |
1100°С |
20 |
мин |
|
не (— 1 ) ........................... |
|
Матрица планирования 23 имела вид, описанный вы ше. После рандом изации') порядка опытов, расчета ко эффициентов модели и проверки их значимости получе на модель:
М = 2,212 + 0,287*! + 0,675*2 + 0,195*3 +
|
|
|
|
|
+ 0,320*! * 2 + 0,112 * а * 3. |
|
|
|
(29) |
|||||
|
|
Уравнение |
(29) показывает, |
что |
разнотолщинность |
|||||||||
оболочки |
увеличивается |
по сравнению |
|
с |
исходной |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
л |
|
во |
всем |
|
исследо |
|||
|
|
|
|
|
|
( М > 1 ) |
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
ванном |
объеме |
факторного |
||||||
|
|
|
|
|
|
пространства, а роль каж |
||||||||
|
|
|
|
|
|
дого |
фактора |
|
зависит |
не |
||||
|
|
|
|
|
|
только от его индивидуаль |
||||||||
|
|
|
|
|
|
ного значения, но одновре |
||||||||
|
|
|
|
|
|
менно |
от |
уровня |
других |
|||||
|
|
|
|
|
|
факторов. Наглядная гра |
||||||||
|
|
|
|
|
|
фическая модель |
(29) |
по |
||||||
|
|
|
|
|
|
казана |
на |
рис. |
13. |
Видно, |
||||
|
|
|
|
|
|
что |
наиболее |
целесообраз |
||||||
|
|
|
|
|
|
ным технологическим режи |
||||||||
|
|
|
|
|
|
мом |
является |
|
использова |
|||||
|
|
|
|
|
|
ние больших вытяжек (х\= |
||||||||
|
|
|
|
|
|
= 12,5) |
при температуре от |
|||||||
Рас. |
13. |
Влияние |
температуры от |
жига |
1100° С |
и |
длительно |
|||||||
жига |
и |
вытяжки |
на разнотолщнн- |
сти |
20 |
мин. |
|
Реализация |
||||||
ность плакирующего слоя проволо |
|
|
|
|
|
|
л |
|
||||||
ки |
ннобнй+тантал |
при длительно |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
сти |
отжига |
2 ч (а) и 20 мни (б) |
этого режима дает М — 1,42.1 |
1 Рандомизацией называют прием включения неизвестных экспе риментатору или не интересующих его систематических ошибок в число случайных ошибок. Практически рандомизацию проводят так: все опыты нумеруют, а затем очередность каждого опыта выбирает ся с помощью таблицы равномерно распределенных случайных чисел. Подробнее см. [20].
50
Для данного режима оценим необходимое отношение
средней толщины /г оболочки к минимальной /imin в про волоке диаметром 0,8 мм. Из нормального распределе ния толщины оболочки следует, что
h = hmj n - ( - ks,
где постоянная k зависит от числа измерений и требуе мой надежности [33]. Тогда
h = |
1 |
= |
1 = |
1 |
/'min |
(h — k s ) J r l1 |
|
l — kqd |
1—kMqD |
Полагая /г=2 [33] и известное из опытов получим
/'min |
1 - 2 . 0 , 1 0 . 1 , 4 2 |
Подобное отношение для технологического режима Xi =
= 12,5, X2=1600°C, лг3= 120 мин дает М = 3,8 и
/'mm |
1 - 2 - 0 , 1 0 . 3 , 8 |
Таким образом, разиотолщинность дорогостоящего танталового покрытия сильно изменяется в зависимости от технологического режима обработки. С помощью планирования эксперимента определен режим, позволя ющий уменьшить расход тантала приблизительно 'з 3 ра за (4,2: 1,5), при сохранении заданной минимальной толщины покрытия.
ОПТИМИЗАЦИЯ РЕЖИМА МИКРОСВАРКИ ДАВЛЕНИЕМ (ПОЛНЫЙ ФАКТОРНЫЙ ЭКСПЕРИМЕНТ ТИПА 24)
Исследовали 1 с целью оптимизации режимы микро сварки давлением золотых проводников диаметром 0,025 мм со слоем алюминия; напыленным в вакууме на окисленную пластину кремния. Процесс является одной
* Коэффициенты вариации толщин в исходных прутках
0,084; 0,097; 0,102; 0,093; 0,105; 0,120; 0,130. qD=0,101.
1 Совместно с Т. А. Корниловой, Ф. С. Новиком, шиковым.
