Подготовка к анализу

Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра (0,1 моль/дм³): 16,989±0,001 г азотнокислого серебра количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 мл, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доводят объем до метки и вновь тщательно перемешивают.

Определение титра раствора азотнокислого серебра: к 10 мл раствора хлорида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³ добавляют 3 капли хромата калия и титруют приготовленным раствором азотнокислого серебра до появления оранжево-коричневого окрашивания.

Титрование повторяют 3-4 раза, рассчитывают молярную концентрацию и титр раствора азотнокислого серебра.

Приготовление титрованного раствора калия роданистого (0,1 моль/дм³): 9,720±0,001 г роданистого калия или 7,612±0,001 г роданистого аммония количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1л, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают. Уточняют молярную концентрацию приготовленного раствора титрованием раствором азотнокислого серебра в присутствии железоаммонийных квасцов (2-3 капли).

Приготовление железоаммонийных квасцов (насыщенного раствора): 50±1г железоаммонийных растворяют в 100мл кипящей воды. После охлаждения коричневато-бурый раствор сливают с поверхности выпавших с поверхности выпавших в осадок кристаллов и приливают к нему небольшими порциями азотную кислоту до изменения окраски.

Ход анализа

На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра с погрешностью не более 0,001 г , переносят в ступку и тщательно растирают пестиком с добавлением воды, нагретой до температуры 50±5⁰С. Полученную суспензию количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержимое охлаждают до 20⁰С и доводят водой до метки.

Через ватный или бумажный складчатый фильтр фильтруют содержимое мерной колбы в колбу вместимостью 200 или 300 мл.

В зависимости от предполагаемой массовой доли соли в исследуемом сыре и в соответствии с табл. 16.1 в колбу помещают определенный объем фильтрата сыра, приливают необходимое количество воды, раствор азотнокислого серебра и тщательно перемешивают. Затем при помощи градуированного цилиндра приливают 5 мл азотной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1,1 мл железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Таблица 16.1

Массовая доля соли в сыре, %	Рекомендуемый объем используемого для анализа фильтрата сыра, мл	Рекомендуемый объем воды, добавляемой к фильтрату сыра, мл	Рекомендуемый объем раствора азотнокислого серебра, мл
До 2,0	50	-	5
От 2,1 до 3,0	50	-	10
От 3,1 до 4,0	25	25	5
От 4,0 до 7,0	25	25	10

Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 50 мл дистиллированной воды вместо фильтрата сыра, добавляя используемые реактивы в том же количестве и последовательности, что и для испытуемой пробы.

Массовую долю хлористого натрия в сыре (%) вычисляют по формуле

Х=5,85*с*(V₁-V₂)*100/мV

Где 5,85-коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

с - молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония, моль/л;

V₁ – объем раствора роданистого калия или аммония, используемый в контрольной пробе, мл;

V₂ – объем раствора роданистого калия или аммония, используемый при анализе продукта, мл;

м – масса навески сыра, г;

V – объем использованного в анализе фильтрата сыра, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.