4*
qD=0,077;
Е. К- Ков-
51
|
|
из стадий производства |
интег |
|||||||
|
|
ральных схем |
и иллюстрируется |
|||||||
|
|
рис. |
14. |
Несмотря |
иа |
интенсив |
||||
|
|
ные |
исследования |
механизма |
||||||
|
|
процесса . микросварки [34, 35 и |
||||||||
|
|
другие], априорный расчет режи |
||||||||
|
|
мов |
сварки |
в |
настоящее |
время |
||||
|
|
не представляется |
|
удовлетвори |
||||||
|
|
тельным, поэтому режимы как |
||||||||
|
|
правило |
подбирают |
эксперимен |
||||||
|
|
тально. |
Учитывая |
большое рас |
||||||
|
|
сеяние |
прочности |
|
соединений и |
|||||
|
|
возможность влияния на проч |
||||||||
|
|
ность случайных отклонений тех |
||||||||
|
|
нологии иа предыдущих опера |
||||||||
|
|
циях, такой метод подбора сле |
||||||||
Рис. 14. Схема микросварки |
дует |
считать |
нерациональным, |
|||||||
давлением: |
|
а. |
|
|
|
|
|
|
|
П |
/ — предметный |
столик-печ |
В |
качестве |
параметра |
опти |
|||||
ка; 2 — кристалл |
кремния, |
мизации |
у |
приняли |
нагрузку |
|||||
3 — золотая |
проволока; |
|||||||||
4 — наконечник; |
5 — магнн- |
для |
отрыва |
приваренного |
про |
|||||
тострнкцнонный |
пакет; |
|||||||||
6 — усилие сварки |
|
водника в направлении'нормали |
||||||||
|
|
к поверхности |
кремния. |
В |
каче |
стве факторов, использовали все предусмотренные кон струкцией сварочной установки способы воздействия на режим сварки:
ху— температура подогрева пластинки кремния (считы вается с термопарного милливольтметра);
х2— максимальное усилие сжатия проводника на по верхности кремния во время сварки, гс (считывает ся со шкалы передвижного грузика);
х3— мощность подводимых к пуансону ультразвуковых колебаний (считывается как положение тумблера УЗ-генератора);
лг4— длительность ультразвуковых колебаний, т. е. «дли тельность сварки» (считывается по положению тумблера реле времени).
Все факторы регулируются плавно или ступенчато с помощью аппаратуры сварочной установки. Прочие фак торы (комплекс условий подготовки кремниевых пла стин, условия напыления алюминия и термической об работки напыленного слоя, промежутки времени между напылением и сваркой, сваркой и испытанием прочности, номер сварочной установки, номер оператора установки)
52
поддерживали на фиксированном уровне. С учетом рас сеяния данных каждый режим сварки повторяли >с =
= 20 раз.
Поверхность отклика моделировали полиномом вида:
у = bQ-\- Ь1Х1 -\- Ь2 Х2 + Ь3 Х3 -)- Ь4 Xi -f- b12 Xt Х2 -f-
■I ^13 -^1 * з -г XL Х4 -р Ь2зХ2 Х3 -(- Ь24Х2 Хл -[- b3i Х3 Х4+
Ь123 X j Х2 Х3 -[- Ь424Х4 Х2 Х4 ■|- Ь234 Х2 Х3 Х4 -|-
-\-b13ixlx3 xi+ bl23ix1 x2 x3 x4.
Условия опытов иллюстрирует табл. |
9. |
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а 9 |
|
|
У р о в н и и и н те р в а л ы в ар ь и р о в а н и я ф а к то р о в |
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
Факторы |
|
|
Уровни н интервалы |
|
|
-V., °С |
Д‘2, ГС |
-»з, вА |
-Vi, С |
|||
|
|
|
|
|
|||||
Основной |
уровень |
(М = |
0) |
■. |
100 |
|
30 |
1,188 |
0,3 |
Интервал |
варьирования |
Axi |
, |
25 |
|
5 |
0,189 |
0,1 |
|
Верхний |
уровень |
(Х; = + 1) |
„ |
125 |
|
35 |
1,377 |
0,4 |
|
Нижний |
уровень |
( М = — 1) |
„ |
75 |
|
25 |
0,999 |
0,2 |
|
Матрица планирования и результаты опытов и расче |
|||||||||
тов представлены в табл. |
10 . |
|
|
|
|
|
|||
б. О ц е н к а в о с п р о и з в о д и м о с т и . |
|
||||||||
После расчета дисперсий s2 ■{ |
уи }- составили отноше |
||||||||
ние |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
_ |
шах 52{уц) |
615-10—4 |
= |
0,0981; |
|
|||
|
-'max ■ |
уу |
|
|
|
||||
|
|
s S2 {уи) |
|
6,272 |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
о= 1 |
|
|
|
|
|
|
|
его сравнивали с табличным значением критерия |
Кох- |
||||||||
рена Gmax с числами степеней свободы v j= 2 0 — 1 = |
19 и |
||||||||
v2= M = 1 6 . Для |
уровня значимости |
а = 0,05 величина |
GTa6a= 0Д40, т. е. больше 0,0981. Гипотеза об однород
ности дисперсий не отвергается, |
принимается оценка |
дисперсии воспроизводимости |
|
s2 {у} = 6,272 = |
0,392 |
16 |
|
с v = 1 б•(20— 1) = 304 степенями свободы.
53
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица Ю |
|
|
Матрица планирования, результаты опытов и расчетов |
||||||||||
|
|
прочности микросварных соединений |
|
|
|||||||
Номер |
Уровни факторов |
Опытные данные |
|
Расчет |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
опыта |
|
X, |
|
|
х, |
>'«■ |
гс S1 «и )' |
(ГС)3 |
Л |
||
и |
|
|
|
у , ГС |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
+ |
+ |
|
+ |
+ |
1,76 |
0,392 |
|
1,74 |
||
2 |
|
+ |
|
н- |
-1- |
2,25 |
0,275 |
|
2,26 |
||
3 |
+ |
|
|
+ |
+ |
1,71 |
0,394 |
|
1,49 |
||
4 |
__ |
_ |
|
+ |
+ |
2,49 |
0,374 |
|
2,69 |
||
5 |
+ |
-1- |
|
|
+ |
1,88 |
0,374 |
|
2,09 |
||
6 |
+ |
+ |
|
— |
+ |
1,77 |
0,301 |
|
1,64 |
||
7 |
___ |
|
— |
+ |
2,57 |
0,569 |
|
2,49 |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
8 |
|
— |
|
— |
+ |
3,07 |
0,615 |
|
3,13 |
||
9 |
+ |
+ |
• |
+ |
|
1,73 |
0,458 |
|
1,65 |
||
10 |
___ |
+ |
|
+ |
— |
1,95 |
0,407 |
|
2,01 |
||
11 |
+ |
|
|
+ |
— |
2,35 |
0,269 |
|
2,53 |
||
12 |
+ |
— |
|
+ |
— |
2,61 |
0,378 |
|
2,38 |
||
13 |
+ |
|
___ |
___ |
2,20 |
0,328 |
|
1,98 |
|||
14 |
|
+ |
|
— |
— |
2,27 |
0,305 |
|
2,48 |
||
15 |
+ |
|
|
2,68 |
0,379 |
|
2,75 |
||||
|
|
— |
— |
|
|||||||
16 |
|
— |
|
— |
— |
3,33 |
0,454 |
|
3,24 |
||
|
|
|
|
|
|
N |
|
= 6,272 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
S |
{г/,,} |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
И=1 |
|
|
|
|
|
в. |
П о с т р о е н и е м о д е л и. |
|
|
|
|
|
|||||
Коэффициенты модели рассчитывали по формулам из |
|||||||||||
предыдущего примера: |
|
|
|
|
|
|
|||||
Ь0 = |
2,277; |
by = — 0,177; |
К, = — 0,310; |
й3= — 0,185; |
|||||||
Ь4 = — 0,100; |
Ьа = 0,096; |
Ь13= — 0,041; |
614 = — 0,026; |
||||||||
Ь23 = |
0,130; |
b2i = |
0,037; ЬЗА= 0,050; |
Ь123 = |
- 0,051; |
||||||
|
^124 ===0,162; |
b13i = |
0,137; |
b23i = |
0,095; |
|
|||||
|
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
|
|
|
frj.234 = |
~ |
|
Хы Х2и Х3и Xiu уп = 0,011. |
|
И=1
Дисперсия ошибки определения коэффициентов
^ |
= 1 2 2 - 10-Б, или s {Ь,} = 349-10~4, |
*• ‘г 16-20 |
|
54
тогда критическое значение коэффициента |
|
|||||
|
6кр= 1,968.349-10~4 = 0,0687, |
|
||||
где 1,968 — табличное |
значение ^-критерия с |
v— 16- |
||||
. 19=304 |
степеням свободы, уровень |
значимости а — |
||||
=0,05. В результате модель имеет вид: |
|
|
||||
у = 2,277 — 0,177Х4 — 0,310Х2 — 0,185Х3 — 0 ,100Х4 + |
||||||
+ |
0,096X^2 + |
0,130Х2Х8 -|- 0 ,16 2 X ^ 2X 4 ~ |
||||
|
- |
0,137X1X3Xi -|- 0,095Х2Х3Х4. |
(30) |
|||
г. |
П р о в е р к а а д е к в а т н о с т и а и а л и з м о- |
|||||
д е л и. |
|
|
|
|
0,3681-20 = |
|
Дисперсия |
неадекватности |
sjL = |
1,226. |
|||
Отношение дисперсий |
|
16— 10 |
|
|||
|
|
|
||||
1 |
226 |
|
30410,01 ’ |
гипотеза об адекват |
||
= ^392 |
|
ности не отвергается.
В уравнение (30) входят не только линейные члены biXi, но и парные и тройные взаимодействия факторов. Это означает, что анализируемый процесс является сложной системой. Для наглядности на рис. 15 показа ны расчетные значения средней прочности сварных сое динений для трех уровней мощности ультразвуковых колебаний в интервале— 1< Х г< + 1 . Прочность повы шается при одновременном понижении мощности (лгз—*"0,999 ВА), температуры (xi-V75° С) и давления (x2-^-20-f-25 гс). Прогноз прочности в этих, по предполо жению, оптимальных условиях иллюстрирует рис. 16.
Рис. 15. Расчетные значения средней прочности гс мпкросварных соединений для трех уровней мощности ультразвуковых колебаний
д. Р е а л и з а ц и я о п ы т о в в о п т и м а л ь н о р е ж и м е.
Модель предсказывает возможность реализации сварного соединения, равнопрочного с золотой проволо кой (рис. 16). Получили следующие результаты после ис-
Рис. 16. Прогноз (а) и реализация (б) прочности мнкросвариых соединеннЛ
пытания по 20 соединений для каждого намеченного ре жима (табл.1 1 ):
Таблица 11
Дополнительные опыты
|
|
|
|
|
Средняя п[ючность, гс |
|
Номер |
Темпера |
Усилие, |
Мощность |
Длитель |
|
|
опыта |
тура, °С |
гс |
ВА |
ность, с |
прогноз |
опыт |
|
|
|
|
|
17 |
75 |
20 |
0,999 |
0,4 |
4,00 |
3,60 |
18 |
75 |
15 |
0,999 |
0,4 |
. 4,78 |
4,24 |
19 |
75 |
20 |
0,999 |
0,5 |
4,26 |
3,88 |
20 |
75 |
15 |
0,999 |
0 ,2 |
3,71 |
2,95 |
До настоящего исследования достигнутая средняя прочность соединений составляла 3,33 гс. За 20 опытов ее удалось повысить до 4,24 гс, или на 27%•
56
ДРОБНЫЙ ФАКТОРНЫЙ ЭКСПЕРИМЕНТ
Предположим, технолог решил пренебречь эффекта ми взаимодействий в задаче с тремя факторами и огра ничиться построением линейной модели
У — b Q-\- bLXL+ b2X2 -|- bsX3.
Для независимой оценки четырех коэффициентов нужны четыре степени свободы, т. е. четыре опыта. По строим одну из возможных для этой модели матриц экс перимента с соблюдением условий ортогональности (8 ), симметрии (1 2 ) и нормировки (13). Построение начнем с матрицы 22:
и |
|
Х2 |
1 |
+ |
+ |
2 |
— |
+ |
3 |
4- |
— |
4 |
|
|
Следующий столбец Х\Х2 матрицы 22 приравняем столб цу Х3:
и х х |
|
х 3 = х 1х 2 |
Ю с Г ^ х Г ^ х ^ ц |
|||
1 |
+ |
+ |
+ |
- ! - |
- I - |
+ |
2 |
|
+ |
— |
— |
+ |
+ |
3 |
+ |
- |
- |
+ |
- |
+ |
4 |
- |
- |
+ |
I - |
- |
+ 1 |
Построим также столбцы Х2Х3, ^ 1^з и ХхХ2Х3 (заключе ны в рамку). Задача выполнена, и можно для построен ной матрицы применять все расчетные формулы пол ного факторного эксперимента. Однако при расчете ко эффициентов модели по формуле ( 10 ) видим, что столб цы Х3 и Х\Х2 одинаковы. Значит оценка Ь3 истинного ко эффициента регрессии Рз смешана с оценкой Ь12 коэффи циента регрессии р]2:
h -*■ Рз + Pl2-
Аналогично убеждаемся в совпадении столбцов Ai и Х2Х3, откуда
+ Ргз-
Точно также
fya- »" Рз + Pis-
57
Построенный плач является половиной плана 23 (опыты № 1, 4, 6, 7 из табл. 4) и потому называется полурепликой плана 23, или сокращенно планом 23~1. В со кращенном обозначении 3 — число факторов, 1 — число линейных эффектов, приравненных к эффектам взаимо действий.
Напомним, что построение плана 23-1 начали с за писи
|
* 3 = |
а д , |
(31) |
которая определила все элементы матрицы 23-1. |
Усло |
||
вия вида (31) |
поэтому называют генерирующими |
соот |
|
ношениями. Умножим обе части (31) на Х3: |
|
||
|
А§ = А , а д . |
|
|
Поскольку А'3= ± 1 , то |
(Х3)2= 1 п можно записать |
||
|
1 = ХгХ2Хя. |
(32) |
|
Выражение |
типа (32) |
называется определяющим |
контрастом. С его помощью легко определить, какой эф фект смешан с данным. С этой целью умножим контраст на столбец данного эффекта. Например, для Х\ получим:
а д а д а д а д ,
так как Х2{ = 1. Аналогично:
для Х2 Х2 — Х ] Х\ Х3 = Х хХ3,
для Х3 Х3 = У, Х2 Х\ = X, Х2.
Другим определяющим контрастом для полуреплнки 23-1 является
1 = - а д х 3.
Ему соответствует матрица, состоящая из другой по
ловины (опыты № 2, 3, 5, 8) матрицы 23 |
|
|||||
и |
Ах а 2 |
А3 |
|
Pi |
Pl23 |
|
1 |
+ |
+ |
|
|
||
2 |
— |
+ |
+ и b2-+ р2 |
Pl3 |
||
3 |
+ |
|
+ |
^3 |
~ Р з |
Pl2 |
4 |
|
+ |
|
|||
|
|
|
|
|
От выбора определяющего контраста зависит, с ка кими эффектами взаимодействий будут смешаны оцен ки интересующих технолога линейных эффектов и взаи
58
модействий, т. е. какой будет разреш ающ ая способность дробной реплики. Рассмотрим это на примере полуреплики 24-1. Ей соответствует 8 опытов 24-1. Построение начнем с плана 23 для первых трех факторов. Возьмем для сравнения два варианта:
Вариант I |
Вариант II |
Генерирующие соотношения |
|
Xi — + ХуХп Х3 |
ХА= + Х]Х2 |
Определяющие контрасты |
|
1 = ± ^ ^ 2X3X4 |
1 = + X1X2Xi |
Оми приводят к смешиванию оценок.
V —vPi i |
Р234; |
|
Pi i |
24 |
|
|
|
«Pi |
|
P |
|
v |
Р2 i |
Р13 4;^ P2 |
b 2 ^ |
P2 ± Pl4 |
|
h - |
Рз i |
Р12 4:«Рз |
|
Рзi |
P1234 -Рз |
б4- |
Р-1 i |
Р1 2 3:«Pi |
b i - > |
Pi i |
P12 |
642 ~ Pl2 i |
Рз4 |
b r j ~ y Pi3i |
P234 —'P13 |
||
^13 |
13 |
21 |
623—>- |
|
|
Р i |
Р |
|
P23 Ф Pl34~- P23 |
||
V ~^Pi4 i |
P23 |
b 3 i - + |
P34 -t Pl23~Ps4 |
Если априорно приравнять нулю эффекты тройных взаимодействий, то в первом варианте получим раздель ные оценки всех линейных эффектов и три смешанные оценки парных взаимодействий. Во втором варианте три из четырех линейных эффектов смешаны с эффекта ми парных взаимодействий. В этом смысле вторая реп лика обладает меньшей разрешающей способностью. Но в некоторых задачах важно точное определение ряда парных взаимодействий и второй вариант дает это пре имущество, позволяя строить даже нелинейную модель вида
У = bо + Ь1Х1 -|- b2X„ -j- b3X3 -|- &4Х4 -f- + ъ1Эхгх3 + Ь23Х2Х3 + 634X3X4.
В заключение рассмотрим более |
дробную реплику |
27-4, использованную в исследовании |
прессования биме |
талла серебро+медь: |
|
59